CN102225849B - 一种免烧结玻璃表面减反膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及减反膜技术，公开了一种免烧结制备玻璃表面减反膜的方法。该方法以正硅酸乙脂为原料，经酸催化后得到的二氧化硅溶胶，再加入一定量的模版剂，形成镀膜溶胶，提拉法在洁净的玻璃表面镀制一层薄膜，80℃-120℃干燥烘24h后。经80℃热水或乙醇超声清洗后除去模版剂，得到可见光范围最高透光率达99%以上，平均透光率达96%以上的玻璃表面减反膜。本发明与现有技术相比具有玻璃表面的减反膜在保证与玻璃结合牢固外还具有较高的透光率和减反膜的制备过程不需要高温煅烧等优点。
Description
技术领域
本发明涉及减反膜技术,尤其涉及一种玻璃表面减反膜制备方法。
背景技术
减反膜（Anti-reflection coatings）作为一种表面光学处理技术已经在显示屏幕、光学镜头、高能激光视窗、汽车和建筑物玻璃等领域得到了广泛的应用。近年来，随着光伏发光和太阳能热电技术的蓬勃发展，减反膜技术得到了空前的重视，以目前的玻璃制作工艺，透光率最好的玻璃也只能达到90%的透光率。尚有10%左右的太阳光不能达到光电或光热转换部件。为了提高太阳光的利用率，用于光伏太阳能电池表面和光热发电真空集热管表面都需要增涂增涂一层或多层减反膜，以减少光线的反射，减反膜技术以成为太阳能利用的关键技术之一。
在玻璃表面镀膜技术主要有：物理气相沉积、化学气相沉积法、等离子增强化学气相沉积、离子束辅助沉积、分子束外延、真空蒸发、磁控制溅射法和溶胶-凝胶法。减反材料包括纳米金属和非金属氧化物，例如SiO2、ZrO2、TiO2、CeO2、MgF2、Ta2O5等。其中溶胶-凝胶法具有不需要复杂昂贵的设备，工艺简单、成本低廉、结构可控、适合大面积镀膜，并能从分子水平上设计和裁剪等特点，已成为近三十年中发展最快的镀膜方法， SiO2薄膜化学性质稳定，表面强度高，成本低廉，制备简单成为膜材料的首选。利用溶胶-凝胶法制备氧化硅溶胶的方法一般用硅的醇盐（通常是硅酸乙酯），利用酸催化或碱催化经一段时间水解反应来得到，碱催化得到的硅溶胶，形成溶胶颗粒度大，空隙率较高，折射率低，在玻璃表面形成的减反膜减反效果好，透光率可达99%以上，但薄膜与玻璃结合的牢固度差，不具备野外实用价值。酸催化得到的硅溶胶，形成溶胶颗粒度小，与玻璃表面结合牢固，机械性能好，但折射率偏高，缺点是形成的减反膜透光率偏低，专利ZL200920005801.1就是利用酸催化对硅酸乙酯水解旋转镀膜，将煅烧后，其透光率仅能达到94%。也有利用酸催化溶胶和碱催化溶胶胺一定比例混合，兼顾两者的优点，即保持了较高的透光率，同时保持了减反膜与玻璃结合有较高的牢固程度。专利200910048696.4和专利200910127056.2就是将硅酸乙酯碱催化得到的溶胶和酸催化得到的溶胶混合，利用旋涂或浸渍提拉在玻璃表面镀膜，高温煅烧后得到机械强度较好的减反膜。1999年，Walheim等人在Science上发表了利用相分离制备减反膜的方法，以四氢呋喃（THF）将聚苯乙烯（PS）和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）溶解涂于基材上，干燥后再用环己烷将聚苯乙烯溶解形成了纳米孔隙的减反膜。尽管采用的高分子基材并不具备良好的机械性能，不具有实用价值，但在这一原理的指导下，以SiO2为基材多孔薄膜的制备技术得到了蓬勃发展。在氧化硅溶胶中添加各种模版剂，这些模版剂包括三嵌段共聚物P123、P127和Triton_ X-100等，利用上述溶胶制膜后，在利用高温烧结的方法去除模版剂，在致密的氧化硅表面保持一定空隙率，可以实现在较宽的波段范围内保持较高的透光率。目前，在这类减反膜的制备方法中，都需要400℃以上高温煅烧去除模版剂，有的方法甚至需要惰性气体保护。从工业化的角度，高温煅烧除了增加能耗，设备投资和环境污染外，还需要对高温煅烧条件需要精确控制，以防止薄膜的裂纹，结构缺陷等问题，增加了工艺的难度。开发常温，低温的减反膜制备工艺可以大大简化整个制备工艺，降低成本，具有明显的实用价值。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术的不足，提供一种免烧结制备玻璃表面减反膜的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案，一种免烧结制备玻璃表面减反膜的方法，按照下述步骤进行：以正硅酸乙酯为原料，无水乙醇为溶剂，盐酸作为催化剂，季铵盐做为模版剂，其中无水乙醇、正硅酸乙酯、水和盐酸的摩尔比为10~25：1 ：1~5：0.01~0.1，模版剂在上述溶液中含量是20~25g/L，常温搅拌反应8小时水解得到氧化硅溶胶，陈化24小时后，得到制备溶胶，利用上述溶胶在透光率为90%的玻璃表面提拉镀制一层减反膜；其中所述的提拉速度是50~80 mm/min，80℃~120℃干燥烘24h后；经80℃热水或乙醇超声清洗后除去模版剂，得到可见光范围最高透光率达99%以上，平均透光率达96%以上的玻璃表面减反膜。
其中所述的季铵盐为十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵或十八烷基三甲基溴化铵中的一种。
本发明与现有技术相比具有下列优点：
1、玻璃表面的减反膜在保证与玻璃结合牢固外还具有较高的透光率。
2、减反膜的制备过程不需要高温煅烧。
附图说明
其中图1为本发明实施例一免烧结制备玻璃表面减反膜的透光率图谱，其中纵坐标为透光率，横坐标为入射光波长，单位 nm。
具体实施方式
实施例一：在干燥的100mL烧杯中，将65mL无水乙醇，4.0mL去离子水，0.13mL浓盐酸(37%)，10mL正硅酸乙酯混合，其中无水乙醇：去离子水：浓盐酸：正硅酸乙酯的摩尔比为25：5：0.03：1。在上述溶液中再加入2g十六烷基三甲基溴化铵，使十六烷基三甲基溴化铵在溶胶中的浓度约为25g∕L，室温下磁力搅拌8h，再陈化24h后，得到制备溶胶。把20mm×100mm的玻璃基片（透光率90%），以先后次序放入到37%盐酸：30%双氧水：去离子水=1：1：5（体积比）溶液和37%氨水：30%双氧水：去离子水=1:1:5（体积比）溶液中分别浸泡2h，再分别用无水乙醇和去离子水经超声波充分洗涤，晾干。将处理后的玻璃基片浸入到制备溶胶中10min，在自制提拉机上以80mm∕min速度提拉1min，晾干，80℃烘箱中干燥24h后，将干燥的薄膜在100mL的乙醇中超声15min，晾干后，得到可见光范围最高透射率达99%以上，平均透光率达96%以上的玻璃表面减反膜。附图1为本发明实施例一免烧结制备表面减反膜的透射率图谱，其中纵坐标为透光率，横坐标为入射波长，单位nm。
实施例二：在干燥的100mL烧杯中，将52mL无水乙醇，2.4mL去离子水，0.04mL浓盐酸(37%)，10mL正硅酸乙酯混合，其中无水乙醇：去离子水：浓盐酸：正硅酸乙酯的摩尔比为20：3：0.01：1。在上述溶液中再加入1.3g十二烷基三甲基溴化铵，使十二烷基三甲基溴化铵在溶胶中的浓度约为20g∕L，室温下磁力搅拌4h，再陈化24h后，得到制备溶胶。把20mm×100mm的玻璃基片（透光率90%），以先后次序放入到37%盐酸：30%双氧水：去离子水=1：1：5（体积比）溶液和37%氨水：30%双氧水：去离子水=1：1：5（体积比）溶液中分别浸泡2h，再用无水乙醇和蒸馏水经超声波充分洗涤，晾干。将处理后的玻璃基片浸入到制备溶胶中10min，在自制提拉机上以60mm∕min速度提拉1min，晾干，120℃烘箱中干燥8h后，将干燥的薄膜用80℃的热水浸泡0.5h后，再用同样温度的水进行冲洗5min，晾干后，得到可见光范围最高透射率达99%以上，平均透光率达96%以上的玻璃表面减反膜。
实施例三：在干燥的100mL烧杯中，将26mL无水乙醇，0.8mL去离子水，0.44mL浓盐酸(37%)，10mL正硅酸乙酯混合，其中无水乙醇：去离子水：浓盐酸：正硅酸乙酯的摩尔比为10：1：0.1：1。在上述溶液中再加入0.7g十八烷基三甲基溴化铵，使十八烷基三甲基溴化铵在溶胶中的浓度约为20g∕L，室温下磁力搅拌8h，再陈化24h后，得到制备溶胶。把20mm×100mm的玻璃基片（透光率90%），以先后次序放入到37%盐酸：30%双氧水：去离子水=1：1：5（体积比）溶液和37%氨水：30%双氧水：去离子水=1：1：5（体积比）溶液中分别浸泡2h，再用无水乙醇和蒸馏水经超声波充分洗涤，晾干。将处理后的玻璃基片浸入到制备溶胶中10min，在自制提拉机上以50mm∕min速度提拉1min，晾干，120℃烘箱中干燥10h后，将干燥的薄膜在100mL的乙醇中超声15min，晾干后，得到可见光范围最高透射率达99%以上，平均透光率达96%以上的玻璃表面减反膜。
Claims (2)
1.一种免烧结制备玻璃表面减反膜的方法，其特征在于按照下述步骤进行：以正硅酸乙脂为原料，无水乙醇为溶剂，盐酸作为催化剂，季铵盐做为模版剂，其中无水乙醇、正硅酸乙脂、水和盐酸的摩尔比为10~25：4：1~3：0.01~1，模版剂在上述溶液中含量是20~25g/L，常温搅拌反应8小时水解得到氧化硅溶胶，陈化24小时后，得到制备溶胶，利用上述制备溶胶在透光率为90%的玻璃表面提拉镀制一层减反膜；其中提拉速度是50~80 mm/min，80℃—120℃干燥烘24h后；经80℃热水或乙醇超声清洗后除去模版剂，得到可见光范围最高透光率达99%以上，平均透光率达96%以上的玻璃表面减反膜。
2.根据权利要求1所述的一种免烧结制备玻璃表面减反膜的方法，其特征在于其中所述的季铵盐为十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵或十八烷基三甲基溴化铵中的一种。
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