CN1843999A - 二氧化硅晶体表面复合增透膜的镀制方法 - Google Patents
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Abstract
一种二氧化硅晶体表面复合增透膜的镀制方法，其特征在于该方法是采用溶胶凝胶过程，以正硅酸乙酯为前驱体，分别以盐酸和氨水为催化剂，制备出酸式/碱式镀膜液，用这两种镀膜液，采用提拉镀膜法，在二氧化硅晶体表面涂制了双层复合膜系，经高温固化后在二氧化硅晶体表面制成两层复合增透膜。本发明镀制的双层增透膜除了具有非常高的激光破坏阈值，在波长1054nm，脉冲宽度1ns条件下，超过30J/cm2，还在较宽的波段范围内450nm～1100nm具有较高的光学透过率，且峰值透过率可以采用改变镀膜液浓度配比及提拉速度线性连续调节。
Description
技术领域
本发明涉及溶胶凝胶镀膜方法。特别是一种二氧化硅双层复合增透膜的镀制方法，以解决惯性约束核聚变(ICF)高功率激光器靶场激光入射窗口玻璃增透的问题。
背景技术
在ICF高功率激光器中，靶丸安置于靶场之中，激光必须通过靶场的窗口玻璃入射。窗口玻璃为二氧化硅晶体，造价昂贵。为了使激光传送效率更高，必须在二氧化硅晶体上镀制光学增透膜层。
同时，在不同的实验中，入射的激光波长也不相同，比如分别有532nm，1053nm等。而以前在高功率激光器靶场的二氧化硅晶体表面用溶胶凝胶法镀制的增透膜层，其峰值增透波段比较狭窄，所以在入射激光波长变化时，必须更换晶体，不仅成本高，而且耽误时间，影响实验进度。
发明内容
本发明要解决的技术问题主要是惯性约束核聚变(ICF)高功率激光器靶场激光入射窗口玻璃增透，提供一种二氧化硅晶体表面复合增透膜的镀制方法，该膜层除了要求具有很高的激光破坏阈值外，还要在较宽的波段范围内具有高透过率，同时其峰值透过率应该连续可调节。
本发明的技术解决方案如下：
一种二氧化硅晶体表面复合增透膜的镀制方法，其特征在于该方法是采用溶胶凝胶过程，以正硅酸乙酯为前驱体，分别以盐酸和氨水为催化剂，制备出酸式/碱式镀膜液，用这两种镀膜液，采用提拉镀膜法，在二氧化硅晶体表面涂制了双层复合膜系，经高温固化后制成。
本发明二氧化硅晶体表面复合增透膜的镀制方法的具体步骤如下：
①酸式镀膜液的制备：
用分析纯的正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇按照1∶2～6∶20～35的摩尔比，在室温下混合以盐酸做催化剂，盐酸加入量为0.01～0.10摩尔比，溶液在磁力搅拌器连续搅拌，为使液相混合均匀，反应完全，搅拌时间应在6小时以上，溶液密封并在所需反应温度环境内陈化24小时以上，便可制得所需的酸式SiO2镀膜液；
②碱式SiO2溶胶镀膜液的制备：
用分析纯的正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水，按照1∶2～6∶20～35的摩尔比，在室温下混和，氢氧化氨做催化剂，氢氧化氨加入量为0.01～0.10摩尔比，溶液在磁力搅拌器连续搅拌，为使液相混合均匀，反应完全，搅拌时间应在6小时以上，溶液密封并在所需反应温度环境内陈化24小时以上，然后回流24小时以上，把残余的氨去除干净，便可制得所需的碱式SiO2镀膜液；
③膜层镀制
经过超声波清洗的二氧化硅晶体，用夹子夹住，在提拉镀膜机上，首先浸入酸式镀膜液，速度在2～15cm/min，在镀膜液中停留3分钟，然后拉出液面，自然风干，置于超净烘箱中，50～150℃的封闭环境中固化30分钟以上，取出；
④再置于提拉镀膜机上，浸入碱式镀膜液，速度在2～15cm/min，在镀膜液中停留3分钟，然后拉出液面，自然风干，置于超净烘箱中，600～800℃的封闭环境中固化2小时以上，自然冷却后即可得到所需的膜系。
本发明膜系特点：
a.采用本发明所获得的膜系，由于固化温度在600℃以上，所以膜层结构稳定，有机结构去除殆尽，膜层十分坚硬、稳定；
b.该膜系由于固化温度高，且为双层膜系，所以激光破坏阈值很高，可以达到30J/cm2以上(神光III的设计要求为15J/cm2)；
c.该膜系可以在较宽的波段范围内(450nm～1100nm)范围内具有较高的透过率；
d该膜系的峰值透过率在一定波长范围内连续可调，具体位置取决于镀膜液的浓度配比及提拉速度。
附图说明
图1为本发明二氧化硅晶体表面复合增透膜的镀制方法的流程示意图
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
下表列举了本发明的共18个具体实施例，现以实施例1说明本发明二氧化硅晶体表面复合增透膜的镀制方法，该方法的具体步骤如下：
①酸式镀膜液的制备：
用分析纯的正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇按照1∶2∶20的摩尔比，在室温下混合以盐酸做催化剂，盐酸加入量为0.01摩尔比，溶液在磁力搅拌器连续搅拌，为使液相混合均匀，反应完全，搅拌时间应在6小时以上，溶液密封并在所需反应温度环境内陈化24小时以上，便可制得所需的酸式SiO2镀膜液；
②碱式SiO2溶胶镀膜液的制备：
用分析纯的正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水，按照1∶6∶20的摩尔比，在室温下混和，氢氧化氨做催化剂，氢氧化氨加入量为0.01摩尔比，溶液在磁力搅拌器连续搅拌，为使液相混合均匀，反应完全，搅拌时间应在6小时以上，溶液密封并在所需反应温度环境内陈化24小时以上，然后回流24小时以上，把残余的氨去除干净，便可制得所需的碱式SiO2镀膜液；
③膜层镀制
经过超声波清洗的二氧化硅晶体，用夹子夹住，在提拉镀膜机上，首先浸入酸式镀膜液，速度在2/min，在镀膜液中停留3分钟，然后拉出液面，自然风干，置于超净烘箱中，50℃的封闭环境中固化30分钟以上，取出；
④再置于提拉镀膜机上，浸入碱式镀膜液，速度在10cm/min，在镀膜液中停留3分钟，然后拉出液面，自然风干，置于超净烘箱中，600℃的封闭环境中固化2小时以上，自然冷却后即可得到所需的膜系。
| 编号 | 酸催化镀膜液(摩尔比) | 碱催化镀膜液(摩尔比) | 第一层膜 | 第二层膜 | ||||||||
| 正硅酸乙酯 | 去离子水 | 无水乙醇 | 盐酸 | 正硅酸乙酯 | 去离子水 | 无水乙醇 | 氢氧化氨 | 镀膜速度(cm/min) | 固化温度(℃) | 镀膜速度(cm/min) | 固化温度(℃) | |
| 1 | 1 | 2 | 20 | 0.01 | 1 | 6 | 20 | 0.01 | 2 | 50 | 10 | 600 |
| 2 | 1 | 2 | 30 | 0.05 | 1 | 6 | 30 | 0.05 | 10 | 100 | 15 | 700 |
| 3 | 1 | 2 | 35 | 0.1 | 1 | 6 | 35 | 0.1 | 15 | 150 | 2 | 800 |
| 4 | 1 | 2 | 20 | 0.01 | 1 | 6 | 20 | 0.01 | 1 | 50 | 10 | 600 |
| 5 | 1 | 2 | 30 | 0.5 | 1 | 6 | 30 | 0.5 | 10 | 100 | 15 | 700 |
| 6 | 1 | 2 | 35 | 0.1 | 1 | 6 | 35 | 0.1 | 15 | 150 | 2 | 800 |
| 7 | 1 | 4 | 20 | 0.01 | 1 | 2 | 20 | 0.01 | 2 | 50 | 10 | 600 |
| 8 | 1 | 4 | 30 | 0.5 | 1 | 2 | 30 | 0.5 | 10 | 100 | 15 | 700 |
| 9 | 1 | 4 | 35 | 0.1 | 1 | 2 | 35 | 0.1 | 15 | 150 | 2 | 800 |
| 10 | 1 | 4 | 20 | 0.01 | 1 | 2 | 20 | 0.01 | 2 | 50 | 10 | 600 |
| 11 | 1 | 4 | 30 | 0.5 | 1 | 2 | 30 | 0.5 | 10 | 100 | 15 | 700 |
| 12 | 1 | 4 | 35 | 0.1 | 1 | 2 | 35 | 0.1 | 15 | 150 | 2 | 800 |
| 13 | 1 | 6 | 20 | 0.01 | 1 | 4 | 20 | 0.01 | 2 | 50 | 10 | 600 |
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| 15 | 1 | 6 | 35 | 0.1 | 1 | 4 | 35 | 0.1 | 15 | 150 | 2 | 800 |
| 16 | 1 | 6 | 20 | 0.01 | 1 | 4 | 20 | 0.01 | 2 | 50 | 10 | 600 |
| 17 | 1 | 6 | 30 | 0.5 | 1 | 4 | 30 | 0.5 | 10 | 100 | 15 | 700 |
| 18 | 1 | 6 | 35 | 0.1 | 1 | 4 | 35 | 0.1 | 15 | 150 | 2 | 800 |
经测试表明本发明二氧化硅晶体表面复合增透膜具有的特点是：
a.采用本发明所获得的膜系，由于固化温度在600℃以上，所以膜层结构稳定，有机结构去除殆尽，膜层十分坚硬、稳定；
b.该膜系由于固化温度高，且为双层膜系，所以激光破坏阈值很高，可以达到30J/cm2以上；
c.该膜系可以在较宽的波段范围内450nm～1100nm范围内具有较高的透过率；
d该膜系的峰值透过率在一定波长范围内连续可调，具体位置取决于镀膜液的浓度配比及提拉速度。
Claims (2)
1、一种二氧化硅晶体表面复合增透膜的镀制方法，其特征在于该方法是采用溶胶凝胶过程，以正硅酸乙酯为前驱体，分别以盐酸和氨水为催化剂，制备出酸式/碱式镀膜液，用这两种镀膜液，采用提拉镀膜法，经高温固化后在二氧化硅晶体表面制成了双层复合膜系。
2、根据权利要求1所述的二氧化硅晶体表面复合增透膜的镀制方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：
①酸式镀膜液的制备：
用分析纯的正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇按照1∶2～6∶20～35的摩尔比，在室温下混合以盐酸做催化剂，盐酸加入量为0.01～0.10摩尔比，溶液在磁力搅拌器连续搅拌，为使液相混合均匀，反应完全，搅拌时间应在6小时以上，溶液密封并在所需反应温度环境内陈化24小时以上，便可制得所需的酸式SiO2镀膜液；
②碱式SiO2溶胶镀膜液的制备：
用分析纯的正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水，按照1∶2～6∶20～35的摩尔比，在室温下混和，氢氧化氨做催化剂，加入量为0.01～0.10摩尔比，溶液在磁力搅拌器连续搅拌，为使液相混合均匀，反应完全，搅拌时间应在6小时以上，溶液密封并在所需反应温度环境内陈化24小时以上，然后回流24小时以上，把残余的氨去除干净，便可制得所需的碱式SiO2镀膜液；
③膜层镀制
经过超声波清洗的二氧化硅晶体，用夹子夹住，在提拉镀膜机上，首先浸入酸式镀膜液，速度在2～15cm/min，在镀膜液中停留3分钟，然后拉出液面，自然风干，置于超净烘箱中，50～150℃的封闭环境中固化30分钟以上，取出；
④再置于提拉镀膜机上，浸入碱式镀膜液，速度在2～15cm/min，在镀膜液中停留3分钟，然后拉出液面，自然风干，置于超净烘箱中，600～800℃的封闭环境中固化2小时以上，自然冷却后即可得到所需的膜系。
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