CN108047916A - 一种水性聚氨酯超疏水涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性聚氨酯超疏水涂料及其制备方法，所述的方法为：将乙醇、去离子水、无机微纳米颗粒均匀混合，并超声5‑20min，得混合液，向所述混合液中加入杂化硅氧烷、含氟硅氧烷，用25v％氨水慢慢调节pH值到9～11，在室温下搅拌反应15～60min后得到混合溶胶；将所得混合溶胶与水性聚氨酯(WPU)乳液混合，在20～30℃下反应0.5～1h，得到含无机微纳米颗粒的水性聚氨酯超疏水涂料。本发明通过简单、经济的方式便可制作出柔性超疏水涂层，尤其适用于纺织品超疏水化处理，因聚氨酯(PU)柔韧而不影响织物手感。

Description

一种水性聚氨酯超疏水涂料及其制备方法
一、技术领域
本发明涉及涂料技术领域，特别涉及一种水性聚氨酯超疏水涂料及其制备方法。
二、背景技术
自然界中拥有很多超疏水的现象，比如荷叶的出淤泥而不染、水黾在水面上行走而足部不沾水等，正是由于其静态接触角>150o，而滚动角<10o。这种优异的性能使水完全不沾在上面，可以应用在国民经济的各个领域，比如外墙自清洁、织物的防水等。涂料尤其是水性涂料是超疏水表面商业化应用的最好形式之一，但目前已经报道的技术[AppliedSurface Science,2012,258,8739-8746；Polymer,2014,55,187-194.]大部分都是重新设计合成含氟聚合物水乳液，而合成远不如复配现有涂料来得简单。
周绍忠等通过硅树脂、超细重钙粉、聚醚改性硅氧烷等制备了一种纳米自清洁外墙涂料[发明专利201210423418.4]。王嘉龙等通过将纯丙乳液、聚有机硅氧烷、碳酸钙等搅拌分散研磨，再加入纤维素增强，发明了一种自清洁外墙涂料[发明专利201610678473.6]。但这些发明配方复杂，且涂层并未超疏水。乌学东等人[发明专利200810061480.7]将纳米SiO2添加到水性环氧树脂乳液/疏水剂混合液中，制得了超疏水涂层，但该涂层太硬，没法用于织物等基底。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种水性聚氨酯超疏水涂料及其制备方法，该涂料生产工艺简单、成本低、生产和涂装过程均环境友好，可以广泛应用于外墙自清洁、织物拒水整理、纸张防水、木材防水等领域。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种水性聚氨酯超疏水涂料及其制备方法，其特征在于：所述的水性聚氨酯超疏水涂料具体按照如下方法进行制备：
(1)将乙醇、去离子水、无机微纳米颗粒均匀混合，并超声5-20min，得混合液，向所述混合液中加入杂化硅氧烷、含氟硅氧烷，用25v％氨水慢慢调节pH值到9～11，在室温下搅拌反应15～60min后得到混合溶胶；所述的杂化硅氧烷的端基为环氧基或胺基的烷氧基硅烷；所述的乙醇、水、无机微纳米颗粒、杂化硅氧烷、含氟硅氧烷的投料比为5～50mL：50～5mL：1～5g：0.1～1mL：0.1～1mL；
(2)将步骤(1)所得混合溶胶与水性聚氨酯(WPU)乳液混合，在20～30℃下反应0.5～1h，得到含无机微纳米颗粒的水性聚氨酯超疏水涂料；所述的水性聚氨酯乳液与所述的混合溶胶的体积比为1:5～10；所述的水性聚氨酯乳液是主链含侧羧基的阴离子型水性聚氨酯乳液(主链含侧羧基)或主链含叔胺或季胺阳离子的阳离子型水性聚氨酯乳液。
进一步，步骤(1)中，所述的端基为环氧基的杂化硅氧烷为R短链上含有环氧基的烷氧基硅烷，可选自γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基甲基二乙氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷等中的一种或任意几种的混合物，优选为KH560。
进一步，步骤(1)中，所述的端基为胺基的杂化硅氧烷为R短链上含有胺基的烷氧基硅烷，可选自下列之一或任意几种的混合：3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、11-氨基十一烷基三乙氧基硅烷、氨丙基甲基二乙氧基硅烷(优选为KH550)；所述的端基为氨基的硅氧烷为二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷。
进一步，步骤(1)中，所述的含氟硅氧烷为R链上含有-CF3或链段中含有-CF2的烷氧基硅烷，可选自十七氟癸基三乙氧基硅烷(FAS-17)、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、三氟烷基丙基三甲氧基硅烷、4-甲基-(全氟已基乙基)丙基三甲氧基硅烷、十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷的一种或任意几种的混合物，优选为FAS-17。
进一步，步骤(1)中，所述的无机微纳米颗粒可选自下列一种或任意几种的组合：二氧化硅、碳酸钙、二氧化钛、氧化锌、氧化硼、碳酸镁；优选为二氧化硅、二氧化钛或氧化锌。
进一步，乙醇、水、无机微纳米颗粒、末端为环氧基或胺基的硅氧烷、含氟硅氧烷、水性聚氨酯乳液的投料比优选为10～40mL：40～10mL：2～4g：0.5～1mL：0.5～1mL：5～10mL。
再进一步，所述水性聚氨酯乳液固含量为5-50wt％，优选20-30wt％。
将本发明制得的水性聚氨酯超疏水涂料，涂覆在玻璃、织物、纸张、水泥地、石材和木材等基底上，经固化即可得到超疏水的涂层或防泼水织物。
本发明中，所述的水性聚氨酯超疏水涂料的固化温度可以在10-180℃(优选为50～120℃)，温度越高，所需时间越短；
本发明中，水性聚氨酯超疏水涂料的涂覆方式可以为喷涂、浸涂、滚涂和刷涂其中一种，优选为喷涂和浸涂。
所述的超疏水即具有荷叶效应，是指水滴在该涂层上面静态接触角>150°，而滚动角<10°，有类似于荷叶出淤泥而不染的效果。
本发明与现有技术相比具有如下突出优点：
本发明得到的涂料在固化过程中，杂化硅氧烷和含氟硅氧烷水解形成的氟硅溶胶中的环氧端基会与水性聚氨酯链中的侧羧基(或胺基)反应形成化学键合，端胺基会与水性聚氨酯链中的侧羧基或胺基形成酰胺键或氢键，而含有含氟短链的硅醇(含氟硅氧烷水解产物)会因为疏水效应而往涂膜表面迁移，固化后，含氟短链朝向涂层最外面，微纳米颗粒形成涂层表面粗糙度，二者共同作用，形成超疏水表面。本发明通过简单、经济的方式便可制作出柔性超疏水涂层，尤其适用于纺织品超疏水化处理，因聚氨酯(PU)柔韧而不影响织物手感。
四、附图说明
图1水性聚氨酯超疏水涂料制备示意图；
图2实施例1制备的超疏水涂层。
五、具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将40mL乙醇和7mL水中加入2.5g纳米SiO2(浙江万景新材料有限公司，SP-30型，即平均粒径30nm，下同)，在磁力搅拌下混合均匀，超声20min，然后在搅拌状态下，在混合液中加入0.8mL KH560、0.8mLFAS-17，用25v％氨水慢慢调节pH值到10左右，在室温下继续搅拌反应30min后得到含微纳米颗粒，含环氧末端基和含氟短链的硅氧烷的混合溶胶。
(2)在室温下，分别将上述溶胶与5mL水性聚氨酯乳液(合肥安科精细化工有限公司，PU-116，阴离子型，固含量30±1％)混合，在常温下磁力搅拌30min，得到水性聚氨酯超疏水涂料。
将此涂料在玻璃表面滚涂后(液膜厚度30μm，下同)，80℃下烘1h，得到超疏水涂层(图1、图2)，静态接触角158.6°，滚动角5°。涂层与玻璃结合力使用百格测试ISO等级(下同)为0级，表面硬度4H。
实施例2
(1)将40mL乙醇和7mL水中加入2.5g纳米SiO2，在磁力搅拌下混合均匀，超声20min，然后在混合液中加入0.8mL KH550、0.8mLFAS-17，在室温下反应30min后得到含胺基和含氟短链的硅氧烷混合溶胶。
(2)在室温下，将上述溶胶与5mL水性聚氨酯乳液PU-116混合，在常温下磁力搅拌30min，得到水性聚氨酯超疏水涂料。
将此涂料在玻璃表面滚涂后，80℃下烘1h，形成超疏水涂层，静态接触角155.6°，滚动角4°。涂层与玻璃结合力为0级，表面硬度4H。
实施例3
(1)将40mL乙醇和7mL水中加入2.5g纳米SiO2，在磁力搅拌下混合均匀，超声20min，然后在混合液中加入0.8mLKH560、0.8mL十三氟辛基三乙氧基硅烷，用25v％氨水慢慢调节pH值到10左右，在室温下反应30min后得到含环氧基和含氟短链的硅氧烷混合溶胶。
(2)在室温下，将上述溶胶与4mL水性聚氨酯乳液PU-116混合，在常温下磁力搅拌30min，得到水性聚氨酯超疏水涂料。按实施例1涂覆固化，涂层性能与例1类似，即静态接触角154.6°，滚动角3.5°。涂层与玻璃结合力为0级，表面硬度4H。
实施例4
(1)将40mL乙醇和7mL水中加入2.5g纳米SiO2，在磁力搅拌下混合均匀，超声20min，然后在混合液中加入0.8mLKH560、0.8mL的十三氟辛基三乙氧基硅烷，用25v％氨水慢慢调节pH值到10左右，在室温下反应30min后得到含氨基、含氟硅氧烷溶胶。
(2)在室温下，分别将上述溶胶与5mL水性聚氨酯乳液(合肥安科精细化工有限公司，PU-405C，阳离子型，固含量30±1％)混合，在常温下磁力搅拌30min，得到水性聚氨酯超疏水涂料。按实施例1涂覆固化，涂层性能与例1类似，即静态接触角157.3°，滚动角2.5°。涂层与玻璃结合力为0级，表面硬度4H。
实施例5
其它同实施例1，但将纳米SiO2换成纳米TiO2(浙江万景新材料有限公司，VK-T15型，平均粒径30nm)。所得涂层静态接触角156.1°，滚动角5.3°。涂层与玻璃结合力为0级，表面硬度4H。
实施例6
其它同实施例1，但将纳米SiO2换成纳米ZnO(浙江万景新材料有限公司，VK-J30型，平均粒径30nm)所得涂层静态接触角153.1°，滚动角3.8°。涂层与玻璃结合力为0级，表面硬度4H。
实施例7
将一般市售棉布和涤纶织物浸入实施例1制得的水性聚氨酯涂料中10min，取出拧干后再在120℃烘箱中烘干。4μL水滴在其上静态接触角均超过150°，但滚动角略大，分别为31°、27°。但对30μL水滴，滚动角均低于10°，表明该涂料可以用于织物超疏水化处理。
实施例8
取上述实施例1所制备的水性聚氨酯超疏水涂料，滚涂在玻璃表面(液膜厚度30μm)，探讨其固化方式对涂层性能的影响。发现在120℃下烘干30min，其表面接触角达到150°，并且随着温度升高，其所需时间缩短，在180℃下烘5min即可达到表面超疏水化。而在50℃下其固化时间则延长到2h。在30℃室温下放置1天后，也实干了且接触角～150°。所以此涂料可以在一个很宽的温度范围内干燥固化。织物处理可采用短时间高温，如120～180℃下烘10～5min。
实施例9
取上述实施例1所制备的水性聚氨酯超疏水涂料，分别喷涂、浸涂、滚涂和刷涂在玻璃基底上，固化方式同实施例1，均得到超疏水涂层，涂层性能与例1类似。大范围涂膜采用喷涂为宜，易于工业化操作，织物处理易浸涂/拧干为主，以防涂层太厚影响织物手感。
实施例10
取上述实施例1所制备的水性聚氨酯超疏水涂料，喷涂在织物、纸张和木材等基底上，固化方式同实施例1，均得到超疏水涂层，涂层性能与例1类似。

Claims (9)

1.一种水性聚氨酯超疏水涂料，其特征在于：所述的水性聚氨酯超疏水涂料具体按照如下方法进行制备：
(1)将乙醇、去离子水、无机微纳米颗粒混合均匀，并超声5-20min，得混合液，向所述混合液中加入杂化硅氧烷、含氟硅氧烷，用25v％氨水慢慢调节pH值到9～11，在室温下搅拌反应15-60min后得到混合溶胶；所述的含氟硅氧烷为R链上含有-CF3或链段中含有-CF2的氟硅烷；所述的杂化硅氧烷的端基为环氧基或胺基；所述的乙醇、水、无机微纳米颗粒、杂化硅氧烷、含氟硅氧烷的投料比为5～50mL：50～5mL：1～5g：0.1～1mL：0.1～1mL。
(2)将步骤(1)所得混合溶胶与水性聚氨酯乳液(WPU)混合，在20～30℃下反应0.5～1h，得到含无机微纳米颗粒的水性聚氨酯超疏水涂料；所述的水性聚氨酯乳液与所述的混合溶胶的体积比为1:5～10；所述的水性聚氨酯乳液为主链含侧羧基的阴离子型水性聚氨酯乳液()或主链含叔胺或季胺阳离子的阳离子型水性聚氨酯乳液。
2.按权利要求1所述的水性聚氨酯超疏水涂料，其特征在于：步骤(1)中，所述的无机微纳米颗粒选自下列一种或任意几种的组合：二氧化硅、碳酸钙、二氧化钛、氧化锌、氧化硼或碳酸镁。
3.按权利要求1所述的水性聚氨酯超疏水涂料，其特征在于：步骤(1)中，所述的端基为环氧基的杂化硅氧烷选自下列一种或任意几种的组合：γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷或β-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷。
4.按权利要求1所述的水性聚氨酯超疏水涂料，其特征在于：步骤(1)中，所述的端基为胺基的杂化硅氧烷选自下列一种或任意几种的组合：3-氨丙基三乙氧基硅烷、11-氨基十一烷基三乙氧基硅烷、氨丙基甲基二乙氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷。
5.按权利要求1所述的水性聚氨酯超疏水涂料及其制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的含氟硅氧烷选自下列一种或任意几种的组合：十七氟癸基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、三氟烷基丙基三甲氧基硅烷、4-甲基-(全氟已基乙基)丙基三甲氧基硅烷或十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷。
6.按权利要求1所述的水性聚氨酯超疏水涂料，其特征在于：步骤(2)中，所述水性聚氨酯乳液固含量为5-50wt％。
7.按权利要求1所述的水性聚氨酯超疏水涂料，其特征在于：步骤(2)中，所述的水性聚氨酯乳液为PU-116或PU-405C。
8.按权利要求1所述的水性聚氨酯超疏水涂料的使用方法，其特征在于：将水性聚氨酯超疏水涂料涂覆在基底上，在10-180℃下固化成膜即可得到超疏水的涂层或防泼水织物；所述的基底为织物、纸张、水泥地、石材或木材。
9.按权利要求8所述的使用方法，其特征在于：所述的涂覆方式为喷涂、浸涂、滚涂或刷涂中一种。
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