CN103508678A - 耐磨的含有介孔的增透涂层的制备方法及耐磨的含有介孔的增透涂层 - Google Patents
耐磨的含有介孔的增透涂层的制备方法及耐磨的含有介孔的增透涂层 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103508678A CN103508678A CN201210200328.9A CN201210200328A CN103508678A CN 103508678 A CN103508678 A CN 103508678A CN 201210200328 A CN201210200328 A CN 201210200328A CN 103508678 A CN103508678 A CN 103508678A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sheet glass
- wear
- preparation
- antireflecting coating
- coating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
- Surface Treatment Of Optical Elements (AREA)
Abstract
本发明属于纳米材料制备技术领域，特别涉及耐磨的含有介孔的增透涂层的制备方法，以及由该方法获得的耐磨的含有介孔的增透涂层。本发明以廉价且易取得的普通玻璃片作为基质，以正硅酸乙酯、氨水、无水乙醇、十六烷基三甲基溴化铵和水为原料，利用简单的
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，特别涉及耐磨的含有介孔的增透涂层的制备方法，以及由该方法获得的耐磨的含有介孔的增透涂层。
背景技术
增透涂层广泛用于太阳能电池等光学器件，来减少表面反射。由于增透涂层介于空气和基底之间，涂层的折射率须介于空气和基底之间才能产生增透效果。理想的单层减反射涂层需要满足下列条件：涂层的光学厚度是λ/4，其中λ为光学波长；nc=(na×ns)0.5，其中nc、na和ns分别表示涂层、空气和基底的折射率[Yoldas,B.E.Appl.Opt.1980,19,1425.]。如果玻璃或者透明材料的折射率ns为1.52，那么涂层的折射率nc需要达到1.23才能达到零反射。然而现实中任何均匀的介质材料都很难达到这个要求，因此通常构建二维或者三维孔状结构来满足这个要求[Hiller J.A.,Mendelsohn J.D.,Rubner M.F.,Nat Mater.2002,1,59-63.]。
通常增透涂层采用层层自组装二氧化硅纳米粒子（实心或者介孔）获得，由于其是静电吸附获得的，所以这种方法获得的涂层耐磨性质在实际应用上受到限制，尤其在户外环境中。因而常常需要各种后处理来提高涂层的耐磨性能。二氧化硅空心球也常常用来做增透涂层，通过调控二氧化硅空心球的壁厚与空腔大小，从而能够调控材料的折射率，再用来组装获得高增透的涂层。煅烧，也是常常用来提高涂层的耐磨性质的手段，尽管这种方法获得的涂层耐磨性质仍然不能进行实际应用。
因此采用一种简单的方法获得高增透耐磨性能的涂层，成为现在关注的热点问题，
由于其简单有效，常常在乙醇溶液中合成介孔二氧化硅纳米粒子，本发明采用这种简单的实验方法即
溶液沉积法，即在玻璃表面直接沉积获得涂层，然后经煅烧除去模板剂十六烷基三甲基溴化铵，从而获得高增透耐磨的含有介孔的增透涂层，涂层在可见光或者红外光波段均有良好的增透效果。
发明内容
本发明的目的是提供采用简单的
溶液沉积法，从而提供一种耐磨的含有介孔的增透涂层的制备方法，以及由该方法获得的耐磨的含有介孔的增透涂层。
本发明的耐磨的含有介孔的增透涂层的制备方法是以正硅酸乙酯（TEOS）、氨水、无水乙醇、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和水为原料，利用简单的
溶液沉积法，在温度为40～80℃的烘箱中密封反应12～48小时；然后采用煅烧的方法除去模板剂CTAB，形成耐磨的含有介孔的增透涂层。所需仪器设备简单、廉价，有望实现工业化。该方法包括以下步骤：
(1)将0.06g～0.14g的十六烷基三甲基溴化铵溶于由10～30mL无水乙醇和25～45mL水配制的混合溶液中，搅拌5～10分钟后，再加入1～10μL的氨水和0.02～0.06mL的正硅酸乙酯，搅拌（一般搅拌的时间为10～15分钟）得到
溶液；
(2)将清洗干净的玻璃片浸入到容器中的步骤（1）制备得到的溶液中，密封后，将容器移入烘箱中，在温度为40℃～80℃的烘箱中密封反应16～48小时，然后取出玻璃片，清洗并烘干（如用去离子水清洗玻璃片，用惰性气体（如氮气）吹干，然后放入100℃的烘箱中烘8～14小时），在玻璃片的表面制备得到增透涂层；
(3)将步骤（2）制备得到的表面有增透涂层的玻璃片放入马弗炉中，在温度为400℃～800℃下进行煅烧（一般煅烧的时间为60秒～3小时），以除去模板剂十六烷基三甲基溴化铵，在玻璃片的表面制备得到耐磨的含有介孔的增透涂层。
所述的清洗干净的玻璃片，其清洗的方法是将玻璃片在去离子水中超声清洗5～20分钟，然后再用氧等离子体清洗，氧等离子体清洗时采用的功率是84w，氧气流量是800mL/min，清洗时间优选是5～10分钟。
本发明的耐磨的含有介孔的增透涂层具有良好的耐磨性质，涂有耐磨的含有介孔的增透涂层的玻璃片能耐受6H铅笔的刮痕测试；恒定压力为7.5N，铅笔与涂层表面成45°。所述的耐磨的含有介孔的增透涂层在可见光或者红外光波段均有良好的增透效果。涂有该涂层的玻璃片的透光率能从91.3%提高到99.4%。
本发明的耐磨的含有介孔的增透涂层可以用于玻璃制品上，包括家庭、公寓以及商业和公共场所建筑的玻璃窗户、玻璃天窗、玻璃幕墙、汽车挡风玻璃、后视镜、后景玻璃、眼镜片等。
本发明以廉价且易取得的普通玻璃片作为基质，采用简单的
溶液沉积法，在温度为40℃～80℃的烘箱中密封反应16～48小时，煅烧后除去模板剂，获得耐磨的含有介孔的增透涂层。本发明的耐磨的含有介孔的增透涂层的制备方法简单、成本低，所得耐磨的含有介孔的增透涂层的性能优越、耐久性能好、适用范围广等优点。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
附图说明
图1.玻璃片的透光率；图中的glass substrate、40℃、60℃、80℃的线分别对应没有涂层的玻璃片、实施例1对应的玻璃片的透光率、实施例2对应的玻璃片的透光率、实施例3对应的玻璃片的透光率。
图2.不同沉积时间对应的玻璃片的透光率；图中的glass substrate、16小时、24小时、32小时、40小时和48小时的线分别对应没有涂层的玻璃片、实施例4对应的玻璃片的透光率、实施例2对应的玻璃片的透光率、实施例5对应的玻璃片的透光率、实施例6对应的玻璃片的透光率、实施例7对应的玻璃片的透光率。
图3.不同沉积时间对应的玻璃片的反射率；图中的glass substrate、16小时、24小时、32小时、40小时和48小时的线分别对应没有涂层的玻璃片反射率、实施例4对应的玻璃片的反射率、实施例2对应的玻璃片的反射率、实施例5对应的玻璃片的反射率、实施例6对应的玻璃片的反射率、实施例7对应的玻璃片的反射率。
图4.实施例2对应的玻璃片耐磨性能测试，图4a，4b分别表示5H，6H铅笔的刮痕测试的SEM像。
图5.实施例2对应的玻璃片的（a）SEM，(b)Cross-SEM像，(c)低倍和(d)高倍的TEM像。
图6.不同CTAB的量对应的玻璃片的透光率；图中的glass substrate、0.06g、0.08g和0.14g的线分别对应没有涂层的玻璃片，实施例8对应的玻璃片的透光率，实施例2对应的玻璃片的透光率，实施例9对应的玻璃片的透光率。
图7.沉积有涂层的玻璃片在700～750℃煅烧135秒的透光率，图中的glass substrate、coating分别对应没有涂层的玻璃片，实施例11对应的玻璃片的透光率。
图8.实施例11对应的玻璃片耐磨性能测试，图8a，8b分别表示5H，6H铅笔的刮痕测试的SEM像。
具体实施方式
实施例1
耐磨的含有介孔的增透涂层：其制备方法包括以下步骤：
(1)称量0.08g十六烷基三甲基溴化铵，然后溶于由10mL无水乙醇与25mL水配制的混合溶液中，搅拌5～10分钟后，再加入10μL的氨水和0.02mL的正硅酸乙酯，搅拌10～15分钟，制备得到溶液；
(2)将普通玻璃片浸入到去离子水中超声清洗5～20分钟，然后再用氧等离子体清洗，氧等离子体清洗时采用的功率是84w，氧气流量是800mL/min，清洗时间是5～10分钟；
(3)将步骤(2)清洗干净后的玻璃片浸入到容器中的步骤（1）制备得到的
溶液中，密封后，将容器移入烘箱中，在温度为40℃的烘箱中密封反应24小时，然后取出玻璃片，用去离子水清洗玻璃片后采用氮气吹干，然后放入100℃的烘箱中烘8～14小时，在玻璃片的表面制备得到增透涂层；
(4)将步骤（3）制备得到的表面有增透涂层的玻璃片放入马弗炉中，在温度为500℃～600℃下进行煅烧3小时，以除去模板剂十六烷基三甲基溴化铵，在玻璃片的表面制备得到耐磨的含有介孔的增透涂层。带有涂层的玻璃片的透光率如图1所示。
实施例2
耐磨的含有介孔的增透涂层：其制备方法包括以下步骤：
(1)称量0.08g十六烷基三甲基溴化铵，然后溶于由15mL无水乙醇与35mL水配制的混合溶液中，搅拌5～10分钟后，再加入5μL的氨水和0.04mL的正硅酸乙酯，搅拌10～15分钟，制备得到
溶液；
(2)将普通玻璃片浸入到去离子水中超声清洗5～20分钟，然后再用氧等离子体清洗，氧等离子体清洗时采用的功率是84w，氧气流量是800mL/min，清洗时间是5～10分钟；
(3)将步骤(2)清洗干净后的玻璃片浸入到容器中的步骤（1）制备得到的
溶液中，密封后，将容器移入烘箱中，在温度为60℃的烘箱中密封反应24小时，然后取出玻璃片，用去离子水清洗玻璃片后采用氮气吹干，然后放入100℃的烘箱中烘8～14小时，在玻璃片的表面制备得到增透涂层；
(4)将步骤（3）制备得到的表面有增透涂层的玻璃片放入马弗炉中，在温度为500℃～600℃下进行煅烧3小时，以除去模板剂十六烷基三甲基溴化铵，在玻璃片的表面制备得到耐磨的含有介孔的增透涂层。带有涂层的玻璃片的透光率如图1、图2、图6所示。带有涂层的玻璃片的反射率如图3所示。涂层的耐磨性是以5H，6H的铅笔进行刮痕测试（恒定压力为7.5N，铅笔与涂层表面成45°），测试结果如图4a，4b中箭头所指的为未完全划破的地方。带有耐磨的含有介孔的增透涂层的玻璃片的SEM与Cross-SEM如图5a，5b所示，带有耐磨的含有介孔的增透涂层的玻璃片的TEM如图5c，5d所示。
实施例3
耐磨的含有介孔的增透涂层：其制备方法包括以下步骤：
(1)称量0.08g十六烷基三甲基溴化铵，然后溶于由25mL无水乙醇与45mL水配制的混合溶液中，搅拌5～10分钟后，再加入1μL的氨水和0.06mL的正硅酸乙酯，搅拌10～15分钟，制备得到
溶液；
(2)将普通玻璃片浸入到去离子水中超声清洗5～20分钟，然后再用氧等离子体清洗，氧等离子体清洗时采用的功率是84w，氧气流量是800mL/min，清洗时间是5～10分钟；
(3)将步骤(2)清洗干净后的玻璃片浸入到容器中的步骤（1）制备得到的
溶液中，密封后，将容器移入烘箱中，在温度为80℃的烘箱中密封反应24小时，然后取出玻璃片，用去离子水清洗玻璃片后采用氮气吹干，然后放入100℃的烘箱中烘8～14小时，在玻璃片的表面制备得到增透涂层；
(4)将步骤（3）制备得到的表面有增透涂层的玻璃片放入马弗炉中，在温度为500℃～600℃下进行煅烧3小时，以除去模板剂十六烷基三甲基溴化铵，在玻璃片的表面制备得到耐磨的含有介孔的增透涂层，带有涂层的玻璃片的的透光率如图1所示。
实施例4
耐磨的含有介孔的增透涂层：其制备方法包括以下步骤：
(1)称量0.08g十六烷基三甲基溴化铵，然后溶于由15mL无水乙醇与35mL水配制的混合溶液中，搅拌5～10分钟后，再加入3μL的氨水和0.04mL的正硅酸乙酯，搅拌10～15分钟，制备得到溶液；
(2)将普通玻璃片浸入到去离子水中超声清洗5～20分钟，然后再用氧等离子体清洗，氧等离子体清洗时采用的功率是84w，氧气流量是800mL/min，清洗时间是5～10分钟；
(3)将步骤(2)清洗干净后的玻璃片浸入到容器中的步骤（1）制备得到的
溶液中，密封后，将容器移入烘箱中，在温度为60℃的烘箱中密封反应16小时，然后取出玻璃片，用去离子水清洗玻璃片后采用氮气吹干，然后放入100℃的烘箱中烘8～14小时，在玻璃片的表面制备得到增透涂层；
(4)将步骤（3）制备得到的表面有增透涂层的玻璃片放入马弗炉中，在温度为500℃～600℃下进行煅烧3小时，以除去模板剂十六烷基三甲基溴化铵，在玻璃片的表面制备得到耐磨的含有介孔的增透涂层。带有涂层的玻璃片的透光率如图2所示；带有涂层的玻璃片的反射率如图3所示。
实施例5
耐磨的含有介孔的增透涂层：其制备方法包括以下步骤：
(1)称量0.08g十六烷基三甲基溴化铵，然后溶于由15mL无水乙醇与35mL水配制的混合溶液中，搅拌5～10分钟后，再加入5μL的氨水和0.04mL的正硅酸乙酯，搅拌10～15分钟，制备得到
溶液；
(2)将普通玻璃片浸入到去离子水中超声清洗5～20分钟，然后再用氧等离子体清洗，氧等离子体清洗时采用的功率是84w，氧气流量是800mL/min，清洗时间是5～10分钟；
(3)将步骤(2)清洗干净后的玻璃片浸入到容器中的步骤（1）制备得到的
溶液中，密封后，将容器移入烘箱中，在温度为60℃的烘箱中密封反应32小时，然后取出玻璃片，用去离子水清洗玻璃片后采用氮气吹干，然后放入100℃的烘箱中烘8～14小时，在玻璃片的表面制备得到增透涂层；
(4)将步骤（3）制备得到的表面有增透涂层的玻璃片放入马弗炉中，在温度为500℃～600℃下进行煅烧3小时，以除去模板剂十六烷基三甲基溴化铵，在玻璃片的表面制备得到耐磨的含有介孔的增透涂层。带有涂层的玻璃片的透光率如图2所示，带有涂层的玻璃片的反射率如图3所示。
实施例6
耐磨的含有介孔的增透涂层：其制备方法包括以下步骤：
(1)称量0.08g十六烷基三甲基溴化铵，然后溶于由15mL无水乙醇与35mL水配制的混合溶液中，搅拌5～10分钟后，再加入7μL的氨水和0.04mL的正硅酸乙酯，搅拌10～15分钟，制备得到
溶液；
(2)将普通玻璃片浸入到去离子水中超声清洗5～20分钟，然后再用氧等离子体清洗，氧等离子体清洗时采用的功率是84w，氧气流量是800mL/min，清洗时间是5～10分钟；
(3)将步骤(2)清洗干净后的玻璃片浸入到容器中的步骤（1）制备得到的
溶液中，密封后，将容器移入烘箱中，在温度为60℃的烘箱中密封反应40小时，然后取出玻璃片，用去离子水清洗玻璃片后采用氮气吹干，然后放入100℃的烘箱中烘8～14小时，在玻璃片的表面制备得到增透涂层；
(4)将步骤（3）制备得到的表面有增透涂层的玻璃片放入马弗炉中，在温度为500℃～600℃下进行煅烧3小时，以除去模板剂十六烷基三甲基溴化铵，在玻璃片的表面制备得到耐磨的含有介孔的增透涂层。带有涂层的玻璃片的透光率如图2所示。带有涂层的玻璃片的反射率如图3所示。
实施例7
耐磨的含有介孔的增透涂层：其制备方法包括以下步骤：
(1)称量0.08g十六烷基三甲基溴化铵，然后溶于由15mL无水乙醇与35mL水配制的混合溶液中，搅拌5～10分钟后，再加入10μL的氨水和0.04mL的正硅酸乙酯，搅拌10～15分钟，制备得到
溶液；
(2)将普通玻璃片浸入到去离子水中超声清洗5～20分钟，然后再用氧等离子体清洗，氧等离子体清洗时采用的功率是84w，氧气流量是800mL/min，清洗时间是5～10分钟；
(3)将步骤(2)清洗干净后的玻璃片浸入到容器中的步骤（1）制备得到的
溶液中，密封后，将容器移入烘箱中，在温度为60℃的烘箱中密封反应48小时，然后取出玻璃片，用去离子水清洗玻璃片后采用氮气吹干，然后放入100℃的烘箱中烘8～14小时，在玻璃片的表面制备得到增透涂层；
(4)将步骤（3）制备得到的表面有增透涂层的玻璃片放入马弗炉中，在温度为500℃～600℃下进行煅烧3小时，以除去模板剂十六烷基三甲基溴化铵，在玻璃片的表面制备得到耐磨的含有介孔的增透涂层。带有涂层的玻璃片的透光率如图2所示。带有涂层的玻璃片的反射率如图3所示。
实施例8
耐磨的含有介孔的增透涂层：其制备方法包括以下步骤：
(1)称量0.06g十六烷基三甲基溴化铵，然后溶于由15mL无水乙醇与45mL水配制的混合溶液中，搅拌5～10分钟后，再加入5μL的氨水和0.04mL的正硅酸乙酯，搅拌10～15分钟，制备得到
溶液；
(2)将普通玻璃片浸入到去离子水中超声清洗5～20分钟，然后再用氧等离子体清洗，氧等离子体清洗时采用的功率是84w，氧气流量是800mL/min，清洗时间是5～10分钟；
(3)将步骤(2)清洗干净后的玻璃片浸入到容器中的步骤（1）制备得到的溶液中，密封后，将容器移入烘箱中，在温度为60℃的烘箱中密封反应24小时，然后取出玻璃片，用去离子水清洗玻璃片后采用氮气吹干，然后放入100℃的烘箱中烘8～14小时，在玻璃片的表面制备得到增透涂层；
(4)将步骤（3）制备得到的表面有增透涂层的玻璃片放入马弗炉中，在温度为500℃～600℃下进行煅烧3小时，以除去模板剂十六烷基三甲基溴化铵，在玻璃片的表面制备得到耐磨的含有介孔的增透涂层。带有涂层的玻璃片的透光率如图6所示。
实施例9
耐磨的含有介孔的增透涂层：其制备方法包括以下步骤：
(1)称量0.14g十六烷基三甲基溴化铵，然后溶于由25mL无水乙醇与35mL水配制的混合溶液中，搅拌5～10分钟后，再加入5μL的氨水和0.04mL的正硅酸乙酯，搅拌10～15分钟，制备得到
溶液；
(2)将普通玻璃片浸入到去离子水中超声清洗5～20分钟，然后再用氧等离子体清洗，氧等离子体清洗时采用的功率是84w，氧气流量是800mL/min，清洗时间是5～10分钟；
(3)将步骤(2)清洗干净后的玻璃片浸入到容器中的步骤（1）制备得到的
溶液中，密封后，将容器移入烘箱中，在温度为60℃的烘箱中密封反应24小时，然后取出玻璃片，用去离子水清洗玻璃片后采用氮气吹干，然后放入100℃的烘箱中烘8～14小时，在玻璃片的表面制备得到增透涂层；
(4)将步骤（3）制备得到的表面有增透涂层的玻璃片放入马弗炉中，在温度为500℃～600℃下进行煅烧3小时，以除去模板剂十六烷基三甲基溴化铵，在玻璃片的表面制备得到耐磨的含有介孔的增透涂层。带有涂层的玻璃片的透光率如图6所示。
实施例10
耐磨的含有介孔的增透涂层：其制备方法包括以下步骤：
(1)称量0.14g十六烷基三甲基溴化铵，然后溶于由25mL无水乙醇与35mL水配制的混合溶液中，搅拌5～10分钟后，再加入5μL的氨水和0.04mL的正硅酸乙酯，搅拌10～15分钟，制备得到
溶液；
(2)将普通玻璃片浸入到去离子水中超声清洗5～20分钟，然后再用氧等离子体清洗，氧等离子体清洗时采用的功率是84w，氧气流量是800mL/min，清洗时间是5～10分钟；
(3)将步骤(2)清洗干净后的玻璃片浸入到容器中的步骤（1）制备得到的
溶液中，密封后，将容器移入烘箱中，在温度为60℃的烘箱中密封反应24小时，然后取出玻璃片，用去离子水清洗玻璃片后采用氮气吹干，然后放入100℃的烘箱中烘8～14小时，在玻璃片的表面制备得到增透涂层；
(4)将步骤（3）制备得到的表面有增透涂层的玻璃片放入马弗炉中，在温度为400～500℃下进行煅烧6小时，以除去模板剂十六烷基三甲基溴化铵，在玻璃片的表面制备得到耐磨的含有介孔的增透涂层。带有涂层的玻璃片的透光率透光率为96.4%，涂层具有良好的耐磨性质。
实施例11
耐磨的含有介孔的增透涂层：其制备方法包括以下步骤：
(1)称量0.14g十六烷基三甲基溴化铵，然后溶于由25mL无水乙醇与35mL水配制的混合溶液中，搅拌5～10分钟后，再加入5μL的氨水和0.04mL的正硅酸乙酯，搅拌10～15分钟，制备得到
溶液；
(2)将普通玻璃片浸入到去离子水中超声清洗5～20分钟，然后再用氧等离子体清洗，氧等离子体清洗时采用的功率是84w，氧气流量是800mL/min，清洗时间是5～10分钟；
(3)将步骤(2)清洗干净后的玻璃片浸入到容器中的步骤（1）制备得到的
溶液中，密封后，将容器移入烘箱中，在温度为60℃的烘箱中密封反应24小时，然后取出玻璃片，用去离子水清洗玻璃片后采用氮气吹干，然后放入100℃的烘箱中烘8～14小时，在玻璃片的表面制备得到增透涂层；
(4)将步骤（3）制备得到的表面有增透涂层的玻璃片放入马弗炉中，在温度为700～750℃下进行煅烧135秒(相当于玻璃的钢化过程)，以除去模板剂十六烷基三甲基溴化铵，在玻璃片的表面制备得到耐磨的含有介孔的增透涂层。带有涂层的玻璃片的透光率为99.4%，如图7所示。涂层具有良好的耐磨性质，5H，6H的铅笔划痕测试（恒定压力为7.5N，铅笔与涂层表面成45°）结果如图8a，8b所示，测试结果为耐磨的含有介孔的增透涂层没有被划破。
实施例12
耐磨的含有介孔的增透涂层：其制备方法包括以下步骤：
(1)称量0.14g十六烷基三甲基溴化铵，然后溶于由25mL无水乙醇与35mL水配制的混合溶液中，搅拌5～10分钟后，再加入5μL的氨水和0.04mL的正硅酸乙酯，搅拌10～15分钟，制备得到
溶液；
(2)将普通玻璃片浸入到去离子水中超声清洗5～20分钟，然后再用氧等离子体清洗，氧等离子体清洗时采用的功率是84w，氧气流量是800mL/min，清洗时间是5～10分钟；
(3)将步骤(2)清洗干净后的玻璃片浸入到容器中的步骤（1）制备得到的
溶液中，密封后，将容器移入烘箱中，在温度为60℃的烘箱中密封反应24小时，然后取出玻璃片，用去离子水清洗玻璃片后采用氮气吹干，然后放入100℃的烘箱中烘8～14小时，在玻璃片的表面制备得到增透涂层；
(4)将步骤（3）制备得到的表面有增透涂层的玻璃片放入马弗炉中，在温度为750～800℃下进行煅烧60秒，以除去模板剂十六烷基三甲基溴化铵，在玻璃片的表面制备得到耐磨的含有介孔的增透涂层。带有涂层的玻璃片的透光率为97.0%，涂层具有良好的耐磨性质，能耐受6H的铅笔进行刮痕测试（恒定压力为7.5N，铅笔与涂层表面成45°），测试结果为耐磨的含有介孔的增透涂层没有被划破。
Claims (7)
1.一种耐磨的含有介孔的增透涂层的制备方法，其特征是，该方法包括以下步骤：
(1)将0.06g～0.14g的十六烷基三甲基溴化铵溶于由10～30mL无水乙醇和25～45mL水配制的混合溶液中，搅拌5～10分钟后，再加入1～10μL的氨水和0.02～0.06mL的正硅酸乙酯，搅拌得到
溶液；
(2)将清洗干净的玻璃片浸入到容器中的步骤（1）制备得到的
溶液中，密封后，将容器移入烘箱中，在温度为40℃～80℃的烘箱中密封反应16～48小时，然后取出玻璃片，清洗并烘干，在玻璃片的表面制备得到增透涂层；
(3)将步骤（2）制备得到的表面有增透涂层的玻璃片放入马弗炉中，在温度为400℃～800℃下进行煅烧，以除去模板剂十六烷基三甲基溴化铵，在玻璃片的表面制备得到耐磨的含有介孔的增透涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述的清洗干净的玻璃片，其清洗的方法是将玻璃片在去离子水中超声清洗5～20分钟，然后再用氧等离子体清洗；氧等离子体清洗时采用的功率是84w，氧气流量是800mL/min，清洗时间是5～10分钟。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的搅拌得到
溶液的搅拌的时间为10～15分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的清洗并烘干是用去离子水清洗玻璃片，用惰性气体吹干，然后放入100℃的烘箱中烘8～14小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的煅烧的时间为60秒～6小时。
6.一种耐磨的含有介孔的增透涂层，其特征是：根据权利要求1～5任意一项所述的制备方法制备得到。
7.根据权利要求6所述的耐磨的含有介孔的增透涂层，其特征是：涂有耐磨的含有介孔的增透涂层的玻璃片能耐受6H铅笔的刮痕测试；恒定压力为7.5N，铅笔与涂层表面成45°。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210200328.9A CN103508678B (zh) | 2012-06-14 | 2012-06-14 | 耐磨的含有介孔的增透涂层的制备方法及耐磨的含有介孔的增透涂层 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210200328.9A CN103508678B (zh) | 2012-06-14 | 2012-06-14 | 耐磨的含有介孔的增透涂层的制备方法及耐磨的含有介孔的增透涂层 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103508678A true CN103508678A (zh) | 2014-01-15 |
| CN103508678B CN103508678B (zh) | 2015-06-17 |
Family
ID=49892171
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210200328.9A Active CN103508678B (zh) | 2012-06-14 | 2012-06-14 | 耐磨的含有介孔的增透涂层的制备方法及耐磨的含有介孔的增透涂层 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103508678B (zh) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105314884A (zh) * | 2014-07-08 | 2016-02-10 | 上海交通大学 | 减反射膜及其制备方法 |
| US9684097B2 (en) | 2013-05-07 | 2017-06-20 | Corning Incorporated | Scratch-resistant articles with retained optical properties |
| US9703011B2 (en) | 2013-05-07 | 2017-07-11 | Corning Incorporated | Scratch-resistant articles with a gradient layer |
| US9726786B2 (en) | 2014-05-12 | 2017-08-08 | Corning Incorporated | Durable and scratch-resistant anti-reflective articles |
| US9790593B2 (en) | 2014-08-01 | 2017-10-17 | Corning Incorporated | Scratch-resistant materials and articles including the same |
| CN107570217A (zh) * | 2017-08-30 | 2018-01-12 | 北京三聚环保新材料股份有限公司 | 一种高耐磨超双疏的催化剂涂层及其制备方法与应用 |
| CN109942205A (zh) * | 2019-03-26 | 2019-06-28 | 常州大学 | 一种玻璃表面减反射自清洁涂层的制备方法 |
| US10444408B2 (en) | 2013-05-07 | 2019-10-15 | Corning Incorporated | Low-color scratch-resistant articles with a multilayer optical film |
| US10948629B2 (en) | 2018-08-17 | 2021-03-16 | Corning Incorporated | Inorganic oxide articles with thin, durable anti-reflective structures |
| US11002885B2 (en) | 2015-09-14 | 2021-05-11 | Corning Incorporated | Scratch-resistant anti-reflective articles |
| US11267973B2 (en) | 2014-05-12 | 2022-03-08 | Corning Incorporated | Durable anti-reflective articles |
| CN114716153A (zh) * | 2022-04-14 | 2022-07-08 | 常州亚玛顿股份有限公司 | 一种增透防眩光镀膜玻璃 |
| US11667565B2 (en) | 2013-05-07 | 2023-06-06 | Corning Incorporated | Scratch-resistant laminates with retained optical properties |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9359261B2 (en) | 2013-05-07 | 2016-06-07 | Corning Incorporated | Low-color scratch-resistant articles with a multilayer optical film |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5698266A (en) * | 1993-04-05 | 1997-12-16 | Commissariat A L'energie Atomique | Process for the production of thin coatings having optical and abrasion resistance properties |
| GB2424382A (en) * | 2005-02-25 | 2006-09-27 | Asahi Chemical Ind | Antireflective coatings |
| CN1843999A (zh) * | 2006-04-21 | 2006-10-11 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 二氧化硅晶体表面复合增透膜的镀制方法 |
| CN101391776A (zh) * | 2007-09-21 | 2009-03-25 | 中国科学院理化技术研究所 | 表面具有特殊结构的多孔二氧化硅纳米球的制备方法及多孔二氧化硅纳米球 |
| CN102153292A (zh) * | 2010-12-27 | 2011-08-17 | 上海师范大学 | 一种高透过纳米二氧化硅减反射薄膜及其制备方法和应用 |
| CN102464901A (zh) * | 2010-11-05 | 2012-05-23 | 中国科学院理化技术研究所 | 增透的超亲水自清洁SiO2防雾涂层及其制备方法 |
-
2012
- 2012-06-14 CN CN201210200328.9A patent/CN103508678B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5698266A (en) * | 1993-04-05 | 1997-12-16 | Commissariat A L'energie Atomique | Process for the production of thin coatings having optical and abrasion resistance properties |
| GB2424382A (en) * | 2005-02-25 | 2006-09-27 | Asahi Chemical Ind | Antireflective coatings |
| CN1843999A (zh) * | 2006-04-21 | 2006-10-11 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 二氧化硅晶体表面复合增透膜的镀制方法 |
| CN101391776A (zh) * | 2007-09-21 | 2009-03-25 | 中国科学院理化技术研究所 | 表面具有特殊结构的多孔二氧化硅纳米球的制备方法及多孔二氧化硅纳米球 |
| CN102464901A (zh) * | 2010-11-05 | 2012-05-23 | 中国科学院理化技术研究所 | 增透的超亲水自清洁SiO2防雾涂层及其制备方法 |
| CN102153292A (zh) * | 2010-12-27 | 2011-08-17 | 上海师范大学 | 一种高透过纳米二氧化硅减反射薄膜及其制备方法和应用 |
Cited By (25)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10444408B2 (en) | 2013-05-07 | 2019-10-15 | Corning Incorporated | Low-color scratch-resistant articles with a multilayer optical film |
| US9684097B2 (en) | 2013-05-07 | 2017-06-20 | Corning Incorporated | Scratch-resistant articles with retained optical properties |
| US9703011B2 (en) | 2013-05-07 | 2017-07-11 | Corning Incorporated | Scratch-resistant articles with a gradient layer |
| US11231526B2 (en) | 2013-05-07 | 2022-01-25 | Corning Incorporated | Low-color scratch-resistant articles with a multilayer optical film |
| US11667565B2 (en) | 2013-05-07 | 2023-06-06 | Corning Incorporated | Scratch-resistant laminates with retained optical properties |
| US11714213B2 (en) | 2013-05-07 | 2023-08-01 | Corning Incorporated | Low-color scratch-resistant articles with a multilayer optical film |
| US9726786B2 (en) | 2014-05-12 | 2017-08-08 | Corning Incorporated | Durable and scratch-resistant anti-reflective articles |
| US11267973B2 (en) | 2014-05-12 | 2022-03-08 | Corning Incorporated | Durable anti-reflective articles |
| US10436945B2 (en) | 2014-05-12 | 2019-10-08 | Corning Incorporated | Durable and scratch-resistant anti-reflective articles |
| CN105314884A (zh) * | 2014-07-08 | 2016-02-10 | 上海交通大学 | 减反射膜及其制备方法 |
| CN105314884B (zh) * | 2014-07-08 | 2017-12-08 | 上海交通大学 | 减反射膜及其制备方法 |
| US10837103B2 (en) | 2014-08-01 | 2020-11-17 | Corning Incorporated | Scratch-resistant materials and articles including the same |
| US10995404B2 (en) | 2014-08-01 | 2021-05-04 | Corning Incorporated | Scratch-resistant materials and articles including the same |
| US9790593B2 (en) | 2014-08-01 | 2017-10-17 | Corning Incorporated | Scratch-resistant materials and articles including the same |
| US11002885B2 (en) | 2015-09-14 | 2021-05-11 | Corning Incorporated | Scratch-resistant anti-reflective articles |
| US11698475B2 (en) | 2015-09-14 | 2023-07-11 | Corning Incorporated | Scratch-resistant anti-reflective articles |
| CN107570217B (zh) * | 2017-08-30 | 2020-05-15 | 北京三聚环保新材料股份有限公司 | 一种高耐磨超双疏的催化剂涂层及其制备方法与应用 |
| CN107570217A (zh) * | 2017-08-30 | 2018-01-12 | 北京三聚环保新材料股份有限公司 | 一种高耐磨超双疏的催化剂涂层及其制备方法与应用 |
| US10948629B2 (en) | 2018-08-17 | 2021-03-16 | Corning Incorporated | Inorganic oxide articles with thin, durable anti-reflective structures |
| US11567237B2 (en) | 2018-08-17 | 2023-01-31 | Corning Incorporated | Inorganic oxide articles with thin, durable anti-reflective structures |
| US11906699B2 (en) | 2018-08-17 | 2024-02-20 | Corning Incorporated | Inorganic oxide articles with thin, durable anti reflective structures |
| CN109942205B (zh) * | 2019-03-26 | 2022-04-26 | 常州大学 | 一种玻璃表面减反射自清洁涂层的制备方法 |
| CN109942205A (zh) * | 2019-03-26 | 2019-06-28 | 常州大学 | 一种玻璃表面减反射自清洁涂层的制备方法 |
| CN114716153B (zh) * | 2022-04-14 | 2023-06-02 | 常州亚玛顿股份有限公司 | 一种增透防眩光镀膜玻璃 |
| CN114716153A (zh) * | 2022-04-14 | 2022-07-08 | 常州亚玛顿股份有限公司 | 一种增透防眩光镀膜玻璃 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103508678B (zh) | 2015-06-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103508678B (zh) | 耐磨的含有介孔的增透涂层的制备方法及耐磨的含有介孔的增透涂层 | |
| JP5689600B2 (ja) | 多孔性層、その製造方法およびその用途 | |
| CN104418509B (zh) | 耐磨及超疏水的宽光谱增透涂层的制备方法 | |
| CN101891395B (zh) | 一种隔热自清洁涂膜钢化玻璃制备方法 | |
| US20110151222A1 (en) | Anti-reflective coatings and methods of making the same | |
| JP2002180003A (ja) | 磨耗耐性のあるＳｉＯ２反射防止層用の水性コーティング溶液 | |
| CN110093050A (zh) | 超亲水自清洁涂料组合物、超亲水自清洁玻璃及其制备方法 | |
| CN103771727A (zh) | 减反射玻璃基板及其制法和用途 | |
| JP6586897B2 (ja) | 防眩膜付き基材、膜形成用塗布液およびその製造方法 | |
| CN102849962A (zh) | 一种二氧化硅超疏水薄膜的制备方法及一种超疏水材料 | |
| WO2014061606A1 (ja) | 防汚性反射防止膜、物品およびその製造方法 | |
| CN103771728A (zh) | 在可见光与近红外光区域具有增透性质的涂层的制备方法及超疏水涂层 | |
| JPWO2015115492A1 (ja) | 太陽電池用防眩機能付きガラス板 | |
| CN110520484A (zh) | 涂料和涂料配方 | |
| CN104071988B (zh) | 耐磨的长效自清洁的增透涂层的制备方法以及耐磨的长效自清洁的增透涂层 | |
| CN104118995A (zh) | 一种适用于集热管的自清洁减反射膜制备方法 | |
| CN101440255B (zh) | 不降低透明基材光穿透率的透明水基纳米溶胶凝胶涂料 | |
| JP2015229614A (ja) | 車両用窓ガラス | |
| CN110461791B (zh) | 宽带减反射溶胶-凝胶涂层组合物 | |
| CN102976626A (zh) | 一种使用溶胶-凝胶法制备MgF2减反射膜的方法 | |
| Xin et al. | Effects of polysiloxane doping on transmittance and durability of sol–gel derived antireflective coatings for photovoltaic glass | |
| CN103524048A (zh) | 一种多层SiO2无机增透膜的制备方法 | |
| CN107619198A (zh) | 增透自洁光伏镀膜玻璃及其制备方法 | |
| CN103553361A (zh) | 一种Al2O3-SiO2-TiO2无机增透膜的制备方法 | |
| CN110591516A (zh) | 一种适用于防眩光花纹太阳能玻璃的增透镀膜液及其制备方法及用其制造太阳能玻璃的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |