CN106431001A - 一种有机‑无机杂化法制备疏水SiO2增透膜的方法 - Google Patents

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孙盈盈
胡星宇
杨文斌
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Abstract

本发明提供了一种有机‑无机杂化法制备疏水SiO2增透膜的方法，具体步骤：将无机前驱体正硅酸乙酯、有机前驱体己基三乙氧基硅烷、分散剂无水乙醇和催化剂氨水按质量比为11.0‑15.6：1‑8：130‑200：3.6‑6.6混合，在25‑50℃下搅拌0.5‑12 h，之后在室温下密闭陈化3‑30天；薄膜的制备：采用浸渍‑提拉法在基片上镀膜，然后在100‑200℃下热处理1 h，其过程简便高效，提高增透膜疏水性进而增强薄膜的光学稳定性。

Description

一种有机-无机杂化法制备疏水SiO2增透膜的方法
技术领域
本发明属于用有机-无机杂化法制备疏水SiO2增透膜技术领域，具体涉及一种有机-无机杂化法制备疏水SiO2增透膜的方法。
背景技术
溶胶-凝胶法制备的SiO2增透膜被广泛地应用在高能激光系统、太阳能光伏电池和平面显示器等领域。在太阳能电池系统中，由于玻璃基片对光的反射，严重地影响了电池对光的利用效率。在基片上镀上增透膜可以显著地减少光的反射，提高太阳能电池的利用效率。溶胶-凝胶技术因操作简便、适用于任何尺寸和常温常压等优点广泛地应用在制膜上。但是溶胶-凝胶SiO2增透膜表面存在着大量的亲水基团羟基，其容易吸收使用环境中的极性污染物，进而降低薄膜的光学稳定性。有机-无机杂化法能显著地提高SiO2增透膜的疏水性，本发明采用己基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯杂化的方法来制备疏水SiO2增透膜，该技术目前尚未见报道。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种有机-无机杂化法制备疏水SiO2增透膜的方法，以提高SiO2增透膜的光学稳定性，解决了现有技术中溶胶-凝胶法制备的SiO2增透膜中由于SiO2粒子上面含有大量的亲水基团羟基容易吸收环境中的水分和增塑剂等极性污染物，最终导致增透膜光学性能下降的问题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种有机-无机杂化疏水SiO2增透膜的制备方法的具体步骤如下：
（1）有机-无机杂化SiO2溶胶的制备：将无机前驱体正硅酸乙酯、有机前驱体己基三乙氧基硅烷、分散剂无水乙醇、催化剂氨水按质量比为11.0-15.6：1-8：130-200：3.6-6.6混合，在氨水催化下进行水解，在25-50℃下搅拌0.5-12 h，之后在室温下密闭陈化3-30天。
（2）薄膜制备：采用浸渍-提拉法以一定的提拉速度在基片上镀膜，然后在100-200℃下热处理1h。
所述提拉速度为50-200 mm/min。
一种如所述的方法制得的有机-无机杂化的疏水SiO2增透膜，通过只需将己基三乙氧基硅烷与正硅酸乙酯杂化制备混合溶胶，就能将亲水的SiO2增透膜转变为疏水，进而改善其光学稳定性。
本发明的显著优点：传统的溶胶-凝胶法SiO2增透膜主要是采用正硅酸乙酯为硅源，碱催化条件下制备的多孔薄膜，其是由球状SiO2粒子在光伏玻璃上随机堆积而成的，SiO2粒子内部和粒子之间存在着大量的孔隙，因此有较低的折射率，但是水解的SiO2粒子上面含有大量的亲水基团羟基，这种极性多孔的结构导致增透膜容易从环境中吸收增塑剂等极性污染物以及环境中的水分，最终导致增透膜光学性能下降。本发明采用有机-无机杂化法来提高SiO2增透膜疏水性，用疏水改性剂改性制备SiO2增透膜，其过程简单高效，能有效提高SiO2增透膜疏水性和光学稳定性。
附图说明
图1为不同质量比原料SiO2增透膜的接触角图。
具体实施方式
对比例1
（1）有机-无机杂化SiO2溶胶的制备：将无机前驱体正硅酸乙酯、有机前驱体己基三乙氧基硅烷、分散剂无水乙醇、催化剂氨水按质量比为15.6：0：130：3.6混合，在氨水催化下进行水解，在25℃下搅拌2 h，之后在室温下密闭陈化12天。
（2）薄膜制备：采用浸渍-提拉法以100 mm/min提拉速度在基片上镀膜，然后在200℃下热处理1h。
实施例1
（1）有机-无机杂化SiO2溶胶的制备：将无机前驱体正硅酸乙酯、有机前驱体己基三乙氧基硅烷、分散剂无水乙醇、催化剂氨水按质量比为14.2：1.88：130：3.6混合，在氨水催化下进行水解，在25℃下搅拌2 h，之后在室温下密闭陈化12天。
（2）薄膜制备：采用浸渍-提拉法以50 mm/min提拉速度在基片上镀膜，然后在200℃下热处理1h。
实施例2
（1）有机-无机杂化SiO2溶胶的制备：将无机前驱体正硅酸乙酯、有机前驱体己基三乙氧基硅烷、分散剂无水乙醇、催化剂氨水按质量比为13：3.45：130：3.6混合，在氨水催化下进行水解，在35℃下搅拌12 h，之后在室温下密闭陈化30天。
（2）薄膜制备：采用浸渍-提拉法以100 mm/min提拉速度在基片上镀膜，然后在100℃下热处理1h。
实施例3
（1）有机-无机杂化SiO2溶胶的制备：将无机前驱体正硅酸乙酯、有机前驱体己基三乙氧基硅烷、分散剂无水乙醇、催化剂氨水按质量比为11.12：5.92：130：3.6混合，在氨水催化下进行水解，在50 ℃下搅拌0.5 h，之后在室温下密闭陈化3天。
（2）薄膜制备：采用浸渍-提拉法以200 mm/min提拉速度在基片上镀膜，然后在150℃下热处理1h。
表1 实施例SiO2增透膜的中心波长和最大透过率
从表1可以看出，本发明制备的增透膜，其透过率较高，均高于97%。未镀增透膜的玻璃的透过率约为92%，可见，本发明制备的增透膜能显著提高玻璃的透过率。
从图1可以发现，未改性增透膜的接触角仅为52°，而采用己基三乙氧基硅烷与正硅酸乙酯杂化后SiO2增透膜疏水性得到显著地提高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (7)

1.一种有机-无机杂化法制备疏水SiO2增透膜的方法，其特征在于，用己基三乙氧基硅烷与正硅酸乙酯杂化来制备疏水SiO2增透膜。
2.根据权利要求1所述的有机-无机杂化法制备疏水SiO2增透膜的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将无机前驱体正硅酸乙酯、有机前驱体己基三乙氧基硅烷、分散剂无水乙醇、催化剂氨水按质量比为11.0-15.6：1-8：130-200：3.6-6.6混合，在25-50℃下搅拌0.5-12 h，之后在室温下密闭陈化3-30天；
（2）薄膜制备：采用浸渍-提拉法在基片上镀膜，然后在100-200℃下热处理1h。
3.根据权利要求2所述的有机-无机杂化法制备疏水SiO2增透膜的方法，其特征在于，正硅酸乙酯：己基三乙氧基硅烷：无水乙醇：氨水质量比为14.2：1.88：130：3.6。
4.根据权利要求2所述的有机-无机杂化法制备疏水SiO2增透膜的方法，其特征在于，步骤（2）提拉速度为50-200 mm/min。
5.根据权利要求2所述的有机-无机杂化法制备疏水SiO2增透膜的方法，其特征在于，搅拌的温度为25℃，时间为2 h。
6.根据权利要求2所述的有机-无机杂化法制备疏水SiO2增透膜的方法，其特征在于，混合溶胶的陈化时间为12天。
7.根据权利要求2所述的有机-无机杂化法制备疏水SiO2增透膜的方法，其特征在于，热处理温度为200℃。
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