CN111405778A - 一种超疏水涂层防水电路板及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种超疏水涂层防水电路板的制备方法，包括如下步骤：形成氧化物纳米粒子溶液；将硅烷偶联剂和氨水加入氧化物纳米粒子溶液中，于60℃～80℃条件下搅拌，静置沉淀，过滤，干燥，得到改性的氧化物纳米粒子；制备偶联剂无水乙醇溶液；将交联剂、偶联剂无水乙醇溶液以及碱性硅溶胶混合搅拌，加入改性的硅溶胶中，超声处理，得到超疏水涂层用溶液；将超疏水涂层用溶液涂抹在电路板上，干燥，得到超疏水涂层防水电路板。本发明提供的超疏水涂层防水电路板的制备方法，通过硅溶胶与改性的氧化物纳米粒子制备超疏水涂层，在电路板上形成了粗糙且表面能低的微观表面，进而得到超疏水表面，提高电路板的防水性能。

Description

一种超疏水涂层防水电路板及其制备方法

技术领域

本发明涉及电路板的制备技术领域，具体而言，涉及一种超疏水涂层防水电路板及其制备方法。

背景技术

一些电器在使用过程中会遇到水，其中电器的电路板遇到水可能会产生腐蚀、软化、变形和霉变等问题，导致电器出现故障。

现阶段电器设备进行的防水防潮处理，大多是通过结构设计来实现，再加上在外壳接缝处进行接缝防护，从而达到一定的防水等级，但是这样的处理方法不能从根本上解决问题。

鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。

发明内容

本发明解决的问题是如何提高电路板的防水性能。

为解决上述问题，本发明提供一种超疏水涂层防水电路板的制备方法，包括如下步骤：

S1：将去离子水以及无水乙醇分别加入氧化物纳米粒子中，形成氧化物纳米粒子溶液；

S2：将硅烷偶联剂和氨水分别加入所述氧化物纳米粒子溶液中，于60℃～80℃条件下搅拌，得到改性后的氧化物纳米粒子溶液；

S3：将所述改性后的氧化物纳米粒子溶液静置沉淀，过滤，得到固体颗粒；对所述固体颗粒进行干燥，得到改性的氧化物纳米粒子；

S4：将硅烷偶联剂与无水乙醇混合，制备偶联剂无水乙醇溶液；

S5：将交联剂、所述偶联剂无水乙醇溶液以及碱性硅溶胶混合搅拌，得到改性的硅溶胶；

S6：将所述改性的氧化物纳米粒子加入所述改性的硅溶胶中，进行超声处理，得到超疏水涂层用溶液；

S7：将所述超疏水涂层用溶液涂抹在电路板上，干燥，得到超疏水涂层防水电路板。

可选地，所述氧化物纳米粒子的粒径包括100nm和20nm，粒径为100nm的所述氧化物纳米粒子和粒径为20nm的所述氧化物纳米粒子的质量比范围为(0.5～1):1。

可选地，所述氧化物纳米粒子选自纳米Al₂O₃、纳米SiO₂、纳米TiO₂、纳米ZnO中的至少一个。

可选地，步骤S1中所述氧化物纳米粒子的加入量范围为1g～5g，所述去离子水的加入量范围为100ml～200ml，所述无水乙醇的加入量范围为20ml～80ml。

可选地，所述硅烷偶联剂选自全氟辛基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷中的至少一种。

可选地，步骤S2中所述硅烷偶联剂的加入量范围为50μL～120μL；所述氨水的加入量为300μL；所述搅拌时间范围为15h～20h。

可选地，所述交联剂包括甲基三乙氧基硅烷。

可选地，所述偶联剂乙醇溶液中偶联剂的浓度范围为5mM/L～20mM/L；步骤S5中所述交联剂的加入量为20ml；所述偶联剂无水乙醇溶液的加入量为20ml；所述碱性硅溶胶的加入量为6ml。

可选地，步骤S7中的所述干燥步骤包括自然干燥1.5h，于80℃真空条件下干燥2h～3h。

本发明的另一目的在于提供一种超疏水涂层防水电路板，由上述的超疏水涂层防水电路板的制备方法制备。

与现有技术相比，本发明提供的超疏水涂层防水电路板的制备方法具有如下优势：

本发明提供的超疏水涂层防水电路板的制备方法，通过硅溶胶与改性的氧化物纳米粒子制备超疏水溶液，使得将制备的超疏水溶液喷涂至电路板上，形成的超疏水涂层的表面会形成由不同粒径的氧化物纳米粒子组成的凹凸不平的纳米微观结构，而且这些氧化物纳米粒子的表面还粘附有长碳链，从而在电路板上形成了粗糙且表面能低的微观表面，进而得到超疏水表面，提高电路板的防水性能。

附图说明

图1为本发明实施例1中制备的超疏水涂层防水电路板的边缘接触角测量结果图；

图2为本发明实施例1中制备的超疏水涂层防水电路板的中间接触角测量结果图；

图3为本发明实施例2中制备的超疏水涂层防水电路板的接触角测量结果图；

图4为为本发明实施例2中制备的超疏水涂层防水电路板的接触角直观图；

图5为本发明实施例3中制备的超疏水涂层防水电路板的接触角测量结果图。

具体实施方式

超疏水是指水滴与固体表面的接触角大于150°，滚动角小于5°的一种材料表界面物理现象。自然界中，存在很多疏水现象，比如荷叶表面具有的自清洁能力等。研究表明微纳结构与低表面能可以使材料表面获得超疏水性能；由于超疏水材料不仅具有防水、自清洁性能，还拥有抗凝冰、防雾、油水分离等性能，吸引了越来越多的科研工作者对超疏水材料进行探索。

本申请针对一些电器在使用过程中会遇到水的情况，通过制备具有超疏水涂层的防水电路板来提高电路板的防水性能。

具体的，本发明提供一种超疏水涂层防水电路板的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

S1：将去离子水以及无水乙醇分别加入氧化物纳米粒子中，形成氧化物纳米粒子溶液；

S2：将硅烷偶联剂和氨水分别加入氧化物纳米粒子溶液中，于60℃～80℃条件下搅拌，得到改性后的氧化物纳米粒子溶液；

S3：将改性后的氧化物纳米粒子溶液静置沉淀，过滤，得到固体颗粒；对固体颗粒进行干燥，得到改性的氧化物纳米粒子；

S4：将硅烷偶联剂与无水乙醇混合，制备偶联剂无水乙醇溶液；

S5：将交联剂、偶联剂无水乙醇溶液以及碱性硅溶胶混合搅拌，得到改性的硅溶胶；

S6：将改性的氧化物纳米粒子加入改性的硅溶胶中，进行超声处理，得到超疏水涂层用溶液；

S7：将超疏水涂层用溶液涂抹在电路板上，干燥，得到超疏水涂层防水电路板。

其中氧化物纳米粒子的作用为形成具有低表面能的粗糙层；具体的，本申请优选氧化物纳米粒子的粒径不同，以便于保证形成的粗糙层的粗糙度；本申请优选氧化物纳米粒子的粒径包括100nm和20nm，并进一步优选粒径为100nm的氧化物纳米粒子和粒径为20nm的氧化物纳米粒子的质量比范围为(0.5～1):1。

此外，该氧化物纳米粒子可以为任意的颗粒状的氧化物纳米粒子，本申请优选氧化物纳米粒子选自纳米Al₂O₃、纳米SiO₂、纳米TiO₂、纳米ZnO中的至少一个。

为保证所制备的超疏水涂层防水电路的超疏水效果，本申请进一步优选步骤S1中氧化物纳米粒子的加入量范围为1g～5g，去离子水的加入量范围为100ml～200ml，无水乙醇的加入量范围为20ml～80ml。

为降低氧化物纳米粒子的表面能，制备出低表面能的粗糙层，本申请进一步将硅烷偶联剂和氨水分别加入氧化物纳米粒子溶液中，于60℃～80℃条件下搅拌，得到改性后的氧化物纳米粒子溶液。

为使得搅拌过程中的温度能够保持在60℃～80℃范围内，本申请优选在水浴条件下，于60℃～80℃范围内进行搅拌；搅拌方式优选为磁力搅拌。

通过加入硅烷偶联剂，使得硅烷偶联剂与氧化物纳米粒子进行反应，在氧化物纳米粒子的表面能够附着长的碳链，从而在氧化物纳米粒子的表面形成较低的表面能，使得氧化物纳米粒子的表面性能得到改良优化，进而在将制备的超疏水涂层喷涂在电路板上时，能够在电路板的表面达到超疏水效果。

进一步的，由于在弱碱条件下，硅烷偶联剂更易于吸附在氧化物纳米粒子的表面，本申请进一步通过加入氨水来调节反应体系的pH值，以降低对氧化物纳米粒子进行表面改性的难度，提高对氧化物纳米粒子进行改性的效果。

其中本申请中的硅烷偶联剂选自全氟辛基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷中的至少一种；且步骤S2中硅烷偶联剂的加入量范围为50μL～120μL；氨水的加入量为300μL；搅拌时间范围为15h～20h。

对改性后的纳米氧化物粒子溶液静置沉淀，过滤，得到固体颗粒；对固体颗粒进行干燥，得到改性的氧化物纳米粒子；本申请优选通过高速离心机来进行过滤。

改性后的氧化物纳米粒子的结构与未改性之前相比，表面多了许多长的碳链，其中碳链越长，氧化物纳米粒子的表面越容易达到低表面能，从而得到超疏水表面，进而达到防水的效果。

将改性的氧化物纳米粒子与硅溶胶进行混合，即可制得超疏水涂层。

为进一步增加制备的超疏水涂层的超疏水性能，本申请在通过硅溶胶与改性的氧化物纳米粒子制备超疏水涂层前，进一步通过偶联剂来对硅溶胶进行改性，即将硅烷偶联剂与无水乙醇混合，制备偶联剂无水乙醇溶液，再将制备的偶联剂无水乙醇溶液与碱性硅溶胶混合反应。

同样，此处的硅烷偶联剂选自全氟辛基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷中的至少一种；且为保证制备的超疏水涂层的超疏水性能，本申请中偶联剂乙醇溶液中偶联剂的浓度范围为5mM/L～20mM/L。

硅溶胶作为一种粘结剂，用于将改性后的氧化物纳米粒子与电路板相粘接；通过偶联剂对碱性硅溶胶进行改性，使偶联剂与碱性硅溶胶相融合，以增加体系中的长碳链，从而防止将改性的氧化物纳米粒子与碱性硅溶胶融合过程中消耗一部分长碳链，从而导致喷涂至电路板上后，改性的氧化物纳米粒子表面的长碳链无法全部展现在涂层的表面，进而影响制备的超疏水涂层的性能。

为使得硅溶胶更好的参与反应，本申请还加入了交联剂。

具体的，该交联剂包括甲基三乙氧基硅烷；并进一步优选步骤S5中交联剂的加入量为20ml；偶联剂无水乙醇溶液的加入量为20ml；碱性硅溶胶的加入量为6ml。

进一步将改性的氧化物纳米粒子加入改性的硅溶胶中，进行超声处理，即可得到超疏水涂层用溶液；本申请优选超声处理的时间为1h。

为制备具有超疏水涂层的防水电路板，进一步将超疏水涂层用溶液涂抹在电路板上，干燥，得到超疏水涂层防水电路板。

其中涂抹的方式包括喷涂、提拉浸泡或刷涂等常见工艺；干燥的步骤包括自然干燥1.5h，于80℃真空条件下干燥2h～3h。

本发明提供的超疏水涂层防水电路板的制备方法，通过硅溶胶与改性的氧化物纳米粒子制备超疏水溶液，使得将制备的超疏水溶液喷涂至电路板上，形成的超疏水涂层的表面会形成由不同粒径的氧化物纳米粒子组成的凹凸不平的纳米微观结构，而且这些氧化物纳米粒子的表面还粘附有长碳链，从而在电路板上形成了粗糙且表面能低的微观表面，进而得到超疏水表面，提高电路板的防水性能。

本发明提供的超疏水涂层防水电路板的制备方法，在制备出超疏水溶液后，仅需一步涂抹工艺即可制备得到超疏水涂层，制备工艺简单，成本低，便于大面积制备超疏水涂层。

本发明的另一目的在于提供一种超疏水防水电路板，该超疏水防水电路板按照上述的制备方法制备；本发明提供的超疏水防水电路板，不仅可以有效的防污、防水，同时，还具有较好的散热性能。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。

实施例1

S1：称取粒径为20nm和100nm的Al₂O₃各2g，加入150mL的去离子水和50mL的无水乙醇，形成Al₂O₃纳米粒子溶液；

S2：将50μL全氟辛基三乙氧基硅烷和300μL氨水分别加入Al₂O₃纳米粒子溶液中，在水浴锅中于70℃条件下磁力搅拌18h，得到改性后的Al₂O₃纳米粒子溶液；

S3：将改性后的Al₂O₃纳米粒子溶液静置沉淀，用高速离心机过滤，得到固体颗粒；对固体颗粒进行干燥，得到改性的Al₂O₃纳米粒子；

S4：将全氟辛基三乙氧基硅烷与无水乙醇混合，制备浓度为10mM/L全氟辛基三乙氧基硅烷无水乙醇溶液；

S5：将20ml的甲基三乙氧基硅烷、20ml的全氟辛基三乙氧基硅烷无水乙醇溶液以及6ml的碱性硅溶胶混合搅拌，得到改性的硅溶胶；

S6：将改性的Al₂O₃纳米粒子加入改性的硅溶胶中，进行超声处理1h，得到超疏水涂层用溶液；

S7：将超疏水涂层用溶液喷涂在电路板上，自然干燥1.5h，80℃真空干燥3h，得到超疏水涂层防水电路板。

对本实施例制备的超疏水涂层防水电路板进行检测，参见图1、图2所示，本实施例制备超疏水涂层防水电路板的边缘接触角以及中间接触角的角度均大于150°，证明本申请制备的电路板表面的涂层具有超疏水性能。

实施例2

S1：称取2g粒径为20nm的SiO2和1g粒径为100nm的SiO₂，加入150mL的去离子水和50mL的无水乙醇，形成SiO₂纳米粒子溶液；

S2：将50μL全氟辛基三乙氧基硅烷和300μL氨水分别加入SiO₂纳米粒子溶液中，在水浴锅中于70℃条件下磁力搅拌18h，得到改性后的SiO₂纳米粒子溶液；

S3：将改性后的SiO₂纳米粒子溶液静置沉淀，用高速离心机过滤，得到固体颗粒；对固体颗粒进行干燥，得到改性的SiO₂纳米粒子；

S4：将全氟辛基三乙氧基硅烷与无水乙醇混合，制备浓度为10mM/L全氟辛基三乙氧基硅烷无水乙醇溶液；

S5：将20ml的甲基三乙氧基硅烷、20ml的全氟辛基三乙氧基硅烷无水乙醇溶液以及6ml的碱性硅溶胶混合搅拌，得到改性的硅溶胶；

S6：将改性的SiO₂纳米粒子加入改性的硅溶胶中，进行超声处理1h，得到超疏水涂层用溶液；

S7：将超疏水涂层用溶液喷涂在电路板上，自然干燥1.5h，80℃真空干燥3h，得到超疏水涂层防水电路板。

对本实施例制备的超疏水涂层防水电路板进行检测，参见图3、图4所示，本实施例制备超疏水涂层防水电路板的边缘接触角大于150°，证明本申请制备的电路板表面的涂层具有超疏水性能。

实施例3

S1：称取2g粒径为100nm的SiO₂和2g粒径为100nm的Al₂O₃，加入100mL的去离子水和80mL的无水乙醇，形成Al₂O₃-SiO₂纳米粒子溶液；

S2：将80μL全氟辛基三乙氧基硅烷和300μL氨水分别加入Al₂O₃-SiO₂纳米粒子溶液中，在水浴锅中于60℃条件下磁力搅拌15h，得到改性后的Al₂O₃-SiO₂纳米粒子溶液；

S3：将改性后的Al₂O₃-SiO₂纳米粒子溶液静置沉淀，用高速离心机过滤，得到固体颗粒；对固体颗粒进行干燥，得到改性的Al₂O₃-SiO₂纳米粒子；

S4：将全氟辛基三乙氧基硅烷与无水乙醇混合，制备浓度为20mM/L全氟辛基三乙氧基硅烷无水乙醇溶液；

S5：将20ml的甲基三乙氧基硅烷、20ml的全氟辛基三乙氧基硅烷无水乙醇溶液以及6ml的碱性硅溶胶混合搅拌，得到改性的硅溶胶；

S6：将改性的Al₂O₃-SiO₂纳米粒子加入改性的硅溶胶中，进行超声处理1h，得到超疏水涂层用溶液；

S7：将超疏水涂层用溶液喷涂在电路板上，自然干燥1.5h，80℃真空干燥3h，得到超疏水涂层防水电路板。

对本实施例制备的超疏水涂层防水电路板进行检测，参见图5所示，本实施例制备超疏水涂层防水电路板的边缘接触角大于150°，证明本申请制备的电路板表面的涂层具有超疏水性能。

实施例4

S1：称取粒径为20nm和100nm的TiO₂各2g，加入200mL的去离子水和20mL的无水乙醇，形成TiO₂纳米粒子溶液；

S2：将120μL十六烷基三甲氧基硅烷和300μL氨水分别加入TiO₂纳米粒子溶液中，在水浴锅中于80℃条件下磁力搅拌20h，得到改性后的TiO₂纳米粒子溶液；

S3：将改性后的TiO₂纳米粒子溶液静置沉淀，用高速离心机过滤，得到固体颗粒；对固体颗粒进行干燥，得到改性的TiO₂纳米粒子；

S4：将全氟辛基三乙氧基硅烷与无水乙醇混合，制备浓度为5mM/L十六烷基三甲氧基硅烷无水乙醇溶液；

S5：将20ml的甲基三乙氧基硅烷、20ml的十六烷基三甲氧基硅烷无水乙醇溶液以及6ml的碱性硅溶胶混合搅拌，得到改性的硅溶胶；

S6：将改性的TiO₂纳米粒子加入改性的硅溶胶中，进行超声处理1h，得到超疏水涂层用溶液；

S7：将超疏水涂层用溶液喷涂在电路板上，自然干燥1.5h，80℃真空干燥2h，得到超疏水涂层防水电路板。

对本实施例制备的超疏水涂层防水电路板进行检测的过程及结果参见上述实施例，证明本申请制备的电路板表面的涂层具有超疏水性能。

虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员，在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种超疏水涂层防水电路板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：将去离子水以及无水乙醇分别加入氧化物纳米粒子中，形成氧化物纳米粒子溶液；

S2：将硅烷偶联剂和氨水分别加入所述氧化物纳米粒子溶液中，于60℃～80℃条件下搅拌，得到改性后的氧化物纳米粒子溶液；

S3：将所述改性后的氧化物纳米粒子溶液静置沉淀，过滤，得到固体颗粒；对所述固体颗粒进行干燥，得到改性的氧化物纳米粒子；

S4：将硅烷偶联剂与无水乙醇混合，制备偶联剂无水乙醇溶液；

S5：将交联剂、所述偶联剂无水乙醇溶液以及碱性硅溶胶混合搅拌，得到改性的硅溶胶；

S6：将所述改性的氧化物纳米粒子加入所述改性的硅溶胶中，进行超声处理，得到超疏水涂层用溶液；

S7：将所述超疏水涂层用溶液涂抹在电路板上，干燥，得到超疏水涂层防水电路板。

2.如权利要求1所述的超疏水涂层防水电路板的制备方法，其特征在于，所述氧化物纳米粒子的粒径包括100nm和20nm，粒径为100nm的所述氧化物纳米粒子和粒径为20nm的所述氧化物纳米粒子的质量比范围为(0.5～1):1。

3.如权利要求2所述的超疏水涂层防水电路板的制备方法，其特征在于，所述氧化物纳米粒子选自纳米Al₂O₃、纳米SiO₂、纳米TiO_2、纳米ZnO中的至少一个。

4.如权利要求1所述的超疏水涂层防水电路板的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述氧化物纳米粒子的加入量范围为1g～5g，所述去离子水的加入量范围为100ml～200ml，所述无水乙醇的加入量范围为20ml～80ml。

5.如权利要求1所述的超疏水涂层防水电路板的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自全氟辛基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷中的至少一种。

6.如权利要求5所述的超疏水涂层防水电路板的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述硅烷偶联剂的加入量范围为50μL～120μL；所述氨水的加入量为300μL；所述搅拌时间范围为15h～20h。

7.如权利要求1所述的超疏水涂层防水电路板的制备方法，其特征在于，所述交联剂包括甲基三乙氧基硅烷。

8.如权利要求1所述的超疏水涂层防水电路板的制备方法，其特征在于，所述偶联剂乙醇溶液中偶联剂的浓度范围为5mM/L～20mM/L；步骤S5中所述交联剂的加入量为20ml；所述偶联剂无水乙醇溶液的加入量为20ml；所述碱性硅溶胶的加入量为6ml。

9.如权利要求1所述的超疏水涂层防水电路板的制备方法，其特征在于，步骤S7中的所述干燥步骤包括自然干燥1.5h，于80℃真空条件下干燥2h～3h。

10.一种超疏水涂层防水电路板，其特征在于，由权利要求1～9任一项所述的超疏水涂层防水电路板的制备方法制备。

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