CN105175769A - 一种含硅光学增透聚酯薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含硅光学增透聚酯薄膜的制备研究方法，属于有机薄膜材料表面改性领域。通过碱催化水解正硅酸乙酯得到不同粒径的单分散纳米二氧化硅溶胶颗粒，将其旋涂于PET薄膜表面，再通过浸渍涂布的方法将硅烷偶联剂(如十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷)涂覆于涂有SiO2溶胶的PET薄膜表面，制备SiO2光学增透聚酯薄膜。该制备工艺简便易行成本低廉，改性后的聚酯薄膜透光率明显增大，符合电子显示器及其它光学元件的使用要求。
Description
技术领域
本发明属于有机/无机杂化材料研究领域，尤其是一种含硅光学增透聚酯薄膜的制备方法。
背景技术
聚酯是指含有酯基的热塑性聚酯的简称，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)作为热塑性饱和聚酯的一员，是塑料包装材料中被广泛使用的一种。聚酯薄膜PET具有较好的气体阻隔性，良好的力学性能，较宽的使用温度范围及电气绝缘性能和优良的光学性能等。但在透光率方面单纯的聚酯薄膜很难达到相关技术要求。通过在聚酯薄膜表面涂覆纳米级的溶胶可降低其表面的反射损耗，提高透光率，所以是提高聚酯薄膜光学性能的有效手段。
传统的镀膜方法，如溅射法或蒸发制备增透膜，其成本较高，性能价格比不理想。
纳米多孔SiO2薄膜具有良好的透明性能，是制备光学增透膜的主要材料之一。溶胶-凝胶法SiO2增透膜通常是由碱催化正硅酸乙酯水解后镀膜，形成一层SiO2粒子随机地堆积在光学薄膜表面的膜层。溶胶-凝胶法是很有前景的制备光学薄膜的方法之一。由于这种方法的涂膜简单、制作费用低、光学性能好、便于大面积成膜和清理容易等一系列优点而备受关注。溶胶-凝胶法克服了纳米微粒相分离的可能性，用该法制备的多孔SiO2薄膜具有折射率可调、密度低的特点，可以实现高增透效果，因而得到广泛研究。通过在聚酯薄膜表面涂覆纳米级的溶胶，可减小其表面的反射损耗，增加其透光率。这种方法的问题在于单分散纳米SiO2容易团聚，进而影响其在聚酯薄膜表面形成增透膜层孔隙的均一性。
发明内容
本发明提供了一种含硅光学增透聚酯薄膜的制备方法，旨在通过合成单分散SiO2溶胶，旋涂于PET薄膜表面，并浸泡在硅烷偶联剂中，从而来提高薄膜材料的增透效果，并改变薄膜材料的疏水性能以及持久的光学增透效果。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种含硅光学增透聚酯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：取正硅酸乙酯(TEOS)的无水乙醇溶液滴加入无水乙醇、氨水和水的混合溶液中，进行搅拌，反应完成后，得单分散SiO2溶胶；
步骤二：取正硅酸乙酯的无水乙醇溶液滴加入无水乙醇、氨水和水的混合溶液中，进行搅拌，反应进行1h后加入硅烷偶联剂进行改性，继续反应，整个过程结束后，得改性过后的单分散SiO2溶胶；
步骤三：将步骤一制备的单分散SiO2溶胶用溶剂稀释后旋涂于PET薄膜表面，干燥后，再将PET薄膜在硅烷偶联剂中浸渍2h，取出PET薄膜后进行热处理，得含硅光学增透聚酯薄膜。
具体地，所述步骤一中的正硅酸乙酯与无水乙醇的体积比为6:50。
具体地，所述步骤一中的无水乙醇、氨水和水的体积比为50:3:5-7。
具体地，所述步骤一的反应温度为50℃，反应时间为4h。
具体地，所述步骤二的正硅酸乙酯和硅烷偶联剂的体积比为1:6。
具体地，所述步骤二中的硅烷偶联剂为十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷(G502)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)或乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)。
具体地，所述步骤三中的溶剂为无水乙醇，所述单分散SiO2溶胶的质量与溶剂的体积比为0.05g/mL。
作为优选，所述步骤三中的旋涂涂覆时间为30s，包括两个时间段：第一时间段10s，转速为500r/min；第二时间段20s，转速为1000r/min。
具体地，所述步骤三中的热处理过程为：将取出的PET薄膜在70℃的干燥热环境下放置2h使其干燥。
本发明的有益效果是：本发明提供的一种含硅光学增透聚酯薄膜的制备方法，通过合成单分散SiO2溶胶，旋涂于PET薄膜表面，并浸泡在硅烷偶联剂中，从而来提高薄膜材料的增透效果，并改变薄膜材料的疏水性能以及持久的光学增透效果。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1中a为纯SiO2的红外谱图，b为实施例1的红外谱图，c为实施例2的红外谱图；
图1中b和c曲线2905cm-1和1416cm-1处的吸收峰发生较大的变化，这是-CH3、-CH2的伸缩振动吸收峰和平面剪式振动吸收峰，在1720cm-1处为-CO的不对称伸缩振动特征峰。由此说明硅烷偶联剂对SiO2溶胶的成功改性。
图2中a为单分散SiO2溶胶的红外谱图，b为实施例3的红外谱图；
图2中，b曲线3433cm-1处为Si-OH伸缩振动吸收峰和-OH的伸缩振动吸收峰，相比于图a吸收峰变强，此外在2925cm-1和1408cm-1处的吸收峰也发生较大的变化，这是-CH3、-CH2的伸缩振动吸收峰和平面剪式振动吸收峰；在1720cm-1处为-CO的不对称伸缩振动特征峰；对比a，b曲线可以证明通过实验成功的用KH570改性了SiO2溶胶。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
实施例1
(1)在1号烧杯中配制无水乙醇50ml，氨水3ml和蒸馏水5ml，在2号烧杯中配制无水乙醇50ml和TEOS6ml。将1号烧杯中混合液倒入干燥三口烧瓶中，放置于油浴50℃中搅拌均匀，将2号烧杯中混合溶液倒入恒压滴液漏斗中，逐滴缓慢滴加。滴加结束后在50℃下反应1小时，按照TEOS:硅烷偶联剂(体积比)为1:6向三口烧瓶中滴入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)，滴加结束后在50℃下反应4小时。(2)旋涂成膜：取出步骤(1)中制得的SiO2溶胶，稀释不同倍数后旋涂在洗净干燥的PET膜上，一定热处理后测其透光率。所述的PET膜为3cm×3cm；旋涂采用匀胶机涂覆时间为30s，分为两段：第一时间段10s，转速为500r/min；第二时间段20s，转速为1000r/min。将处理过的聚酯薄膜70℃热处理2h。
对制得的聚酯薄膜光学性能测试：采用WGT-S型万透光率/雾度测试仪对制得的不同样品进行透过率测试，制得的聚酯薄膜的透过率为91.3。
实施例2
(1)在1号烧杯中配制无水乙醇50ml，氨水3ml和蒸馏水5ml，在2号烧杯中配制无水乙醇50ml和TEOS6ml。将1号烧杯中混合液倒入干燥三口烧瓶中，放置于油浴50℃中搅拌均匀，将2号烧杯中混合溶液倒入恒压滴液漏斗中，逐滴缓慢滴加。滴加结束后在50℃下反应1小时，按照TEOS:硅烷偶联剂(体积比)为1:6向三口烧瓶中滴入十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷(G502)，滴加结束后在50℃下反应4小时。(2)旋涂成膜：取出步骤(1)中制得的SiO2溶胶，稀释不同倍数后旋涂在洗净干燥的PET膜上，一定热处理后测其透光率。所述的PET膜为3cm×3cm；旋涂采用匀胶机涂覆时间为30s，分为两段：第一时间段10s，转速为500r/min；第二时间段20s，转速为1000r/min。将处理过的聚酯薄膜70℃热处理2h。
制得的聚酯薄膜的透过率为92.0。测试条件和实施例1相同。
实施例3
(1)在1号烧杯中配制无水乙醇50ml，氨水3ml和蒸馏水5ml，在2号烧杯中配制无水乙醇50ml和TEOS6ml。将1号烧杯中混合液倒入干燥三口烧瓶中，放置于油浴50℃中搅拌均匀，将2号烧杯中混合溶液倒入恒压滴液漏斗中，逐滴缓慢滴加。滴加结束后在50℃下反应1小时，按照TEOS:硅烷偶联剂(体积比)为1:6向三口烧瓶中滴入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)，滴加结束后在50℃下反应4小时。(2)旋涂成膜：取出步骤(1)中制得的SiO2溶胶，稀释不同倍数后旋涂在洗净干燥的PET膜上，一定热处理后测其透光率。所述的PET膜为3cm×3cm；旋涂采用匀胶机涂覆时间为30s，分为两段：第一时间段10s，转速为500r/min；第二时间段20s，转速为1000r/min。(3)将步骤(2)中制得的聚酯薄膜浸泡在γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)中常温放置2小时，将处理过的聚酯薄膜70℃热处理2小时。
采用WGT-S型万透光率/雾度测试仪对制得的不同样品进行透过率测试制得的聚酯薄膜的透过率为93.1。
实施例4
(1)在1号烧杯中配制无水乙醇50ml，氨水3ml和蒸馏水5ml，在2号烧杯中配制无水乙醇50ml和TEOS6ml。将1号烧杯中混合液倒入干燥三口烧瓶中，放置于油浴50℃中搅拌均匀，将2号烧杯中混合溶液倒入恒压滴液漏斗中，逐滴缓慢滴加。滴加结束后在50℃下反应1小时，按照TEOS:硅烷偶联剂(体积比)为1:6向三口烧瓶中滴入十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷(G502)，滴加结束后在50℃下反应4小时。(2)旋涂成膜：取出步骤(1)中制得的SiO2溶胶，稀释不同倍数后旋涂在洗净干燥的PET膜上，一定热处理后测其透光率。所述的PET膜为3cm×3cm；旋涂采用匀胶机涂覆时间为30s，分为两段：第一时间段10s，转速为500r/min；第二时间段20s，转速为1000r/min。(3)将步骤(2)中制得的聚酯薄膜浸泡在十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷(G502)中常温放置2小时，将处理过的聚酯薄膜70℃热处理2小时。
采用WGT-S型万透光率/雾度测试仪对制得的不同样品进行透过率测试制得的聚酯薄膜的透过率为94.1。
对比例1
(1)在1号烧杯中配制无水乙醇50ml，氨水3ml和蒸馏水5ml，在2号烧杯中配制无水乙醇50ml和TEOS6ml。将1号烧杯中混合液倒入干燥三口烧瓶中，放置于油浴50℃中搅拌均匀，将2号烧杯中混合溶液倒入恒压滴液漏斗中，逐滴缓慢滴加。滴加结束后在50℃下反应5小时。(2)旋涂成膜：取出步骤(1)中制得的SiO2溶胶，稀释不同倍数后旋涂在洗净干燥的PET膜上，一定热处理后测其透光率。所述的PET膜为3cm×3cm；旋涂采用匀胶机涂覆时间为30s，分为两段：第一时间段10s，转速为500r/min；第二时间段20s，转速为1000r/min。将处理过的聚酯薄膜70℃热处理2h。
对制得的聚酯薄膜光学性能测试：采用WGT-S型万透光率/雾度测试仪对制得的不同样品进行透过率测试，制得的聚酯薄膜的透过率为90.4。
产品性能评价方式
表1为实施例1～4和对比例1(溶胶质量/溶剂体积(m/v)为0.05g/ml)所得聚酯薄膜的光学透过率：
表1
由表1可知，与对比例1比较，随着硅烷偶联剂的引入，实施例1～4所得产品的光学透过率均有一定程度的改善，这是由于硅烷偶联剂的引入抑制SiO2溶胶中SiO2组分的团聚，同时其作为一种含硅有机物，与SiO2在薄膜表面产生有机无机杂化结构，因而改善了薄膜的光学性能。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (8)
1.一种含硅光学增透聚酯薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一：取正硅酸乙酯的无水乙醇溶液滴加入无水乙醇、氨水和水的混合溶液中，进行搅拌，反应完成后，得未改性的纯单分散SiO2溶胶；
步骤二：取正硅酸乙酯的无水乙醇溶液滴加入无水乙醇、氨水和水的混合溶液中，进行搅拌，反应进行1h后加入硅烷偶联剂进行改性，继续反应，整个过程结束后，得改性过后的单分散SiO2溶胶；
步骤三：将步骤一制备的单分散SiO2溶胶用溶剂稀释后旋涂于PET薄膜表面，干燥后，再将PET薄膜在硅烷偶联剂中浸渍2h，取出PET薄膜后进行热处理，得含硅光学增透聚酯薄膜。
2.如权利要求1所述的一种含硅光学增透聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的正硅酸乙酯与无水乙醇的体积比为6:50。
3.如权利要求1所述的一种含硅光学增透聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的无水乙醇、氨水和水的体积比为50:3:5-7。
4.如权利要求1所述的一种含硅光学增透聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一的反应温度为50℃，反应时间为4h。
5.如权利要求1所述的一种含硅光学增透聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的溶剂为无水乙醇，所述单分散SiO2溶胶的质量与溶剂的体积比为0.05g/mL。
6.如权利要求1所述的一种含硅光学增透聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的旋涂涂覆时间为30s，包括两个时间段：第一时间段10s，转速为500r/min；第二时间段20s，转速为1000r/min。
7.如权利要求1所述的一种含硅光学增透聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的硅烷偶联剂为十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。
8.如权利要求1所述的一种含硅光学增透聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的热处理过程为：将取出的PET薄膜在70℃的干燥环境下放置2h使其干燥。
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