CN103102082B - 一种超疏水性纳米二氧化硅膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种超疏水性纳米二氧化硅膜的制备方法,其特征在于采用以下步骤:(1)以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法制备SiO2溶胶;(2)以氨基硅油为改性剂,按氨基硅油∶无水乙醇=1∶2的比例配制成改性液,缓慢地滴加入不断搅拌的SiO2溶胶中,陈化36h后即得SiO2改性溶胶;(3)将2~3滴SiO2改性溶胶滴于载玻片上,涂膜仪的旋转速度为2000r/min,运行20~60s得到SiO2膜,置于100℃的烘箱中干燥2h即得超疏水性SiO2膜。本发明制备的SiO2膜润湿接触角高达166.30°,属于超疏水性表面,可用于作抗水剂、催化剂、催化剂载体和石油化工等领域。
Description
技术领域
本发明提供一种超疏水性纳米二氧化硅膜的制备方法,属于无机材料技术领域。
背景技术
荷叶表面之所以有自清洁能力,是由于荷叶表面是超疏水表面(通常将接触角大于150°的表面称为超疏水表面),其表面与水的接触角达160.4±0.7°,而滚动角只有1.9°。除了荷叶以外,自然界中还有很多植物的表面具有超疏水性,如芋头叶、甘蓝、水稻叶等,由于超疏水表面与水滴的接触面积非常小,且水滴极易从表面滚落,因此,超疏水表面不仅具有自清洁功能,而且还具有防电流传导、防腐蚀、防水、防雾、防雪、防霜冻、防霉、防粘附、防污染等功能,因而在建筑、服装纺织、液体运输、生物医学、日用品包装、交通运输工具以及微量分析等领域都具有广泛的应用前景。超疏水表面材料用在室外天线、太阳能面板、光电转换器上可以防止雪的黏附。因而制备超疏水性的纳米SiO2-膜具有较大的社会效益和经济效益。
发明内容
本发明的目的是提出一种采用价廉的水玻璃作原料、操作简便、成本低、产品性能优良的超疏水性SiO2膜的制备方法。其技术内容为:
一种超疏水性纳米二氧化硅膜的制备方法,其特征在于采用以下步骤:(1)以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法制备SiO2溶胶,具体步骤是将去离子水、氨水和无水乙醇按体积比为2:3:10的比例混合成后搅拌并升温至70℃得A液,将正硅酸乙酯和无水乙醇按体积比为1:1的比例混合并滴入少许三乙醇胺得B液,将B液缓慢滴入在搅拌中的A液,保温2h即得到SiO2溶胶;(2)以氨基硅油为改性剂,按氨基硅油:无水乙醇=1:2的比例配制成改性液,缓慢地滴加入不断搅拌的SiO2溶胶中,陈化36h后即得SiO2改性溶胶;(3)将2~3滴SiO2改性溶胶滴于载玻片上,涂膜仪的旋转速度为2000r/min,运行20~60s得到SiO2膜,置于100℃的烘箱中干燥2h即得超疏水性SiO2膜。
所述的一种超疏水性纳米二氧化硅膜的制备方法,特征在于:步骤(1)中,正硅酸乙酯的用量按与无水乙醇的总量比为1:6,三乙醇胺的用量按20ml的正硅酸乙酯加0.25ml。
所述的一种超疏水性纳米二氧化硅膜的制备方法,特征在于:步骤(2)中,改性剂的用量按与正硅酸乙酯的体积比为1:2。
本发明与现有技术相比,其优点为:
1、以正硅酸乙酯为原料,采用简单的溶胶-凝胶法就制得由纳米级球形SiO2颗粒组成的纳米膜,且颗粒大小比较均匀(如图2所示);
2、以氨基硅油为改性剂,可制得接触角高达166.12°超疏水性的纳米SiO2-膜。
附图说明
图1是纳米SiO2膜的接触角视频图;
图2是纳米SiO2膜的SEM图。
具体实施方式
实施例一:
1、SiO2溶胶的制备:将去离子水、氨水和无水乙醇按体积比为2:3:10的比例混合成后搅拌并升温至70℃得A液,将正硅酸乙酯和无水乙醇按体积比为1:1的比例混合,并滴入少许三乙醇胺得B液,三乙醇胺的用量按20ml的正硅酸乙酯加0.25ml,正硅酸乙酯的用量按与无水乙醇的总量比为1:6,将B液缓慢滴入在搅拌中的A液,保温2h即得到SiO2溶胶;
2、SiO2溶胶的改性:以氨基硅油为改性剂,按氨基硅油:无水乙醇=1:1的比例配制成改性液,改性剂的用量按与正硅酸乙酯的体积比为1:2,将改性液缓慢地滴加入不断搅拌的SiO2溶胶中,陈化36h后即得SiO2改性溶胶;
3、超疏水性SiO2膜的制备:将2滴SiO2改性溶胶滴于载玻片上,涂膜仪的旋转速度为2000r/min,运行20~60s得到SiO2膜,置于100℃的烘箱中干燥2h即得超疏水性SiO2膜。
经测试,所制得SiO2膜的接触角为164.50°,扫描电镜观察SiO2为球形。
实施例二:
步骤与实施例一基本一样,不同的是在步骤3中是将3滴SiO2改性溶胶滴于载玻片上,运行60s得到SiO2膜。
1、SiO2溶胶的制备:将去离子水、氨水和无水乙醇按体积比为2:3:10的比例混合成后搅拌并升温至70℃得A液,将正硅酸乙酯和无水乙醇按体积比为1:1的比例混合,并滴入少许三乙醇胺得B液,三乙醇胺的用量按20ml的正硅酸乙酯加0.25ml,正硅酸乙酯的用量按与无水乙醇的总量比为1:6,将B液缓慢滴入在搅拌中的A液,保温2h即得到SiO2溶胶;
2、SiO2溶胶的改性:以氨基硅油为改性剂,按氨基硅油:无水乙醇=1:1的比例配制成改性液,改性剂的用量按与正硅酸乙酯的体积比为1:2,将改性液缓慢地滴加入不断搅拌的SiO2溶胶中,陈化36h后即得SiO2改性溶胶;
3、超疏水性SiO2膜的制备:将3滴SiO2改性溶胶滴于载玻片上,涂膜仪的旋转速度为2000r/min,运行20~60s得到SiO2膜,置于100℃的烘箱中干燥2h即得超疏水性SiO2膜。
经测试,所制得纳米SiO2膜的接触角为166.30°,扫描电镜观察SiO2为球形,如图1和图2所示。
Claims (3)
1.一种超疏水性纳米二氧化硅膜的制备方法,其特征在于采用以下步骤:(1)以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法制备SiO2溶胶,具体步骤是将去离子水、氨水和无水乙醇按体积比为2:3:10的比例混合成后搅拌并升温至70℃得A液,将正硅酸乙酯和无水乙醇按体积比为1:1的比例混合并滴入少许三乙醇胺得B液,将B液缓慢滴入在搅拌中的A液,保温2h即得到SiO2溶胶;(2)以氨基硅油为改性剂,按氨基硅油:无水乙醇=1:2的比例配制成改性液,缓慢地滴加入不断搅拌的SiO2溶胶中,陈化36h后即得SiO2改性溶胶;(3)将2~3滴SiO2改性溶胶滴于载玻片上,涂膜仪的旋转速度为2000r/min,运行20~60s得到SiO2膜,置于100℃的烘箱中干燥2h即得超疏水性SiO2膜。
2.如权利要求 1 所述的一种超疏水性纳米二氧化硅膜的制备方法,特征在于:步骤(1)正硅酸乙酯的用量按与A和B液中无水乙醇的总量比为1:6,三乙醇胺的用量按20ml的正硅酸乙酯加0.25ml。
3.如权利要求 1 所述的一种超疏水性纳米二氧化硅膜的制备方法,特征在于:步骤(2)中,改性剂的用量按与正硅酸乙酯的体积比为1:2。
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