CN106947102A - 一种原位聚合光学杂化增透聚酯薄膜的制备方法 - Google Patents

一种原位聚合光学杂化增透聚酯薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于增透聚酯薄膜研究领域，特别涉及一种原位聚合光学杂化增透聚酯薄膜的制备方法：通过合成甲基丙烯酸甲酯接枝的二氧化硅溶胶，稀释后将其旋涂于PET薄膜表面，提高PET薄膜的增透效果，并改变其疏水性、雾度等性能。

Description

一种原位聚合光学杂化增透聚酯薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于增透聚酯薄膜研究领域，特别涉及一种原位聚合光学杂化增透聚酯薄膜的制备方法。
背景技术
随着科技进步，液晶显示、太阳能电池等领域要求所用材料具有高透光性以进一步提高显像质量和光电或光能转化效率。传统的膜透光率不够高，且其成本较高，性价比不理想。
聚酯是指含有酯基的热塑性聚酯的简称，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)作为热塑性饱和聚酯的一员，是塑料包装材料中被广泛使用的一种。聚酯薄膜PET具有较好的气体阻隔性，良好的力学性能，较宽的使用温度范围及电气绝缘性能和优良的光学性能等。但在透光率方面单纯的聚酯薄膜很难达到相关技术要求。通过在聚酯薄膜表面涂覆纳米级的溶胶可降低其表面的反射损耗，提高透光率，所以是提高聚酯薄膜光学性能的有效手段。
但是材料透光率增加的同时，也不可避免地会牺牲一定的雾度，这就导致了聚酯薄膜增透改性后的应用领域还是会受到一定的限制。
发明内容
本发明提供了一种原位聚合光学杂化增透聚酯薄膜的制备方法，通过合成甲基丙烯酸甲酯接枝的二氧化硅溶胶，稀释后将其旋涂于PET薄膜表面，提高PET薄膜的增透效果，并同步改变其疏水性、雾度等性能，具体操作为：
(1)在溶剂环境下将甲基丙烯酸甲酯和纳米级二氧化硅混合后，加入引发剂进行反应，得到接枝改性的二氧化硅溶胶，
纳米级二氧化硅、甲基丙烯酸甲酯和溶剂的质量比为1：1：30，引发剂加入量为反应体系质量的1％，
其中，溶剂为乙酸乙酯，引发剂为偶氮二异丁腈，
反应的具体操作为，先68℃油浴反应4h，再升温至73℃油浴反应3h；
(2)将步骤(1)中得到的接枝改性的二氧化硅溶胶稀释后涂覆于PET薄膜表面，干燥得光学杂化增透聚酯薄膜，
将步骤(1)中得到的接枝改性的二氧化硅溶胶采用乙酸乙酯进行稀释，溶胶与乙酸乙酯的质量比为1：12，
涂覆时采用双层旋涂，涂覆第一层用时10s，转速为500r/min；涂覆第二层用时5s，转速为1000r/min，
将涂覆后的薄膜于40℃干燥24h。
本发明的有益效果在于：使用纳米级的二氧化硅与甲基丙烯酸甲酯接枝，并双层旋涂于PET薄膜表面，可以同步提升薄膜材料的散射性、疏水性以及光学增透性。
附图说明
图1为实施例5干燥后的PET薄膜样片的傅里叶红外谱图，由图可见，在1750cm-1附近酯基峰有显著增强，表明甲基丙烯酸甲酯成功接枝到二氧化硅上；在1000cm-1附近存在硅氧键的峰，表明体系中确实存在二氧化硅。
图2为未经任何表面处理的普通PET薄膜样片表面的水接触角测试图，其水接触角为42°至43°；
图3为实施例5干燥后的PET薄膜样片表面的水接触角测试图，水接触角达到65.2°，这是由于涂覆的溶胶产物的主链为二氧化硅，亲水性较好，而甲基丙烯酸甲酯的接枝，使疏水性在一定程度上增强。
具体实施方式
实施例1
(1)在三口烧瓶中加入0.5g纳米级干燥的二氧化硅、0.5mL甲基丙烯酸甲酯，再加入15mL乙酸乙酯作为溶剂，加入0.005g偶氮二异丁腈作为引发剂，先于68℃油浴中均匀搅拌反应4h，随后升温至73℃再油浴反应3h，自然冷却得到接枝改性的二氧化硅溶胶；
(2)将PET薄膜裁成5cm×5cm的正方形样片并洗净除灰、干燥，将步骤(1)中得到的接枝改性的二氧化硅溶胶和乙酸乙酯按体积比1：10充分混合后，单层旋涂于PET薄膜样片上，旋涂用时10s，转速为500r/min，并于40℃干燥24h。
实施例2
(1)在三口烧瓶中加入0.5g纳米级干燥的二氧化硅、0.5mL甲基丙烯酸甲酯，再加入15mL乙酸乙酯作为溶剂，加入0.005g偶氮二异丁腈作为引发剂，先于68℃油浴中均匀搅拌反应4h，随后升温至73℃再油浴反应3h，自然冷却得到接枝改性的二氧化硅溶胶；
(2)将PET薄膜裁成5cm×5cm的正方形样片并洗净除灰、干燥，将步骤(1)中得到的接枝改性的二氧化硅溶胶和乙酸乙酯按体积比1：12充分混合后，单层旋涂于PET薄膜样片上，旋涂用时10s，转速为500r/min，并于40℃干燥24h。
实施例3
(1)在三口烧瓶中加入0.5g纳米级干燥的二氧化硅、0.5mL甲基丙烯酸甲酯，再加入15mL乙酸乙酯作为溶剂，加入0.005g偶氮二异丁腈作为引发剂，先于68℃油浴中均匀搅拌反应4h，随后升温至73℃再油浴反应3h，自然冷却得到接枝改性的二氧化硅溶胶；
(2)将PET薄膜裁成5cm×5cm的正方形样片并洗净除灰、干燥，将步骤(1)中得到的接枝改性的二氧化硅溶胶和乙酸乙酯按体积比1：15充分混合后，单层旋涂于PET薄膜样片上，旋涂用时10s，转速为500r/min，并于40℃干燥24h。
实施例4
(1)在三口烧瓶中加入0.5g纳米级干燥的二氧化硅、0.5mL甲基丙烯酸甲酯，再加入15mL乙酸乙酯作为溶剂，加入0.005g偶氮二异丁腈作为引发剂，先于68℃油浴中均匀搅拌反应4h，随后升温至73℃再油浴反应3h，自然冷却得到接枝改性的二氧化硅溶胶；
(2)将PET薄膜裁成5cm×5cm的正方形样片并洗净除灰、干燥，将步骤(1)中得到的接枝改性的二氧化硅溶胶和乙酸乙酯按体积比1：10充分混合后，双层旋涂于PET薄膜样片上，旋涂第一层用时10s，转速为500r/min；旋涂第二层用时5s，转速为1000r/min，并于40℃干燥24h。
实施例5
(1)在三口烧瓶中加入0.5g纳米级干燥的二氧化硅、0.5mL甲基丙烯酸甲酯，再加入15mL乙酸乙酯作为溶剂，加入0.005g偶氮二异丁腈作为引发剂，先于68℃油浴中均匀搅拌反应4h，随后升温至73℃再油浴反应3h，自然冷却得到接枝改性的二氧化硅溶胶；
(2)将PET薄膜裁成5cm×5cm的正方形样片并洗净除灰、干燥，将步骤(1)中得到的接枝改性的二氧化硅溶胶和乙酸乙酯按体积比1：12充分混合后，双层旋涂于PET薄膜样片上，旋涂第一层用时10s，转速为500r/min；旋涂第二层用时5s，转速为1000r/min，并于40℃干燥24h。
本实施例干燥后的PET薄膜样片的傅里叶红外谱图如附图1所示，
本实施例干燥后的PET薄膜样片表面的水接触角测试图如附图3所示。
实施例6
(1)在三口烧瓶中加入0.5g纳米级干燥的二氧化硅、0.5mL甲基丙烯酸甲酯，再加入15mL乙酸乙酯作为溶剂，加入0.005g偶氮二异丁腈作为引发剂，先于68℃油浴中均匀搅拌反应4h，随后升温至73℃再油浴反应3h，自然冷却得到接枝改性的二氧化硅溶胶；
(2)将PET薄膜裁成5cm×5cm的正方形样片并洗净除灰、干燥，将步骤(1)中得到的接枝改性的二氧化硅溶胶和乙酸乙酯按体积比1：15充分混合后，双层旋涂于PET薄膜样片上，旋涂第一层用时10s，转速为500r/min；旋涂第二层用时5s，转速为1000r/min，并于40℃干燥24h。
对比实施例1
将步骤(1)中的甲基丙烯酸甲酯替换为等摩尔的苯乙烯单体，其余操作参考实施例4。
对比实施例2
将步骤(1)中的甲基丙烯酸甲酯替换为等摩尔的丙烯酰胺单体，其余操作参考实施例4。
以上各实施例中干燥后的PET薄膜样片的雾度及透光率检测如表1所示：
表1
涂覆方式 透光率 雾度
实施例1 单层涂覆 89.30 15.14
实施例2 单层涂覆 89.60 7.94
实施例3 单层涂覆 89.10 7.35
实施例4 双层涂覆 90.80 32.66
实施例5 双层涂覆 92.20 14.01
实施例6 双层涂覆 91.40 11.46
空白PET薄膜样片 ╲ 87.1 0.88
对比实施例1 双层涂覆 88.9 0.79
对比实施例2 双层涂覆 86.5 2.10
由表中数据可知，分别利用PS及PAAM对二氧化硅表面进行处理，并将处理后的二氧化硅对PET进行光学增透，当利用PS改性二氧化硅后，处理过的PET透光率略有增加，但雾度下降；当利用PAAM改性二氧化硅增透PET时，PET透光率下降，雾度略有增加，两者对PET膜的影响效果有限，且难以实现PET雾度及透光率的同步增长。

Claims (8)

1.一种原位聚合光学杂化增透聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为，合成甲基丙烯酸甲酯接枝的二氧化硅溶胶，将所得溶胶稀释后涂覆于PET薄膜表面，干燥。
2.如权利要求1所述的原位聚合光学杂化增透聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法的步骤为，
(1)在溶剂环境下将甲基丙烯酸甲酯和纳米级二氧化硅混合后，加入引发剂进行反应，得到接枝改性的二氧化硅溶胶；
(2)将步骤(1)中得到的接枝改性的二氧化硅溶胶稀释后涂覆于PET薄膜表面，干燥得光学杂化增透聚酯薄膜。
3.如权利要求2所述的原位聚合光学杂化增透聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，纳米级二氧化硅、甲基丙烯酸甲酯和溶剂的质量比为1：1：30，引发剂加入量为反应体系质量的1％。
4.如权利要求2所述的原位聚合光学杂化增透聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的溶剂为乙酸乙酯，所述的引发剂为偶氮二异丁腈。
5.如权利要求2所述的原位聚合光学杂化增透聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述反应的具体操作为，先68℃油浴反应4h，再升温至73℃油浴反应3h。
6.如权利要求2所述的原位聚合光学杂化增透聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，将接枝改性的二氧化硅溶胶采用乙酸乙酯进行稀释，所述溶胶与乙酸乙酯的质量比为1：12。
7.如权利要求2所述的原位聚合光学杂化增透聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，涂覆时采用双层旋涂，涂覆第一层用时10s，转速为500r/min；涂覆第二层用时5s，转速为1000r/min。
8.如权利要求2所述的原位聚合光学杂化增透聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，将涂覆后的薄膜于40℃干燥24h。
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