CN102503165B - 玻璃表面增透膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及玻璃表面薄膜的制备方法，旨在提供一种玻璃表面增透膜的制备方法。该方法包括：将聚氨酯丙烯酸酯齐聚体和稀释剂进行混合，加入光引发剂和造孔剂，搅拌直至溶液稳定均匀，获得镀膜液体；在搅拌下将硅烷偶联剂逐滴加入无机纳米粒子溶胶中反应后，获得改性无机纳米粒子溶胶；将两个产物均匀混合，减压蒸馏去除溶剂获得复合涂料；将复合涂料在洁净的玻璃表面涂膜，然后紫外灯辐照，再在乙醇水溶液中浸泡、清洗、烘干，获得具有增透效果的薄膜产品。本发明克服了传统溶胶凝胶方法工艺控制难、周期长、能耗高的不足。通过引入无机纳米粒子和薄膜多孔结构的构造，协同增强薄膜增透性能，光透过率可增加2-5个百分点，并大大简化了工艺流程。
Description
技术领域
本发明涉及一种玻璃表面薄膜的制备方法，具体的说，是一种玻璃表面增透膜的制备方法。
背景技术
目前，增透膜主要应用于太阳能电池、光信息、电子产品以及照明等器件表面上，随着二十一世纪太阳能能源需求不断扩大、光信息技术飞速发展，导致对增透膜的需求日益增加。传统增透膜主要是由硅系、锆系、钛系或其复合体系材料制备成的单层或者多层膜系，其制备方法主要有气相法和液相法两类。其中液相法，特别是溶胶-凝胶法因成本优势成为较多采用的一种方法，但该方法在制备中对环境温湿度等条件非常敏感，工艺不易控制，并且采用高温固化，制备周期较长，能耗较高。紫外固化是薄膜制备的一种重要方法，能够在常温下快速制备薄膜，在诸多领域已获得广泛应用。然而，紫外固化树脂膜大都具有较高折射率(1.4以上)，高于玻璃表面增透膜的最佳折射率范围(1.21～1.24)，几乎没有增透效果甚至会降低透过率。虽然通过一些低折射率物质的复合能提高增透性能，但效果仍然有限。因此，通过新的方法改善薄膜的组成及微观结构，以进一步获得更好的增透性能，特别是简化工艺流程，成为亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术不足，提供一种玻璃表面增透膜的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将聚氨酯丙烯酸酯齐聚体和稀释剂按质量比1∶4～2∶1进行混合，分别加入占混合物总质量2～5％的光引发剂和1～8％的造孔剂，搅拌直至溶液稳定均匀，获得具有光敏活性的镀膜液体；
(2)在1000r/min的搅拌速率条件下将硅烷偶联剂逐滴加入无机纳米粒子溶胶中，硅烷偶联剂与无机纳米粒子的质量比控制在1∶4～1∶140～80℃水浴条件下反应1～24h后，实现硅烷偶联剂在无机纳米粒子表面的原位水解聚合生长，获得改性无机纳米粒子溶胶；
(3)将改性无机纳米粒子溶胶和镀膜液体按质量比1∶10～1∶5均匀混合，采用旋转蒸发仪在40℃条件下减压蒸馏去除溶剂，获得有机-无机复合涂料；
(4)将有机-无机复合涂料在洁净的玻璃表面涂膜，然后在2kW的紫外灯下辐照5～60min，让涂料固化成膜并使造孔剂分解形成多孔膜；然后在50％的乙醇水溶液中浸泡、清洗、烘干，获得具有增透效果的薄膜产品。
本发明步骤(1)中，稀释剂是二氧六环二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯或丙氧化甘油三丙烯酸酯中的至少一种；光引发剂是二苯丙酮或1-羟基-环己基-苯基甲酮中的至少一种；造孔剂是甲基橙或罗丹明B中的至少一种。
本发明步骤(2)中，硅烷偶联剂是乙烯基三乙氧基硅烷或丙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种；无机纳米粒子溶胶为二氧化硅溶胶、二氧化钛溶胶或二氧化锆溶胶中的一种，溶胶固含量为5％～30％。
与现有玻璃表面增透膜的制备工艺相比，本发明的有益效果是：
采用紫外光固化工艺克服了传统溶胶凝胶方法工艺控制难、周期长、能耗高的不足。同时，从材料体系和微观结构控制入手，通过引入无机纳米粒子和薄膜多孔结构的构造，协同增强薄膜增透性能，光透过率可增加2-5个百分点。特别在微观结构控制方面，通过引入光稳定性较差的有机物作为造孔剂，在薄膜紫外辐照固化的同时实现造孔剂分解形成多孔结构，大大简化了工艺流程。
具体实施方式
以下通过实例进一步对本发明进行描述。
本发明提供的玻璃表面增透膜的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将聚氨酯丙烯酸酯齐聚体和稀释剂按质量比1∶4～2∶1进行混合，分别加入占混合物总质量2～5％的光引发剂和1～8％的造孔剂，搅拌直至溶液稳定均匀，获得具有光敏活性的镀膜液体；
(2)在1000r/min的搅拌速率条件下将硅烷偶联剂逐滴加入无机纳米粒子溶胶中，硅烷偶联剂与无机纳米粒子的质量比控制在1∶4～1∶140～80℃水浴条件下反应1～24h后，实现硅烷偶联剂在无机纳米粒子表面的原位水解聚合生长，获得改性无机纳米粒子溶胶；
(3)将改性无机纳米粒子溶胶和镀膜液体按质量比1∶10～1∶5均匀混合，采用旋转蒸发仪在40℃条件下减压蒸馏去除溶剂，获得有机-无机复合涂料；
(4)将有机-无机复合涂料在洁净的玻璃表面涂膜，然后在2kW的紫外灯下辐照5～60min，让涂料固化成膜并使造孔剂分解形成多孔膜；然后在50％的乙醇水溶液中浸泡、清洗、烘干，获得具有增透效果的薄膜产品。
各实施例中的试验数据见下表。
注：未镀膜玻璃在500nm处光透过率为91.3％。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的部分具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (5)
1.玻璃表面增透膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将聚氨酯丙烯酸酯齐聚体和稀释剂按质量比1∶4～2∶1进行混合，分别加入占混合物总质量2～5%的光引发剂和1~8%的造孔剂，搅拌直至溶液稳定均匀，获得具有光敏活性的镀膜液体；所述造孔剂是甲基橙或罗丹明B中的至少一种；
（2）在1000r/min的搅拌速率条件下将硅烷偶联剂逐滴加入无机纳米粒子溶胶中，硅烷偶联剂与无机纳米粒子的质量比控制在1∶4～1∶1，于40～80℃水浴条件下反应1～24h后，实现硅烷偶联剂在无机纳米粒子表面的原位水解聚合生长，获得改性无机纳米粒子溶胶；
（3）将改性无机纳米粒子溶胶和镀膜液体按质量比1∶10～1∶5均匀混合，采用旋转蒸发仪在40℃条件下减压蒸馏去除溶剂，获得有机-无机复合涂料；
（4）将有机-无机复合涂料在洁净的玻璃表面涂膜，然后在2kW的紫外灯下辐照5～60min，让涂料固化成膜并使造孔剂分解形成多孔膜；然后在50%的乙醇水溶液中浸泡、清洗、烘干，获得具有增透效果的薄膜产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，稀释剂是二氧六环二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯或丙氧化甘油三丙烯酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，光引发剂是二苯丙酮或1-羟基-环己基-苯基甲酮中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，硅烷偶联剂是乙烯基三乙氧基硅烷或丙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，无机纳米粒子溶胶为二氧化硅溶胶、二氧化钛溶胶或二氧化锆溶胶中的一种，溶胶固含量为5%~30%。
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Granted publication date: 20130821 Termination date: 20201015 |