CN109502987B - 一种基于空心氧化硅制备高硬度减反膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光学薄膜材料领域，特别涉及一种基于空心氧化硅制备高硬度减反膜的方法。该方法以正硅酸四乙酯为原料，聚丙烯酸为模板剂，2‑异丙氧基乙醇和甲醇共同作为溶剂，氨水为催化剂，以模板法制备得到中空SiO2镀膜溶胶，采用提拉‑浸渍法在玻璃基板上镀制双面薄膜。经550℃煅烧后，得到在透光率波长范围为400‑800nm范围内平均透光率在98％以上，硬度达到4H以上减反射薄膜。

Description

一种基于空心氧化硅制备高硬度减反膜的方法
技术领域
本发明属于光学薄膜材料领域，特别涉及一种基于空心氧化硅制备高硬度减反膜的方法。
背景技术
减反射薄膜在新能源光伏发电和太阳能热发电技术中发挥着重要的作用，一个没有经过减反射薄膜处理的硅太阳能光伏电池，其表面的反射光损失超过了30％。这从根本上限制了光电转化效率的提高。而通过在光伏组件上镀制一层减反射薄膜使太阳能热发电站所用的玻璃真空管表面的太阳反射光减少4％，将会使50MW电站的系统效能提高10％以上。
SiO2作为一种构建减反射薄膜的材料，因为其具有较低的折射率、廉价易用、与基底结合良好的优点，得到了广泛的应用。但仅SiO2的折射率还是达到1.45，其增透效果并不是很明显。将SiO2制备成中空结构，可以有效的增加孔隙率，降低折射率，从而达到提高透光率的效果。合成中空SiO2纳米结构的方法最常见的为模板法，该方法先利用一种特定材料作为模板，再通过化学反应或吸附使产物材料或者其前驱体包覆在模板表面，形成一种壳核结构，然后在通过热处理煅烧或化学反应溶解或者离心等方法去除模板，从而制备得到相应的中空材料。但是模板法存在一定的缺陷，比如在制备过程中目标材料可能不能完全包覆在模板表面，从而自己聚集成核，还有在高温煅烧去除模板过程中，有可能引起中空纳米材料壳层的破裂。除了模板法，其他制备中空纳米材料的方法还有喷雾反应法、高温溶解法、水热法、逐层自组装法等。
此外，中空SiO2纳米粒子减反射膜在实际使用中存在着极大的挑战，因为太阳能发电站的真空玻璃管一般都是在室外使用，需要经受恶劣的环境条件。而中空SiO2纳米粒子减反射薄膜的机械性能差，极容易因为手指的触摸、风沙的侵蚀、雨水的反复冲刷等因素造成薄膜的损伤以及薄膜的脱落。因此，研制既具有高透光率，又兼顾硬度的中空SiO2纳米粒子减反射薄膜具有很重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用混合溶剂制备中空SiO2纳米粒子溶胶并用其构建减反射薄膜的方法。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：
一种利用混合溶剂制备中空SiO2纳米粒子并用其构建高硬度减反射薄膜的方法：
(1)以正硅酸四乙酯(TEOS)为原料，聚丙烯酸(PAA，Mw＝5000)为模板剂，2-异丙氧基乙醇(IPGE)和甲醇(MeOH)共同作为溶剂，氨水(NH4OH)为催化剂，以模板法制备得到结构规整的中空SiO2纳米粒子溶胶。
将上述溶胶于通风橱敞口搅拌，当溶液的pH降至7，停止搅拌。将溶胶的重量百分比调节为1.5wt％后，记为待镀膜溶胶。
其中，聚丙烯酸、氨水、混合溶剂和正硅酸四乙酯的体积比为0.1：6：120：1-2；控制这一比例合成出的中空SiO2纳米粒子结构规整，镀制的减反射薄膜透光率高。其他原料比值会导致：1、空心球的粒径过大；2、粒径分布宽，尺寸均一性差；3、空腔体积过大，空心球容易破碎，产生大量杂质。
混合溶剂中2-异丙氧基乙醇与甲醇的体积比为7：3。
中空二氧化硅纳米粒子溶胶的制备方法为：室温下，将聚丙烯酸溶于氨水中，在搅拌下缓慢加入溶剂，移置30℃水浴锅剧烈搅拌10分钟后(使PAA充分氨化，聚集成核，并且使其在溶剂中分散均匀)分5次逐滴加入正硅酸四乙酯，时间间隔为10min，将混合溶液密封剧烈搅拌10h后(使TEOS充分的水解与缩合，使水解后的SiO2在正负电荷的作用下充分均匀的包覆在PAA表面，形成壳核结构)，即可得到50-60nm的中空二氧化硅纳米粒子溶胶。
(2)采用提拉浸渍法在经过处理的透光率为92％的玻璃基片上镀制双面减反射薄膜，常温下干燥后于100℃烘箱中固化1h，在于550℃的马弗炉中煅烧2h，得到可见光波段平均透光率98％以上，硬度达到4H以上的减反射薄膜。
其中，玻璃基片的处理方法为：
把2×10cm的玻璃基片(透光率92％)以先后次序放到质量分数为10％的盐酸和质量分数为10％的NaOH溶液中分别超声处理70min，超声波功率为60W，再用无水乙醇和去离子水超声洗涤，晾干，得到经过处理的透光率为92％的玻璃基片。
镀制减反射薄膜的具体方法为：
将经过处理的玻璃基片浸入到前述制得的待镀膜溶胶中，浸渍360s后。于提拉机上以4000μm/s的提拉速度镀膜，经干燥固化，煅烧后得到减反射膜。
用甲醇作为溶剂形成的Me-O-Si水解速度快，不能均匀的包附在PAA周围，形成不了结构规整的SiO2空心球，使用乙醇作为溶剂制备的SiO2空心球镀制的薄膜煅烧后并不具备硬度，而本发明采用2-异丙氧基乙醇和甲醇共同作为溶剂制备的SiO2空心球镀制的薄膜煅烧后硬度大大提升。
由于上述技术方案的应用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1、当仅使用甲醇或者2-异丙氧基乙醇作为溶剂时，并不能制备出具有中空结构的SiO2；而使用混合溶剂时可以制备出大小均一的中空SiO2纳米粒子。
2、中空SiO2纳米粒子构建减反射薄膜具有较高的透光率。
3、减反射薄膜具有4H以上的硬度。
附图说明：
图1为实施例1得到的中空SiO2纳米粒子TEM图。
图2为实施例1得到的中空SiO2纳米粒子构建的减反射薄膜的透光率图谱(纵坐标为透光率，横坐标为入射光波长，单位nm)。
图3为对比实施例1溶剂为甲醇制备的SiO2纳米粒子构建的减反射薄膜的透光率图谱(纵坐标为透光率，横坐标为入射光波长，单位nm)。
图4为对比实施例1溶剂为甲醇得到的SiO2纳米粒子的TEM图。
图5为对比实施例2溶剂为2-异丙氧基乙醇合成SiO2时出现沉淀的图片。
具体实施方式
下面通过实施例具体说明本发明的技术方案。
实施例1
在室温下，将0.12g聚丙烯酸溶于6ml氨水中，混合均匀后加入转子，在搅拌下缓慢加入84ml2-异丙氧基乙醇与36ml甲醇的混合溶液，加入完成后移置30℃水浴锅中，经剧烈搅拌10min后分5次逐滴加入2ml正硅酸四乙酯(每次滴加0.4ml)，时间间隔为10min，混合溶液密封剧烈搅拌10h后，即得到60nm的中空SiO2纳米粒子溶胶。将上述溶胶于通风橱敞口搅拌，当溶液的pH降至7，停止搅拌。将溶胶的重量百分比调节为1.5wt％后，记为待镀膜溶胶。
把2×10cm的玻璃基片(透光率92％)以先后次序放到质量分数为10％的盐酸和质量分数为10％的NaOH溶液中分别超声处理70min，超声波功率为60W，再用无水乙醇和去离子水超声洗涤，晾干，将经过上述处理的玻璃基片浸入到前述制得的中空SiO2纳米粒子溶胶中，浸渍360s后。于提拉机上以4000μm/s的提拉速度镀膜，晾干，100℃烘箱固化1h后，在于550℃下煅烧2h，得到可见光范围最高透光率99％以上，平均透光率98％以上，硬度达到4H以上的玻璃表面减反射薄膜。
实施例2
在室温下，将0.12g聚丙烯酸溶于6ml氨水中，混合均匀后加入转子，在搅拌下缓慢加入84ml 2-异丙氧基乙醇与36ml甲醇的混合溶液，加入完成后移置30℃水浴锅中，经剧烈搅拌10min后分5次逐滴加入0.2ml正硅酸四乙酯，时间间隔为10min，混合溶液密封剧烈搅拌10h后，即得到54.5nm的中空SiO2纳米粒子溶胶。将上述溶胶于通风橱敞口搅拌，当溶液的pH降至7，停止搅拌。将溶胶的重量百分比调节为1.5wt％后，记为待镀膜溶胶。
把2×10cm的玻璃基片(透光率92％)以先后次序放到质量分数为10％的盐酸和质量分数为10％的NaOH溶液中分别超声处理70min，超声波功率为60W，再用无水乙醇和去离子水超声洗涤，晾干，将经过上述处理的玻璃基片浸入到前述制得的中空SiO2纳米粒子溶胶中，浸渍360s后。于提拉机上以4000μm/s的提拉速度镀膜，晾干，100℃烘箱固化1h后，与550℃下煅烧2h，得到可见光范围最高透光率98.5％以上，平均透光率在98％以上，硬度达到4H以上的减反射薄膜。
对比实施例1
在室温下，将0.12g聚丙烯酸溶于6ml氨水中，混合均匀后加入转子，在搅拌下缓慢加入的120ml甲醇，加入完成后移置30℃水浴锅中，经剧烈搅拌10min后分5次逐滴加入2ml正硅酸四乙酯(每次滴加0.4ml)，时间间隔为10min，混合溶液密封剧烈搅拌10h。通过TEM图中观察不出有中空SiO2纳米粒子的形成，说明仅使用甲醇作为溶剂不能合成出形貌均一的中空SiO2纳米粒子溶胶。
把2×10cm的玻璃基片(透光率92％)以先后次序放到质量分数为10％的盐酸和质量分数为10％的NaOH溶液中分别超声处理70min，超声波功率为60W，再用无水乙醇和去离子水超声洗涤，晾干，将经过上述处理的玻璃基片浸入到前述制得的中空SiO2纳米粒子溶胶中，浸渍360s后。于提拉机上以4000μm/s的提拉速度镀膜，晾干，100℃烘箱固化1h后，与550℃下煅烧2h，得到可见光范围最高透光率96.5％，平均透光率95.8％，硬度5B的玻璃表面减反射薄膜。
对比实施例2
在室温下，将0.12g聚丙烯酸溶于6ml氨水中，混合均匀后加入转子，在搅拌下缓慢加入的120ml2-异丙氧基乙醇，加入完成后移置30℃水浴锅中，经剧烈搅拌10min后分5次逐滴加入2ml正硅酸四乙酯(每次滴加0.4ml)，时间间隔为10min，混合溶液密封剧烈搅拌10h。搅拌10h后发现有烧杯底部出现大量沉淀，说明仅使用2-异丙氧基乙醇作为溶剂不能合成出中空SiO2纳米粒子溶胶。
对比实施例3
在室温下，将0.12g聚丙烯酸溶于6ml氨水中，混合均匀后加入转子，在搅拌下缓慢加入的84ml 2-异丙氧基乙醇和36ml乙醇，加入完成后移置30℃水浴锅中，经剧烈搅拌10min后分5次逐滴加入2ml正硅酸四乙酯(每次滴加0.4ml)，时间间隔为10min，混合溶液密封剧烈搅拌10h，即可得到粒径为200nm的中空SiO2纳米粒子。搅拌完成后将上述溶胶于通风橱敞口搅拌，当溶液的pH降至7，停止搅拌。将溶胶的重量百分比调节为1.5wt％后，记为待镀膜溶胶。
把2×10cm的玻璃基片(透光率92％)以先后次序放到质量分数为10％的盐酸和质量分数为10％的NaOH溶液中分别超声处理70min，超声波功率为60W，再用无水乙醇和去离子水超声洗涤，晾干，将经过上述处理的玻璃基片浸入到前述制得的中空SiO2纳米粒子溶胶中，浸渍360s后。于提拉机上以4000μm/s的提拉速度镀膜，晾干，100℃烘箱固化1h后，与550℃下煅烧2h，得到的的减反射薄膜的平均透光率仅有94％，这是因为中空SiO2纳米粒子的粒径过大。
对比实施例4
在室温下，将0.36g聚丙烯酸溶于6ml氨水中，混合均匀后加入转子，在搅拌下缓慢加入的84ml2-异丙氧基乙醇和36ml乙醇，加入完成后移置30℃水浴锅中，经剧烈搅拌10min后分5次逐滴加入2ml正硅酸四乙酯(每次滴加0.4ml)，时间间隔为10min，混合溶液密封剧烈搅拌10h，得到的中空SiO2纳米粒子的粒径为100nm，但存在大量破碎中空SiO2纳米粒子产生的杂质。

Claims (4)

1.一种基于空心氧化硅制备高硬度减反膜的方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
(1)以正硅酸四乙酯(TEOS)为原料，聚丙烯酸(PAA)为模板剂，2-异丙氧基乙醇(IPGE)和甲醇(MeOH)共同作为溶剂，氨水(NH4OH)为催化剂，以模板法制备得到结构规整的中空SiO2纳米粒子溶胶；
将上述溶胶于通风橱敞口搅拌，当溶液的pH降至7，停止搅拌，将溶胶的重量百分比调节为1.5wt％后，记为待镀膜溶胶；
所述的PAA、NH4OH、混合溶剂和TEOS的体积比为0.1：6：120：1-2，其中，混合溶剂中2-异丙氧基乙醇与甲醇的体积比为7：3；PAA的Mw＝5000；
(2)采用提拉浸渍法在经过处理的透光率为92％的玻璃基片上镀制双面减反射薄膜，常温下干燥后于100℃烘箱中固化1h，再于550℃的马弗炉中煅烧2h，得到可见光波段平均透光率98％以上，硬度达到4H以上的减反射薄膜。
2.如权利要求1所述的基于空心氧化硅制备高硬度减反膜的方法，其特征在于：步骤(1)所述的中空SiO2纳米粒子溶胶的制备方法为：室温下，将聚丙烯酸溶于氨水中，在搅拌下缓慢加入溶剂，移置30℃水浴锅剧烈搅拌10分钟后分5次逐滴加入正硅酸四乙酯，时间间隔为10min，将混合溶液密封剧烈搅拌10h后，即可得到50-60nm的中空二氧化硅纳米粒子溶胶。
3.如权利要求1所述的基于空心氧化硅制备高硬度减反膜的方法，其特征在于：步骤(2)所述的玻璃基片的处理方法为：
把2×10cm的玻璃基片以先后次序放到质量分数为10％的盐酸和质量分数为10％的NaOH溶液中分别超声处理70min，超声波功率为60W，再用无水乙醇和去离子水超声洗涤，晾干，得到经过处理的透光率为92％的玻璃基片。
4.如权利要求1所述的基于空心氧化硅制备高硬度减反膜的方法，其特征在于：步骤(2)所述的镀制减反射薄膜的具体方法为：将经过处理的玻璃基片浸入到步骤(1)制得的待镀膜溶胶中，浸渍360s后，于提拉机上以4000μm/s的提拉速度镀膜，经干燥固化，煅烧后得到减反射膜。
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