CN114753061A - 基于离子液体基的透明聚氨酯薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于离子液体基的透明聚氨酯薄膜的制备方法，制备方法的步骤包括：将1‑乙烯基咪唑与溴乙烷混合并加热搅拌预设时长，再冷却至室温后加入丙酮，经析出、烘干得到1‑乙烯基‑3‑乙基咪唑溴盐的离子液体；将所述离子液体与乙醇混合，得到离子浸渍液；将聚氨酯溶解于由N,N‑二甲基甲酰胺和四氢呋喃制成的混合溶剂中，搅拌，制成电纺溶液，再将所述电纺溶液通过静电纺丝的方式制成聚氨酯薄膜；将所述聚氨酯薄膜放入所述离子浸渍液中，经静置、烘干，制得透明聚氨酯薄膜。该制备方法工艺简单，不需要复杂的设备，材料成本低，且能够使透明聚氨酯薄膜具有优异的透明性和力学性能。

Description

基于离子液体基的透明聚氨酯薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及智能材料领域，尤其涉及一种基于离子液体基的透明聚氨酯薄膜的制备方法。
背景技术
二十一世纪以来，在高新技术不断发展与进步的过程中，人们对电子产品的需求也在持续增加。并且，由于电子器件的迅速发展，人们对便携式电子产品的需求也逐渐复杂。随着物联网和5G时代的到来，透明材料作为新兴材料的重要研究热点，已经受到了人们的广泛关注。透明材料已被广泛应用于电子皮肤、传感器、显示器、触摸屏、太阳能电池、有机发光二极管和智能窗等领域。常见的透明薄膜采用的材料大多是金属氧化物、金属纳米线、石墨烯等碳基材料以及导电聚合物。但是这些材料大多成本高昂，且制备方法繁琐，很难大规模应用。因此，上述问题亟待解决。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，本发明实施例提供了一种基于离子液体基的透明聚氨酯薄膜的制备方法，该制备方法工艺简单，不需要复杂的设备，材料成本低，且能够使透明聚氨酯薄膜具有优异的透明性和力学性能。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种基于离子液体基的透明聚氨酯薄膜的制备方法，制备方法的步骤包括：
将1-乙烯基咪唑与溴乙烷混合并加热搅拌预设时长，再冷却至室温后加入丙酮，经析出、烘干得到1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐的离子液体；
将所述离子液体与乙醇混合，得到离子浸渍液；
将聚氨酯溶解于由N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃制成的混合溶剂中，搅拌，制成电纺溶液，再将所述电纺溶液通过静电纺丝的方式制成聚氨酯薄膜；
将所述聚氨酯薄膜放入所述离子浸渍液中，经静置、烘干，制得透明聚氨酯薄膜。
上述技术方案中，1-乙烯基咪唑与溴乙烷的混合摩尔比为1:1。
上述技术方案中，“将1-乙烯基咪唑与溴乙烷混合并加热搅拌预设时长，再冷却至室温后加入丙酮”中，加热温度为70℃，搅拌时长为2h，冷却时长为12h。
上述技术方案中，所述丙酮的用量为100mL。
上述技术方案中，“经析出、烘干得到1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐的离子液体”中，烘干采用真空烘箱，烘干温度为60℃，烘干时长为12h。
上述技术方案中，“将所述离子液体与乙醇混合，得到离子浸渍液”中所述离子液体与所述乙醇的质量比为1:19，混合方式为超声混合，混合时长为2h。
上述技术方案中，所述聚氨酯与所述混合溶剂的质量比为3:22，所述混合溶剂中所述N,N-二甲基甲酰胺与所述四氢呋喃的质量比为1:1。
上述技术方案中，所述静电纺丝的参数为：温度25℃，湿度60％-65％，推进速度0.4mL/h，推进量0.4mL，电压16kV，喷雾针头直径0.34mm，所述喷雾针头到接收板的距离为15cm，接受装置为平板接收装置，所述平板接收装置上覆盖有一层用于接收聚氨酯薄膜的硅油纸。
上述技术方案中，“将所述聚氨酯薄膜放入所述离子浸渍液中，经静置、烘干，制得透明聚氨酯薄膜”中，静置时长为12h，烘干方式为自然烘干，烘干时长为2h。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1.本发明中采用聚氨酯作为薄膜材料的主要原料，原料价格低，降低了生产成本，制作形成的透明聚氨酯薄膜在弹性、拉伸强度、撕裂强度、透气性、透过率等方面均得到较大的改善，提高其应用领域。
2.与传统制作透明薄膜使用的化学气象沉积、磁控溅射、真空喷发、喷雾热解、溶剂热等工艺相比，本申请中使用的离子液体浸渍法工艺更为简单，不需要复杂的设备。制作形成的透明聚氨酯薄膜的透过率达到85％，具有高透性能。
为让本发明的上述和其他目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附图式，作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例一中制备的聚氨酯薄膜的SEM图；
图2是本发明实施例一中制备的聚氨酯薄膜的纤维直径分布图；
图3是本发明实施例一中制备的透明聚氨酯薄膜的红外图；
图4是本发明实施例一中制备的透明聚氨酯薄膜的能谱分析图；
图5是本发明实施例一中制备的透明聚氨酯薄膜的透过率测试图；
图6是本发明实施例一中制备的透明聚氨酯薄膜的SEM图；
图7是本发明实施例一中制备的透明聚氨酯薄膜的实物图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：参见图1～7所示，一种基于离子液体基的透明聚氨酯薄膜的制备方法，制备方法的步骤包括：
将1-乙烯基咪唑与溴乙烷混合并加热搅拌预设时长，再冷却至室温后加入丙酮，经析出、烘干得到1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐的离子液体；
将所述离子液体与乙醇混合，得到离子浸渍液；
将聚氨酯溶解于由N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃制成的混合溶剂中，搅拌，制成电纺溶液，再将所述电纺溶液通过静电纺丝的方式制成聚氨酯薄膜；
将所述聚氨酯薄膜放入所述离子浸渍液中，经静置、烘干，制得透明聚氨酯薄膜。
与传统的使用金属氧化物、金属纳米线、石墨烯等碳基材料相比，本申请中采用聚氨酯作为薄膜材料的主要原料，原料价格低，降低了生产成本。且本申请中使用离子液体浸渍法工艺，与传统的化学气象沉积、磁控溅射、真空喷发、喷雾热解、溶剂热等工艺相比，本申请中工艺更为简单，不需要复杂的设备。制作形成的透明聚氨酯薄膜在弹性、拉伸强度、撕裂强度、透气性、透过率等方面均得到较大的改善，从而有利于提高产品的应用领域。
具体制备步骤如下：
第一步：在室温下称取14.13g1-乙烯基咪唑放入烧瓶中，向烧瓶中添加16.34g溴乙烷，在70℃的水浴锅中加热2h，待烷基化反应结束，冷却至室温，出现淡黄色浓稠液体。用量筒称取100ml丙酮，缓缓加入烧瓶中，用玻璃棒不断搅拌，直至烧瓶中出现沉淀。
烷基化反应方程式：
Figure BDA0003577812340000041
第二步：将烧瓶中的沉淀物倒入抽滤瓶中，进行抽滤，抽滤结束后，将滤纸上的白色粉末放入真空烘箱中，烘干温度为60℃，烘干时长为12h，得到干燥的离子液体粉末。
第三步：在室温下称取2.78g热塑性聚氨酯，溶解于10gN,N-二甲基甲酰胺和10g四氢呋喃的混合溶剂中，搅拌12h，得到澄清、均匀的电纺溶液。所述电纺溶液的浓度优选为12％。若所述电纺溶液的浓度过高，则粘度太大，纤维不易被拉伸，纺丝困难；若所述电纺溶液的浓度过低，则粘度太小，聚合物链在到达收集器之前就断裂了，会形成珠状或串珠状纳米纤维，也会出现飞丝现象。
第四步：将所述电纺溶液进行静电纺丝，喷射至平板接收装置，得到聚氨酯薄膜。具体的，静电纺丝参数可设置为：温度25℃，湿度60％-65％，推进速度0.4mL/h，推进量0.4mL，电压16kV，喷雾针头直径0.34mm，所述喷雾针头到接收板的距离为15cm，接受装置为平板接收装置，所述平板接收装置上覆盖有一层用于接收聚氨酯薄膜的硅油纸。
静电纺丝的参数对聚氨酯薄膜内纤维形貌有较大的影响。电压过小时，电场力不足以拉伸纺丝溶液形成纤维；电压过大时，泰勒锥不稳定，接收板难以接收到纤维。纺丝速度过快或者接收距离较短，纤维不能够完全拉伸，形成的纤维较粗，而且泰勒锥不稳定；若纺丝速度过慢或者接收距离较长，则接收板收集不到纤维，且成产效率低。本申请中通过设置合适的静电纺丝参数，提高纤维的力学性能。
第五步：称取1g离子液体，溶解于19g乙醇中，经超声混合2h，得到澄清、均匀的离子浸渍液。
第六步：将聚氨酯薄膜完全没入离子浸渍液中，静置12h后，自然烘干2h，制得透明聚氨酯薄膜。
对经上述步骤制备得到的透明聚氨酯薄膜进行性能测试和分析：
参考图1所示，从制备的聚氨酯薄膜的SEM图可以看出，该聚氨酯薄膜内纤维分布均匀，表面没有串珠或其他缺陷。
参考图2所示，从制备的聚氨酯薄膜的纤维直径分布图可以看出，该聚氨酯纤维的直径集中在150nm～400nm之间。本实施例中通过控制电纺溶液的浓度、静电纺丝参数，使形成的聚氨酯纤维的直径较小，可以达到纳米级，提高聚氨酯纤维的力学性能。
参考图3所示，制备形成的透明聚氨酯薄膜的红外图，是通过Nicolet-5700红外光谱仪测得，从图中可以看出经离子浸渍液浸渍后得到的透明聚氨酯薄膜不仅有原样的特征峰(1167cm-1是C-O-C，1720cm-1是C＝O)还有离子液体的特征峰(1568cm-1是咪唑环上的C＝N，3096cm-1是咪唑阳离子上的C-H振动)。
参考图4所示，为制备形成的透明聚氨酯薄膜的能谱分析图，其通过台式电子显微镜能谱仪测得。从图中可以看出经离子浸渍液浸渍后的聚氨酯薄膜表面有溴元素的存在，说明离子液体成功的负载在聚氨酯薄膜表面。
参考图5所示，为制备形成的透明聚氨酯薄膜的透过率测试图，其是通过紫外分光光度计测得，测试范围为可见光波长范围，即400-800nm。从透过率可以看出，该方法制备的透明聚氨酯薄膜具有优异的透过率，达到85％，与原样相比，有较大的提升。
参考图6所示，为制备的透明聚氨酯薄膜的SEM图，从图中可以看出，经离子浸渍液浸渍后，纤维之间的空隙被离子液体填充，空气的减少降低了光纤到达薄膜表面的散射，进而增大薄膜的透明性。
参考图7所示，为制备的透明聚氨酯薄膜的实物图，从图中可以看出，即使在校徽上覆盖着透明聚氨酯薄膜，也能够清晰的看出校徽，可以看出该方法制备的透明聚氨酯薄膜具有优异的透明性。
本发明中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种基于离子液体基的透明聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于，制备方法的步骤包括：
将1-乙烯基咪唑与溴乙烷混合并加热搅拌预设时长，再冷却至室温后加入丙酮，经析出、烘干得到1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐的离子液体；
将所述离子液体与乙醇混合，得到离子浸渍液；
将聚氨酯溶解于由N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃制成的混合溶剂中，搅拌，制成电纺溶液，再将所述电纺溶液通过静电纺丝的方式制成聚氨酯薄膜；
将所述聚氨酯薄膜放入所述离子浸渍液中，经静置、烘干，制得透明聚氨酯薄膜。
2.根据权利要求1所述的基于离子液体基的透明聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于：1-乙烯基咪唑与溴乙烷的混合摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的基于离子液体基的透明聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于：“将1-乙烯基咪唑与溴乙烷混合并加热搅拌预设时长，再冷却至室温后加入丙酮”中，加热温度为70℃，搅拌时长为2h，冷却时长为12h。
4.根据权利要求1所述的基于离子液体基的透明聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述丙酮的用量为100mL。
5.根据权利要求1所述的基于离子液体基的透明聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于：“经析出、烘干得到1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐的离子液体”中，烘干采用真空烘箱，烘干温度为60℃，烘干时长为12h。
6.根据权利要求1所述的基于离子液体基的透明聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于：“将所述离子液体与乙醇混合，得到离子浸渍液”中所述离子液体与所述乙醇的质量比为1:19，混合方式为超声混合，混合时长为2h。
7.根据权利要求1所述的基于离子液体基的透明聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述聚氨酯与所述混合溶剂的质量比为3:22，所述混合溶剂中所述N,N-二甲基甲酰胺与所述四氢呋喃的质量比为1:1。
8.根据权利要求1所述的基于离子液体基的透明聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述静电纺丝的参数为：温度25℃，湿度60％-65％，推进速度0.4mL/h，推进量0.4mL，电压16kV，喷雾针头直径0.34mm，所述喷雾针头到接收板的距离为15cm，接受装置为平板接收装置，所述平板接收装置上覆盖有一层用于接收聚氨酯薄膜的硅油纸。
9.根据权利要求1所述的基于离子液体基的透明聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于：“将所述聚氨酯薄膜放入所述离子浸渍液中，经静置、烘干，制得透明聚氨酯薄膜”中，静置时长为12h，烘干方式为自然烘干，烘干时长为2h。
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