CN105802446A - 一种耐磨型超憎水涂层材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐磨型超憎水涂层材料，包括两层，一层为涂覆于基板表面的树脂层，另一层为覆盖在树脂层上面的SiO2/碳纳米管复合材料，所述涂层材料表面采用氟硅烷修饰，其与水的接触角为157～162°，水滴在其表面的滚动角为2.8～5.6°。本发明仿照荷叶的表面结构，采用旋涂法或喷涂法将SiO2/碳纳米管复合微球涂覆在基板的表面，尺寸均匀的SiO2微球形成密集的突起结构以达到憎水效果，由于碳纳米管具有优异的力学性能，在SiO2中掺入微量的碳纳米管制备的复合微球的机械性能较好，使得涂层材料具有良好的耐磨性。

Description

一种耐磨型超憎水涂层材料及其制备方法
技术领域
本发明属于疏水材料技术领域，涉及一种耐磨型超憎水涂层材料及其制备方法。
背景技术
自然界中，许多动植物的超憎水表面使它们在生存中有着巨大的优势，例如壁虎的脚，荷叶的表面等，这些特殊的表面结构引发了研究人员的广泛关注。超憎水表面是指静态接触角大于150°，滚动角小于10°的表面，水滴在这种表面上很容易来回滚动，也就使表面具备了自洁净性、抗渗水性、防污性等特点，从而可以达到防结冰、防霜、防污染、防止材料表面与其它物质反应及延长使用寿命的效果。
而人类所生产的大多东西并不具备这种特殊的表面，因而需要通过一些方法使物体表面具备疏水性能。目前制备超憎水表面材料的方法有很多，如叠层沉积、电位电化学沉积、等离子体和激光处理法、纳米铸型等。目前制备超憎水涂层仍存在着一些问题，如制备工艺复杂，制备的超憎水表面层易脱落，或是表面的突起结构易磨损，导致材料表面丧失超憎水性能。因此，急需寻找一种耐磨性好的超憎水涂层材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种耐磨型超憎水涂层材料及其制备方法，并且制备工艺简单，成本低。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种耐磨型超憎水涂层材料，所述涂层材料包括两层，一层为涂覆于基板表面的树脂层，另一层为覆盖在树脂层上面的SiO2/碳纳米管复合材料，所述涂层材料表面采用氟硅烷修饰，其与水的接触角为157～162°，水滴在其表面的滚动角为2.8～5.6°。
按上述方案，所述基板包括塑料基板、表面涂有聚合物涂料的无机非金属板、铝及其合金基板或玻璃基板。
按上述方案，所述树脂层为环氧树脂或聚氨酯树脂。
按上述方案，所述氟硅烷选自1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷(氟硅烷AY43-158E)中的一种，所述采用氟硅烷修饰方法为：将涂覆有树脂层和SiO2/碳纳米管复合材料的基板浸泡于氟硅烷的乙醇溶液中，随后干燥即可。
按上述方案，所述氟硅烷的乙醇溶液质量浓度为0.5～0.8％。
本发明耐磨型超憎水涂层材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
1)将环氧树脂或聚氨酯树脂稀释至质量浓度为0.5～1％，将所述溶胶涂覆于干净的基板表面得到树脂层；
2)将碳纳米管粉末配制为碳纳米管悬浮液，并在搅拌下逐滴加入正硅酸乙酯，正硅酸乙酯的体积为碳纳米管悬浮液体积的6～8％，反应9～12h后经离心、洗涤、干燥得到SiO2/碳纳米管复合微球，将其分散于硅烷偶联剂的乙醇溶液中，经超声分散并在室温下搅拌2～4h得到SiO2/碳纳米管复合微球悬浮液，将所述SiO2/碳纳米管复合微球悬浮液涂覆在步骤1)所述树脂层表面，干燥后在基材表面得到超憎水涂层；
3)将基材浸泡于氟硅烷的乙醇溶液中2～3min，随后干燥即得到耐磨型超憎水涂层材料。
按上述方案，步骤1)所述溶剂为乙醇或丙酮。
按上述方案，步骤2)所述碳纳米管悬浮液的配制方法为：将直径为10～15nm、长度为50～60nm的碳纳米管粉末加入水、无水乙醇、25wt％的氨水溶液的混合液中并超声分散均匀得到，其中水、无水乙醇、25wt％的氨水溶液的体积比为3～4：10：1～1.5，碳纳米管悬浮液的质量浓度为0.005～0.01％。
按上述方案，步骤2)所述硅烷偶联剂为KH550或KH570，所述硅烷偶联剂的乙醇溶液质量浓度为0.05～0.1wt％。
优选的是，涂覆方法为旋涂法或喷涂法，旋涂的转速为1000～1200rpm，喷涂过程中喷枪与基板距离在15～25厘米，喷涂量控制在5～10mL/min。涂层厚度为0.8～1.0μm。
本发明的有益效果在于：本发明仿照荷叶的表面结构，采用旋涂法或喷涂法将SiO2/碳纳米管复合微球涂覆在基板的表面，尺寸均匀的SiO2微球形成密集的突起结构以达到憎水效果，由于碳纳米管具有优异的力学性能，在SiO2中掺入微量的碳纳米管制备的复合微球的机械性能较好，使得涂层材料除了具有防水性、自洁净性外还具有较好的耐磨性，即使表面被磨损，硅球中的纳米管会显露出来，形成新的突起，使表面仍具有超憎水性。因此，可广泛应用于建筑物内外墙装饰板、建筑物遮阳板等方面。另外，本发明制备工艺相对简单，对生产设备要求较低，是一种低成本的制备方法。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
对PVC基板表面进行超声清洗，自然晾干30min。
将0.0035g的碳纳米管粉末(直径10nm，长度50nm)加入到由15mL水、50mL无水乙醇、5mL浓度为25wt％的氨水组成的混合液中，在室温下超声分散10min，磁力搅拌下混合均匀后逐滴加入4.2mL正硅酸四乙酯，反应9h后将产物离心、洗涤、干燥得到SiO2/碳纳米管复合微球，将其分散在质量浓度为0.05％的KH570(γ-甲基丙烯酰氧基丙烯三甲氧基硅烷)的乙醇溶液中，利用超声仪分散2h，并在室温下搅拌4h得到SiO2/碳纳米管复合微球悬浮液，悬浮液中复合微球浓度为1.0wt％。
用乙醇将0.5g环氧树脂稀释，得到浓度为0.5wt％的溶胶，采用旋涂法以1000rpm的转速将其涂覆在PVC基板表面，持续旋涂10s，涂层厚度为0.8μm，接着，利用旋涂法以1000rpm的转速将SiO2/碳纳米管复合微球悬浮液涂布在PVC基板上，持续旋涂10s，涂层厚度为0.8μm，再将基板放在100℃下干燥4h，随后浸泡在浓度为0.5wt％的1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中2min，最后在100℃下放置12h得到耐磨型超憎水涂层材料。
实施例2
对PVC基板表面进行超声清洗，自然晾干30min。
将0.00075g的碳纳米管粉末(直径15nm，长度60nm)加入到由20mL水、50mL无水乙醇、5mL浓度为25wt％的氨水组成的混合液中，在室温下超声分散10min，磁力搅拌下混合均匀后逐滴加入6mL正硅酸四乙酯，反应12h后将产物离心、洗涤、干燥得到SiO2/碳纳米管复合微球，将其分散在质量浓度为0.1％的KH570的乙醇溶液中，利用超声仪分散4h，并在室温下搅拌3h得到SiO2/碳纳米管复合微球悬浮液，悬浮液中复合微球浓度为1.5wt％。
用乙醇将0.5g环氧树脂稀释，得到浓度为1wt％的溶胶，采用旋涂法以1200rpm的转速将其涂覆在PVC基板表面，持续旋涂10s，涂层厚度为1.0μm，接着，利用旋涂法以1200rpm的转速将SiO2/碳纳米管复合微球悬浮液涂布在PVC基板上，持续旋涂10s，涂层厚度为1.0μm，再将基板放在100℃下干燥4h，随后浸泡在浓度为0.8wt％的1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷的乙醇溶液中3min，最后在100℃下放置12h得到耐磨型超憎水涂层材料。
实施例3
对玻璃基板表面进行超声清洗，自然晾干30min。
将0.006g的碳纳米管粉末(直径15nm，长度50nm)加入到由15mL水、50mL无水乙醇、7.5mL浓度为25wt％的氨水组成的混合液中，在室温下超声分散10min，磁力搅拌下混合均匀后逐滴加入4.5mL正硅酸四乙酯，反应9h后将产物离心、洗涤、干燥得到SiO2/碳纳米管复合微球，将其分散在质量浓度为0.05％的KH570的乙醇溶液中，利用超声仪分散2h，并在室温下搅拌2h得到SiO2/碳纳米管复合微球悬浮液，悬浮液中复合微球浓度为1.0wt％。
用丙酮将0.5g环氧树脂稀释，得到浓度为0.5wt％的溶胶，采用旋涂法以1000rpm的转速将其涂覆在玻璃基板表面，持续旋涂10s，涂层厚度为0.8μm，接着，利用喷涂法将SiO2/碳纳米管复合微球悬浮液涂布在玻璃基板上，喷涂过程中喷枪与基板距离为20厘米，喷涂量控制在5mL/min，涂层厚度为1.0μm，再将基板放在100℃下干燥4h，随后浸泡在浓度为0.5wt％的1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中2min，最后在100℃下放置12h得到耐磨型超憎水涂层材料。
实施例4
对铝板表面进行超声清洗，自然晾干30min。
将0.004g的碳纳米管粉末(直径10nm，长度60nm)加入到由16mL水、50mL无水乙醇、5mL浓度为25wt％的氨水组成的混合液中，在室温下超声分散10min，磁力搅拌下混合均匀后逐滴加入5mL正硅酸四乙酯，反应12h后将产物离心、洗涤、干燥得到SiO2/碳纳米管复合微球，将其分散在质量浓度为0.1％的KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)的乙醇溶液中，利用超声仪分散2h，并在室温下搅拌2h得到SiO2/碳纳米管复合微球悬浮液，悬浮液中复合微球浓度为1.0wt％。
用丙酮将0.5g聚氨酯树脂稀释，得到浓度为0.8wt％的溶胶，采用喷涂法涂覆在PVC基板表面，喷涂过程中喷枪与基板距离为20厘米，喷涂量控制在10mL/min，涂层厚度为1.0μm，接着，利用旋涂法以1000rpm的转速将SiO2/碳纳米管复合微球悬浮液涂布在铝板上，持续旋涂10s，涂层厚度为0.8μm，再将基板放在100℃下干燥4h，随后浸泡在浓度为0.8wt％的1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中3min，最后在100℃下放置12h得到耐磨型超憎水涂层材料。
实施例5
对PVC基板表面进行超声清洗，自然晾干30min。
将0.006g的碳纳米管粉末(直径10nm，长度50nm)加入到由20mL水、50mL无水乙醇、7.5mL浓度为25wt％的氨水组成的混合液中，在室温下超声分散10min，磁力搅拌下混合均匀后逐滴加入5.5mL正硅酸四乙酯，反应12h后将产物离心、洗涤、干燥得到SiO2/碳纳米管复合微球，将其分散在质量浓度为0.05％的KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)的乙醇溶液中，利用超声仪分散3h，并在室温下搅拌4h得到SiO2/碳纳米管复合微球悬浮液，悬浮液中复合微球浓度为1.5wt％。
用乙醇将0.5g环氧树脂稀释，得到浓度为1wt％的溶胶，采用喷涂法涂覆在PVC基板表面，喷涂过程中喷枪与基板距离为25厘米，喷涂量控制在8mL/min，涂层厚度为0.8μm，接着，利用喷涂法将SiO2/碳纳米管复合微球悬浮液涂布在PVC基板上，喷涂过程中喷枪与基板距离为15厘米，喷涂量控制在10mL/min，涂层厚度为1.0μm，再将基板放在100℃下干燥4h，随后浸泡在浓度为0.5wt％的1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷的乙醇溶液中2min，最后在100℃下放置12h得到耐磨型超憎水涂层材料。
实施例6
对实施例1-5所得耐磨型超憎水涂层材料的表面和摩擦磨损试验机摩擦(滑动直径为5mm，荷载0.98N，滑动速度25mm/s)后的表面进行接触角测试，结果如表1所示：
表1
由以上实施例可知本发明提供的超憎水涂层材料憎水性能良好，其与水的接触角为157～162°，水滴在其表面的滚动角为2.8～5.6°，摩擦后与水的接触角仍为153～156°，水滴在其表面的滚动角为4.3～7.3°，说明摩擦后仍符合超憎水材料的要求，耐磨性良好。

Claims (9)

1.一种耐磨型超憎水涂层材料，其特征在于，所述涂层材料包括两层，一层为涂覆于基板表面的树脂层，另一层为覆盖在树脂层上面的SiO2/碳纳米管复合材料，所述涂层材料表面采用氟硅烷修饰，其与水的接触角为157～162°，水滴在其表面的滚动角为2.8～5.6°。
2.根据权利要求1所述的耐磨型超憎水涂层材料，其特征在于所述基板包括塑料基板、表面涂有聚合物涂料的无机非金属板、铝及其合金基板或玻璃基板。
3.根据权利要求1所述的耐磨型超憎水涂层材料，其特征在于所述树脂层为环氧树脂或聚氨酯树脂。
4.根据权利要求1所述的耐磨型超憎水涂层材料，其特征在于所述氟硅烷选自1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷中的一种，所述采用氟硅烷修饰方法为：将涂覆有树脂层和SiO2/碳纳米管复合材料的基板浸泡于氟硅烷的乙醇溶液中，随后干燥即可。
5.根据权利要求4所述的耐磨型超憎水涂层材料，其特征在于所述氟硅烷的乙醇溶液质量浓度为0.5～0.8％。
6.一种权利要求1-5任一所述的耐磨型超憎水涂层材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
1)用乙醇或丙酮将环氧树脂或聚氨酯树脂稀释至质量浓度为0.5-1％，将所述溶胶涂覆于干净的基板表面得到树脂层；
2)将碳纳米管粉末配制为碳纳米管悬浮液，并在搅拌下逐滴加入正硅酸乙酯，正硅酸乙酯的体积为碳纳米管悬浮液体积的6～8％，反应9～12h后经离心、洗涤、干燥得到SiO2/碳纳米管复合微球，将其分散于硅烷偶联剂的乙醇溶液中，经超声分散并在室温下搅拌2～4h得到SiO2/碳纳米管复合微球悬浮液，将所述SiO2/碳纳米管复合微球悬浮液涂覆在步骤1)所述树脂层表面，干燥后在基材表面得到超憎水涂层；
3)将基材浸泡于氟硅烷的乙醇溶液中2～3min，随后干燥即得到耐磨型超憎水涂层材料。
7.根据权利要求6所述的耐磨型超憎水涂层材料的制备方法，其特征在于步骤1)所述溶剂为乙醇或丙酮。
8.根据权利要求6所述的超憎水涂层材料的制备方法，其特征在于步骤2)所述碳纳米管悬浮液的配制方法为：将直径为10～15nm、长度为50～60nm的碳纳米管粉末加入水、无水乙醇、25wt％的氨水溶液的混合液中并超声分散均匀得到，其中水、无水乙醇、25wt％的氨水溶液的体积比为3～4：10：1～1.5，碳纳米管悬浮液的质量浓度为0.005～0.01％。
9.根据权利要求6所述的超憎水涂层材料的制备方法，其特征在于步骤2)所述硅烷偶联剂为KH550或KH570，所述硅烷偶联剂的乙醇溶液质量浓度为0.05～0.1％。
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