CN108249773A - 一种玻璃表面减反射涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种玻璃表面减反射涂层的制备方法。先在聚二甲基硅氧烷(PDMS)薄膜表面自组装制备单层聚苯乙烯胶体晶体；接着在玻璃表面旋涂有机改性SiO2溶胶，并覆盖上述薄膜；然后对薄膜施加均匀的压力，并保持一定时间后撤去压力；最后将玻璃上的PMDS薄膜揭下，并进行煅烧。该方法可在玻璃表面形成具有规则凹陷结构的涂层，这一结构的涂层可使玻璃的平均反射率下降更多，并提高了玻璃表面的疏水性能，使其具备一定的自清洁功能。玻璃表面涂层的规则凹陷结构可使涂层形成折射率的渐变梯度，从而增强减反射性能；并增加了涂层的粗糙度，使玻璃的疏水性提高，具有一定的自清洁功能。该方法对光伏玻璃产业具有重要的意义。

Description

一种玻璃表面减反射涂层的制备方法
技术领域
本发明属于光伏玻璃领域，尤其涉及一种用于提高玻璃减反射性能的方法。
背景技术
光伏系统的表面通常由玻璃覆盖，光伏玻璃是决定太阳能电池光电转换效率的重要因素之一。对于普通的玻璃，有4％以上的入射光会在玻璃/空气界面发生反射，而且随着使用时间的延长，其表面会被污染，进一步降低入射光的透过率。因此开发具备减反射性能甚至自清洁功能的光伏玻璃涂层十分必要。
目前，光伏玻璃的减反射可通过溶胶-凝胶法或自顶向下(top-down)光刻技术在玻璃表面形成数层减反射涂层或亚波长(subwavelength)结构而实现。前者成本较低，但需要多涂层的协同作用，工艺流程复杂，而且对涂层的厚度要求很高；后者工艺流程相对简单，但需要利用电子束光刻等设备，成本很高。因此，开发新的玻璃表面减反射涂层制备方法十分必要。
发明内容
本发明的目的：以降低玻璃的反射率并提高其疏水性能为目的，开发一种新型的玻璃表面减反射涂层的制备方法。
本发明的技术方案：为降低玻璃的反射率并提高其疏水性能，提供一种玻璃表面涂层的制备方法。该方法利用PDMS薄膜/单层PS微球胶体晶体作为阳模，使玻璃表面的有机改性SiO2涂层具有规则的凹陷结构。相对于无涂层玻璃或具有无凹陷结构涂层的玻璃，本发明制备的涂层可使玻璃的反射率下降更多，并提高了玻璃的疏水性能，使其具有一定的自清洁功能。其基本流程如图1所示。
本发明玻璃表面减反射涂层的具体制备方法包括：
1)制备有机改性SiO2溶胶；
2)制备PDMS薄膜
首先将硅橡胶(道康宁SYLRARD184，市售)的主剂和固化剂按重量比10:1进行混合得到混合液，倾倒在定制的模具内；接着将模具放入真空中以除去混合液中的气泡；然后将模具置于65℃的烘箱中10h；最后将PDMS薄膜从模具剥离，并切割成合适的形状。
3)制备PDMS薄膜/单层PS胶体晶体
首先使用氧等离子体对步骤(2)制备的PDMS薄膜进行处理；接着在处理后的PDMS薄膜表面铺上一层水膜；然后向水膜中缓慢注射单分散PS胶体粒子分散溶液(分散剂为水和乙醇的混合溶剂)，直至PS胶体粒子在气/液界面自组装形成的薄膜基本铺满整个界面；最后使水膜在室温下挥发干燥，得到PDMS薄膜/单层PS胶体晶体。
4)首先在清洁玻璃的表面旋涂步骤(1)制备的有机改性SiO2溶胶；接着将PDMS薄膜/单层PS胶体晶体覆盖在涂布有有机改性SiO2溶胶的表面(单层PS胶体晶体向下)；然后对PDMS薄膜施加均匀的压力，并保持一定时间后撤去压力；最后将玻璃上的PMDS薄膜揭下，并对玻璃进行煅烧。
作为优选，步骤(1)中有机改性SiO2溶胶的制备方法步骤如下：
(1)将0.6mL四甲氧基硅烷(TMOS)、0.4mL甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和9.74mL甲醇混合；
(2)在搅拌下，逐滴加入0.5mL草酸溶液(0.01mol/L)，并进一步搅拌30分钟；
(3)在室温下静置24小时后，将0.42mL氢氧化铵溶液(15％)逐滴加入步骤(2)的溶液中，并搅拌15分钟；
(4)步骤(3)的溶液在室温下静置三天，使其凝胶化和老化；
(5)在凝胶中加入12mL的甲醇溶液并进行超声，直到溶胶中不出现凝絮状物为止；
(6)取超声后的溶胶与甲醇按一定的体积比充分混合，得到有机改性SiO2溶胶。其中，溶胶与甲醇的体积比为1:10～1:1。
作为优选，步骤(2)中PDMS薄膜的厚度为2～10mm。
作为优选，步骤(3)中单分散PS胶体粒子分散溶液的分散剂中水和乙醇的体积比为2:3～3:2，PS胶体粒子分散液的浓度为2～6wt％，PS胶体粒子的粒径为0.1～1μm，PS胶体粒子粒径的分散度<5％，注射速度为0.5～5uL/min。
作为优选，步骤(4)有机改性SiO2溶胶的旋涂转速为1000～5000rpm，对PDMS薄膜施加的压力为0.1～2MPa，保持时间为20～200s，对玻璃进行煅烧的温度为450℃。
本发明的技术效果：
利用PDMS薄膜/单层PS胶体晶体作为阳模，将其覆盖在玻璃/有机改性SiO2凝胶表面，并利用PDMS薄膜具有弹性的特点，将施加在薄膜上的压力均匀传递给PS胶体粒子，使玻璃表面的凝胶层和最终煅烧后的涂层具有规则的凹陷结构。该结构可使涂层形成折射率的渐变梯度，从而增强减反射性能。此外，该结构还增加了涂层的粗糙度，使玻璃的疏水性提高，具有一定的自清洁功能。
附图说明
图1本发明制备玻璃表面减反射涂层的基本流程示意图。
图2为对比实施例1制得的无凹陷结构的玻璃表面减反射涂层的形貌。
图3为实施例1制得的具有规则凹陷结构的玻璃表面减反射涂层的形貌。
具体实施方式
本发明用下列实施例来进一步说明本发明的技术特征，但本发明的保护范围并非限于下列实施例。
对比实施例1
步骤1：将0.6mL TMOS(AR，市售)、0.4mL MTMS(AR，市售)和9.74mL甲醇(AR，市售)混合，接着在搅拌下，逐滴加入0.5mL草酸(AR，市售)溶液(0.01mol/L)，并进一步搅拌30分钟后，在室温下静置24h。
步骤2：将0.42mL氢氧化铵(AR，市售)溶液(15％)逐滴加入步骤1溶液中，并搅拌15分钟后，在室温下静置三天，使其凝胶化和老化。
步骤3：向步骤2制备的凝胶中加入12mL的甲醇溶液并进行超声，直到溶胶中不出现凝絮状物为止。取超声后的溶胶3mL与4mL甲醇充分混合备用。
步骤4：在清洁玻璃(市售)的表面旋涂步骤3制备的有机改性SiO2溶胶，旋涂转速为2000rpm/min，旋涂时间为90s。
步骤5：对步骤4处理后的玻璃进行煅烧，煅烧温度为450℃，煅烧时间为1h。
对比实施例1获得的玻璃表面涂层较为平坦，无明显的凹陷结构(如图2所示)。将对比实施例1中使用的清洁玻璃和步骤5中获得的玻璃进行反射率及透过率表征，其400～900nm波长范围内的平均反射率为5.5％和3.9％，平均透过率分别为90.5％和92.1％。对上述玻璃的水接触角进行表征，分别为48°和66°。将上述玻璃以45°的倾角放置在室外2周，其平均透过率分别下降至83.3％和84.1％。
实施例1
实施例1的步骤1-3与对比实施例1相同，步骤4-10如下。
步骤4：将硅橡胶(道康宁SYLRARD184，市售)的主剂和固化剂按重量比10:1进行混合后，倾倒在定制的模具内；接着将模具放入真空中以除去混合液中的气泡；然后将模具置于65℃的烘箱中10h；最后将PDMS薄膜从原始模板上剥离，并切割成合适的形状。
步骤5：使用氧等离子体对步骤4制备的PDMS薄膜进行氧等离子体处理；
步骤6：将离心纯化后的单分散PS胶体粒子水分散溶液(浓度：4wt％，粒径400nm，多分散度3％，市售)与乙醇(AR，市售)按体积比1:1混合并充分超声分散。
步骤7：在氧等离子体处理后的PDMS薄膜表面铺上一层水膜；然后向水膜中缓慢注射步骤6配制的胶体粒子分散液，直至PS胶体粒子在气/液界面自组装形成的薄膜基本铺满整个界面；最后使水膜在室温下挥发干燥。
步骤8：在清洁玻璃的表面旋涂步骤3制备的有机改性SiO2溶胶，旋涂转速为2000rpm/min，旋涂时间为90s。
步骤9：将步骤7制备的PDMS薄膜/单层PS胶体晶体覆盖在步骤8制备的有机改性SiO2溶胶的表面(单层PS胶体晶体向下)；然后对PDMS薄膜施加1MPa的压力，并保持30s；最后在压力撤去后，将玻璃上的PMDS薄膜揭下。
步骤10：对步骤9处理后的玻璃进行煅烧，煅烧温度为450℃，煅烧时间为1h。
将实施例1步骤10中获得的玻璃进行反射率及透过率表征，其400～900nm波长范围内的平均反射率和透过率为2.8％和93.4％。该玻璃的水接触角为103°。将上述玻璃以45°的倾角放置在室外2周，其平均透过率下降至86.2％。
实施例2
在实施例1步骤6中，采用粒径为500nm的PS胶体粒子分散液(浓度：4wt％，多分散度4％，市售)。
实施例2获得的玻璃表面涂层具有规则的凹陷结构(如图3所示)。将实施例2步骤10中获得的玻璃进行反射率及透过率表征，其400～900nm波长范围内的平均反射率和透过率为1.3％和95％。该玻璃的水接触角为121°。将上述玻璃以45°的倾角放置在室外2周，其平均透过率下降至89.8％。
对比实施例2
在对比实施例1步骤4中，旋涂完有机改性SiO2溶胶后，向其表面覆盖氧等离子体处理后的空白PDMS薄膜(制备方法与实施例1相同，但表面无PS胶体粒子)，并施加1MPa的压力。保持30s后，撤去压力，将玻璃上的PMDS薄膜揭下。
将对比实施例2获得的玻璃进行反射率及透过率表征，其400～900nm波长范围内的平均反射率和透过率为4％和91.9％。该玻璃的水接触角为70°。将上述玻璃以45°的倾角放置在室外2周，其平均透过率下降至83.8％。

Claims (8)

1.一种玻璃表面减反射涂层的制备方法，其特征在于：所述制备方法步骤如下：
(1)制备有机改性SiO2溶胶；
(2)制备PDMS薄膜
首先将硅橡胶的主剂和固化剂按重量比10:1进行混合得到混合液，倾倒在模具内；接着将模具放入真空中以除去混合液中的气泡；然后将模具置于65℃的烘箱中10h；最后将PDMS薄膜从模具上剥离，并切割成合适的形状；
(3)制备PDMS薄膜/单层PS胶体晶体
首先使用氧等离子体对步骤(2)制备的PDMS薄膜进行处理；接着在处理后的PDMS薄膜表面铺上一层水膜；然后向水膜中缓慢注射单分散的PS胶体粒子分散溶液，直至PS胶体粒子在气/液界面自组装形成的薄膜基本铺满整个界面；最后使水膜在室温下挥发干燥，得到PDMS薄膜/单层PS胶体晶体；
(4)首先在清洁玻璃的表面旋涂步骤(1)制备的有机改性SiO2溶胶；接着将PDMS薄膜/单层PS胶体晶体覆盖在涂布有有机改性SiO2溶胶的表面；然后对PDMS薄膜施加均匀的压力并保持，然后撤去压力；最后将玻璃上的PMDS薄膜揭下，并对玻璃进行煅烧。
2.如权利要求1所述的玻璃表面减反射涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述有机改性SiO2溶胶的制备方法步骤如下：
(1)将0.6mL四甲氧基硅烷(TMOS)、0.4mL甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和9.74mL甲醇混合；
(2)在搅拌下，逐滴加入0.5mL 0.01mol/L的草酸溶液，并进一步搅拌30分钟；
(3)在室温下静置24小时后，将0.42mL 15％的氢氧化铵溶液逐滴加入步骤(2)的溶液中，并搅拌15分钟；
(4)将步骤(3)的溶液在室温下静置三天，使其凝胶化和老化；
(5)在步骤(4)的凝胶中加入12mL的甲醇溶液并进行超声，直到溶胶中不出现凝絮状物为止；
(6)取超声后的溶胶与甲醇按体积比充分混合，得到有机改性SiO2溶胶。
3.如权利要求2所述的玻璃表面减反射涂层的制备方法，其特征在于：步骤(6)所述溶胶与甲醇的体积比为1:10～1:1。
4.如权利要求1所述的玻璃表面减反射涂层的制备方法，其特征在于：步步骤(2)中所述制得的PDMS薄膜的厚度为2～10mm。
5.如权利要求1所述的玻璃表面减反射涂层的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述单分散PS胶体粒子分散溶液中的分散剂为水和乙醇的混合溶剂，其中，水和乙醇的体积比为2:3～3:2，PS胶体粒子分散液的浓度为2～6wt％，PS胶体粒子的粒径为0.1～1μm，PS胶体粒子粒径的分散度<5％，注射速度为0.5～5uL/min。
6.如权利要求1所述的玻璃表面减反射涂层的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述将PDMS薄膜/单层PS胶体晶体覆盖在涂布有有机改性SiO2溶胶的表面时单层PS胶体晶体向下。
7.如权利要求1所述的玻璃表面减反射涂层的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述有机改性SiO2溶胶的旋涂转速为1000～5000rpm。
8.如权利要求1所述的玻璃表面减反射涂层的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述对PDMS薄膜施加的压力为0.1～2MPa，保持时间为20～200s，对玻璃进行煅烧的温度为450℃。
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