CN101885586B - 光伏玻璃表面减反射膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种光伏玻璃表面减反射膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：①制备无机-有机杂化硅溶胶；②涂膜；③疏水处理；④固化处理。与现有技术相比，本发明的优点在于：减反射膜与衬底光伏玻璃之间的膜基结合力较强，而提高了镀膜光伏玻璃表面减反膜的耐擦拭性能；在减反射薄膜表面形成一层低表面能的疏水基团，从而减少水分对薄膜微观结构的腐蚀，保证了镀膜光伏玻璃的长使用寿命；本发明整体工艺成本低廉，技术路线简单，适合工业化大规模的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种光伏玻璃表面处理方法，尤其涉及一种光伏玻璃表面减反射膜的制备方法。
背景技术
世界范围内的能源紧张和环保压力极大地促进了人们对太阳能电池光伏组件的研发、应用。随着人们对太阳能电池光伏组件的不断优化，太阳能光伏组件中晶体硅电池片的转换效率已接近极限值，继续依靠提高电池片本身效率来提高光伏组件实际输出功率变得十分困难，但是可以通过增加光强度等其他方式来提高效率。目前，人们普遍采用一种含铁量较低的光伏玻璃作为太阳能电池光伏组件用的封装玻璃，这种玻璃在可见光波段具有较高的透过率。但是由于光伏玻璃与空气之间折射率差异，光伏玻璃对可见光仍存在约8％的反射。通过在光伏玻璃表面涂制一层减反射膜可以有效地提高光的透过率，从而提高太阳能电池光伏组件的输出功率。
目前，用来生产光伏玻璃用减反射膜的主要技术有化学腐蚀法、磁控溅射法。美国专利US4019884公开了一种美国Corning公司在玻璃表面经化学蚀刻制备减反射膜的技术，可将玻璃表面反射率降低到0.5％。另外，美国专利US45355026公开了在基片上先沉积一层SiO2薄膜，然后采用化学刻蚀形成孔洞从而实现减反射的效果，丹麦SurarcTechnology A/S公司利用该方法在光伏玻璃两面实现透射率增加5％的光学减反射膜。但是，化学腐蚀法的工艺复杂，成本高，并且使用的是易污染环境的氢氟酸类化学试剂。磁控溅射法镀制的减反膜性能优异，能实现广谱减反射效果，但是相对而言成本较为昂贵。
溶胶凝胶方法也是一种制备氧化硅减反射膜比较成熟的技术，在显示器、激光器等领域得到广泛应用。申请号为99113476.1的中国发明专利申请公开《用于玻璃显示屏宽带减反射纳米涂层和生产方法》(公开号为CN1263354A)，该申请公开了一项用于液晶显示器、计算机显示屏的减反射涂层专利，它通过向二氧化硅纳米颗粒交联网络或颗粒网络中渗入有机添加剂和硅烷偶联剂，利用酸碱两步法制备出了高强膜基结合力的减反射涂层。又如专利号为ZL200510016828.7的中国发明专利《高强有机/无机纳米复合透明膜层材料及制备方法》(授权公告号为CN1294219C)，该专利公开了一种以无机酸为催化剂，在异丙醇中共水解酞酸酯、硅酸酯和硅烷偶联剂获得溶胶，经涂膜得到一种用于汽车车灯、光盘表面、显示器件等领域的高折射率高强度的减反射涂层。目前为止，尚未发现专门针对光伏组件封装用的利用溶胶-凝胶法制备减反射膜的专利，而且现有专利中公开的方法如果直接使用到光伏领域通常会存在很多问题，例如，与衬底玻璃的结合性能差，薄膜容易脱落，不耐擦洗；减反射膜膜层表面覆盖了大量羟基，导致膜层容易吸水潮解，如将其直接用于长期放置在室外的太阳能电池光伏组件上时，其减反射性能将逐渐衰减甚至完全失效。为了满足太阳能电池光伏组件的要求，封装用光伏玻璃减反射膜不仅要具有良好宽谱增透效果，还必须具有良好的膜基结合力和自清洁疏水效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种膜基结合力强、自清洁疏水性佳的光伏玻璃表面减反射膜的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种光伏玻璃表面减反射膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①制备无机-有机杂化硅溶胶，使用的原料包括去离子水、催化剂、硅源、硅烷偶联剂及溶剂，其中上述物质的摩尔比如下为硅源∶去离子水∶催化剂∶溶剂∶硅烷偶联剂＝1.0∶0.1～5.0∶0.01～5.0∶20～200.0∶0.01～10；
②涂膜，将步骤①中得到的无机-有机杂化硅溶胶涂覆于经过清洗、干燥后的光伏玻璃上；
③疏水处理，将涂膜后的光伏玻璃通过有机物气氛处理，温度为20～350℃，压力为1～5atm；
④固化处理，将疏水处理后的光伏玻璃在温度为200～550℃条件下固化处理1～180分钟，得到具有减反射膜的光伏玻璃。
制备无机-有机杂化硅溶胶具体可以通过如下两种方式制备：
第一种：步骤①中所述的制备无机-有机杂化硅溶胶为先将去离子水、催化剂、溶剂混合，水浴加热并匀速搅拌，加热温度控制为10～80℃，接着加入硅源和硅烷偶联剂，保持恒温并且匀速搅拌的条件下水解1～30h，得到无机-有机杂化硅溶胶。获得的无机-有机杂化硅溶胶经过1～15天的老化后用于涂膜。
第二种，步骤①中所述的制备无机-有机杂化硅溶胶为先将去离子水、催化剂、一部分溶剂混合，水浴加热并匀速搅拌，加热温度为10～80℃，接着加入硅源，保持恒温并且匀速搅拌的条件下水解1～30h，得到硅溶胶；将硅烷偶联剂与剩余溶剂混合，得到混合液，然后将硅溶胶与混合液混合搅拌，得到无机-有机杂化硅溶胶。
所述的硅源为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯中的一种或一种以上；溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇或异丙醇中的一种或一种以上；催化剂为盐酸、氨水或氢氧化钠中的一种；硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、十三氟代辛烷基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或(3-氯丙基)三甲氧基硅烷中的一种或一种以上。
步骤②中所述的涂膜可以通过旋涂、提拉、喷涂或印刷而完成。
步骤③中所述的有机物气氛处理中的有机物可以是甲基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷或十三氟代辛烷基三乙氧基硅烷中的一种或一种以上。
与现有技术相比，本发明的优点在于：由于在光伏玻璃表面减反射膜的存在，在可见到红外波段具有广谱减反效果；硅烷偶联剂可以有效地控制二氧化硅薄膜的网络结构，增加二氧化硅颗粒之间的相互作用力，同时增强减反射膜与衬底玻璃之间的膜基结合力，从而提高了薄膜的耐擦拭性能，所得制品能通过DIN 58196-4，DIN 58196-5，DIN58196-6规定的机械耐久性测试标准；通过溶胶凝胶方法制备出的氧化硅减反射膜表面存在大量羟基，羟基的存在使得薄膜容易吸附空气中的水分而潮解，导致氧化硅薄膜减反射性能衰减。通过气氛处理，可以在减反射薄膜表面形成一层低表面能的疏水基团，该基团可阻止氧化硅薄膜对水分的吸附，从而减少水分对薄膜微观结构的腐蚀，延长氧化硅膜的使用寿命；本发明整体工艺成本低廉，技术路线简单，适合工业化大规模的应用。
附图说明
图1为实施例1中疏水处理后的光伏玻璃表面结构示意图。
图2为实施例1中疏水处理前的减反射膜的接触角照片。
图3为实施例1中疏水处理后的减反射膜的接触角照片。
图4为实施例1中减反射膜涂覆前后透视率对比曲线图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：将0.1mol水、0.035mol NH3·H2O和5mol无水乙醇混合搅拌加热，待温度达到设定温度30℃，迅速加入0.05mol正硅酸乙酯(TEOS)，保持温度不变，持续搅拌30h，得到稳定透明的二氧化硅溶胶A，将0.003mol γ-氨丙基三乙氧基硅烷缓慢加入0.3mol无水乙醇中，不断搅拌5min，得到溶液B。将溶液B缓慢滴入溶胶A中，搅拌5min，得到有无机-机杂化硅溶胶，老化10天待用。
利用提拉法进行镀膜，提拉速度2mm/s，提拉次数3次，提拉结束后自然晾干就可以得到透明的二氧化硅凝胶膜。对上述制得的凝胶膜在50～150℃条件下进行十三氟代辛烷基三乙氧基硅烷气氛处理，处理气压为1.5atm。如图1所示，光伏玻璃1表面涂覆有减反射膜2，气氛处理后亲水基团3朝内，疏水基团4朝外。气氛处理后将样品在300℃空气中热处理0.5小时，就可以得到透射率高、膜基结合力好且具有良好疏水性能的二氧化硅基减反射膜。
通过图2和图3，气氛修饰前减反射膜接触角小于10°，修饰后水滴接触角超过115°，对比效果明显，显示疏水效果良好。另外，参考图4，图中上面一条曲线表示涂膜后的透射率，下面一条曲线表示涂膜前的透射率，从中可看出广谱减反射效果显著，特别是红外波段。
实施例2：将0.1mol水、0.035mol NH3·H2O和5mol乙二醇混合搅拌加热，待温度达到设定温度30℃，迅速加入0.05mol正硅酸乙酯(TEOS)和0.05mol γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合搅拌30h，得到稳定透明的无机-有机杂化硅溶胶。老化10天待用。
将老化后的有机无机杂化硅溶胶用提拉法进行镀膜，提拉速度2mm/s，提拉次数3次，提拉结束后自然晾干就可以得到透明的二氧化硅凝胶膜。对上述制得的凝胶膜在50～150℃条件下进行十三氟代辛烷基三乙氧基硅烷气氛处理，处理气压为2atm。气氛处理后将样品在300℃空气中热处理0.5小时，就可以得到透射率高、膜基结合力好且具有良好疏水性能的二氧化硅基减反射膜。
实施例3：将0.25mol水、0.078mol NH3·H2O和5mol无水乙醇混合搅拌加热，待温度达到设定温度40℃，迅速加入0.05mol正硅酸乙酯(TEOS)，保持温度不变，持续搅拌30h，得到稳定透明的二氧化硅溶胶A，将0.02mol十三氟代辛烷基三乙氧基硅烷缓慢加入0.3mol无水乙醇中，不断搅拌5min，得到溶液B。将溶液B缓慢滴入溶胶A中，搅拌5min，得到无机-有机杂化硅溶胶，老化10天待用。
将老化后的无机-有机杂化硅溶胶用提拉法进行镀膜，提拉速度2mm/s，提拉次数3次，提拉结束后自然晾干就可以得到透明的二氧化硅凝胶膜。对上述制得的凝胶膜在50～150℃条件下进行六甲基二硅氮烷气氛处理，处理气压为1.5atm。气氛处理后将样品在200℃空气中热处理0.5小时，就可以得到透射率高、膜基结合力好且具有良好疏水性能的二氧化硅基减反射膜。
实施例4：将0.25mol水、0.078mol NH3·H2O和5mol无水乙醇混合搅拌加热，待温度达到设定温度40℃，迅速加入0.05mol正硅酸乙酯(TEOS)，保持温度不变，持续搅拌30h，得到稳定透明的二氧化硅溶胶A，将0.003mol(3-氯丙基)三甲氧基硅烷缓慢加入0.3mol无水乙醇中，不断搅拌5min，得到溶液B。将溶液B缓慢滴入溶胶A中，搅拌5min，得到无机-有机杂化硅溶胶，老化10天待用。
将老化后的有机无机杂化硅溶胶用提拉法进行镀膜，提拉速度3mm/s，提拉次数2次，提拉结束后自然晾干就可以得到透明的二氧化硅凝胶膜。对上述制得的凝胶膜在50～150℃条件下进行十三氟代辛烷基三乙氧基硅烷气氛处理，处理气压为2atm。气氛处理后将样品在300℃空气中热处理0.5小时，就可以得到透射率高、膜基结合力好且具有良好疏水性能的二氧化硅基减反射膜。
实施例5：将0.01mol水、0.1mol盐酸和5mol无水乙醇混合搅拌加热，待温度达到设定温度30℃，迅速加入0.05mol正硅酸乙酯(TEOS)，保持温度不变，持续搅拌30h，得到稳定透明的二氧化硅溶胶A，将0.003mol γ-氨丙基三乙氧基硅烷和0.01mol十三氟代辛烷基三乙氧基硅烷先后缓慢加入0.3mol无水乙醇中，不断搅拌5min，得到溶液B。将溶液B缓慢滴入溶胶A中，搅拌5min，得到无机-有机杂化硅溶胶，老化10天待用。
将老化后的有机无机杂化硅溶胶用提拉法进行镀膜，提拉速度3mm/s，提拉次数2次，提拉结束后自然晾干就可以得到透明的二氧化硅凝胶膜。对上述制得的凝胶膜在50～150℃条件下进行六甲基二硅氮烷气氛处理，处理气压为1.5atm。气氛处理后将样品在200℃空气中热处理0.5小时，就可以得到透射率高、膜基结合力好且具有良好疏水性能的二氧化硅基减反射膜。
Claims (4)
1.一种光伏玻璃表面减反射膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①制备无机-有机杂化硅溶胶，使用的原料包括去离子水、催化剂、硅源、硅烷偶联剂及溶剂，其中上述物质的摩尔比如下为硅源：去离子水∶催化剂∶溶剂∶硅烷偶联剂＝1.0∶0.1～5.0∶0.01～5.0∶20～200.0∶0.01～10；
②涂膜，将步骤①中得到的无机-有机杂化硅溶胶涂覆于经过清洗、干燥后的光伏玻璃上；
③疏水处理，将涂膜后的光伏玻璃通过有机物气氛处理，温度为20～350℃，压力为1～5atm；
④固化处理，将疏水处理后的光伏玻璃在温度为200～550℃条件下固化处理1～180分钟，得到具有减反射膜的光伏玻璃；
所述的硅源为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯中的一种或一种以上；溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇或异丙醇中的一种或一种以上；催化剂为盐酸、氨水或氢氧化钠中的一种或一种以上；硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、十三氟代辛烷基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或(3-氯丙基)三甲氧基硅烷中的一种或一种以上；
步骤③中所述的有机物气氛处理中的有机物为甲基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷或十三氟代辛烷基三乙氧基硅烷中的一种或一种以上。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤①中所述的制备无机-有机杂化硅溶胶为先将去离子水、催化剂、溶剂混合，水浴加热并匀速搅拌，加热温度控制为10～80℃，接着加入硅源和硅烷偶联剂，保持恒温并且匀速搅拌的条件下水解1～30h，得到无机-有机杂化硅溶胶。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤①中所述的制备无机-有机杂化硅溶胶为先将去离子水、催化剂、一部分溶剂混合，水浴加热并匀速搅拌，加热温度为10～80℃，接着加入硅源，保持恒温并且匀速搅拌的条件下水解1～30h，得到硅溶胶；将硅烷偶联剂与剩余溶剂混合，得到混合液，然后将硅溶胶与混合液混合搅拌，得到无机-有机杂化硅溶胶。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤②中所述的涂膜通过旋涂、提拉、喷涂或印刷而完成。
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2009
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Patent Citations (3)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101885586A (zh) | 2010-11-17 |
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