CN102632031A - 一种超疏水表面的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种实现导电固体表面超疏水化的制备方法。首先，在导电固体表面通过电沉积技术沉积一层粗糙多孔的二氧化硅薄膜，然后采用长链烷基硅氧烷水解液对沉积表面进行修饰，即可得到与水的接触角大于150°的超疏水表面。上述超疏水化表面的制备方法具有广适性，可适用于多种导电固体表面，如金属（及合金）、导电玻璃与导电聚合物，而且适合形状不规则的基体，该制备方法工艺简单，条件温和，制备成本低，并且，制备得到的超疏水表面具有良好的抗酸碱稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种超疏水表面的方法。
技术背景
表面润湿性是材料界面的一个重要性质，具有特殊表面润湿性的界面材料，如与水的接触角超过150°的超疏水表面，由于在学术研究和工业中都具有很重要的意义，正成为材料表面润湿性领域的研究热点之一。人们对于超疏水现象的研究开始于20世纪50年代，1997年，德国生物学家Neinhuis和Barthlott （Planta 1997, 202：1-8）对自然界荷叶的超疏水现象进行了研究，首次细致的研究了荷叶表面的微观精细结构，揭示了荷叶粗糙的微观结构及表面覆盖的低表面能的物质是其具有超疏水和自清洁性质的主要原因。
目前，基于这种原则设计和制备超疏水表面的方法较多，主要有模板技术、表面印刷技术、电纺丝技术、等离子体溅射技术、激光刻蚀技术、物理/化学气相沉积技术等等。但是，采用这些技术制备超疏水膜一般都要经历苛刻的制备工艺、冗长的流程、昂贵的原材料等等，限制了这些技术的大规模推广与应用。另一方面，sol-gel自组装技术和电化学沉积技术由于能较方便的控制基体的粗粗度也是制备超疏水膜的较好方法。如张曦等人（J. Am. Chem. Soc. 2004, 126：3064-3065.）在聚电解质多层膜上采用电沉积技术制备了具有超疏水性的树枝状金簇。
在上述众多制备超疏水表面的技术中，尺寸可控的二氧化硅粒子或聚苯乙烯球是常用的用于增大表面粗糙度的材料。主要采用两种工艺：一种是基于单一尺寸的二氧化硅粒子或聚苯乙烯球，通过对其表面进行物理/化学刻蚀或包裹聚合物膜层进行改性以增大其粗糙度；另一种是基于两种不同尺度的粒子，采用层层自组装技术或浸涂/旋涂技术得到分层次的粗糙度较大的膜层。
尽管以上技术都可以制备超疏水表面，但是对于外观形状不规则的固体导体，工艺复杂，操作较困难，不适于大规模的应用和推广。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种制备超疏水表面的方法。
超疏水表面的制备方法的步骤如下：
1）将0.5~10 mL正硅酸乙酯或正硅酸甲酯滴加到10~50 mL水与10~50mL乙醇或甲醇组成的混合溶液中，用醋酸调节pH至2.0~5.0，室温水解0.5~48h，得到沉积液；将待沉积的基体置于沉积液中作为阴极，以石墨或铂片为辅助电极，在0.1~10.0mA/cm2电流下电沉积1~ 30min，得到覆盖有纳米多孔性的、粗糙的二氧化硅薄膜的基体；
2)将覆盖有纳米多孔性的、粗糙的二氧化硅薄膜的基体浸入长链烷基硅氧烷溶液中2~10min之后取出，20~120℃固化10~60min。
所述的基体为金、银、铂、碳钢、镀锌钢、铝、锌、铜、镁、锡及其合金、导电玻璃或导电聚合物。
所述的硅氧烷溶液的组成为硅氧烷：水：乙醇或甲醇的体积比为（0.1~10）：（1~45）：（10~45），并用醋酸调节pH至4.0~6.0，在室温静置水解4~10天；
所述的长链烷基硅氧烷试剂为辛基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H?全氟辛基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷中的一种或两种。
本发明的有益效果是采用简单的电沉积技术在固体导电基体上电沉积由不同粒径的、多孔的二氧化硅薄膜，然后经过简单自组装修饰技术实现表面的超疏水化。该工艺制备简单，适合现状不规则的导电基体，成本低廉，环境友好，得到的超疏水膜具有良好的酸碱稳定性，适于大规模的应用和推广。
附图说明
图1以不锈钢为基体，在经水解2h的正硅酸乙酯：水：乙醇体积比为5:50:50，pH为4.0的体系中，1.5mA/cm2电流密度下电沉积5min，得到的电沉积二氧化硅的扫描电子显微镜照片。
图2以ITO（铟锡氧化物）导电玻璃为基体，在经水解2h的正硅酸乙酯：水：乙醇体积比为5：45：45，pH为4.0的体系中，2.5mA/cm2电流密度下电沉积1min得到电沉积二氧化硅，然后在含十二烷基三甲氧基硅烷：水：乙醇体积比为5：40：40的体系中浸置2min之后，100℃固化10min之后试样的扫描电子显微照片。
具体实施方式
超疏水表面的制备方法的步骤如下：
1）将0.5~10 mL正硅酸乙酯或正硅酸甲酯滴加到10~50 mL水与10~50mL乙醇或甲醇组成的混合溶液中，用醋酸调节pH至2.0~5.0，室温水解0.5~48h，得到沉积液；将待沉积的基体置于沉积液中作为阴极，以石墨或铂片为辅助电极，在0.1~10.0mA/cm2电流下电沉积1~ 30min，得到覆盖有纳米多孔性的、粗糙的二氧化硅薄膜的基体；
2)将覆盖有纳米多孔性的、粗糙的二氧化硅薄膜的基体浸入长链烷基硅氧烷溶液中2~10min之后取出，20~120℃固化10~60min。
所述的基体为金、银、铂、碳钢、镀锌钢、铝、锌、铜、镁、锡及其合金、导电玻璃或导电聚合物。
所述的硅氧烷溶液的组成为硅氧烷：水：乙醇或甲醇的体积比为（0.1~10）：（1~45）：（10~45），并用醋酸调节pH至4.0~6.0，在室温静置水解4~10天；
所述的长链烷基硅氧烷试剂为辛基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H?全氟辛基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷中的一种或两种。
由于电沉积技术对试样表面有清洁度的要求，因此，首先要求对导电固体表面进行除油预处理。碳钢、镀锌钢、冷轧钢、铝、锌、铜、镁、锡及其合金基体清洗预处理工艺为：预清洗 → 碱洗脱脂 → 自来水洗清→ 去离子水清洗→ 吹干→ 丙酮清洗→ 吹干。碱洗脱脂液为三聚磷酸钠8 g/L，硅酸钠5g/L，碳酸钠8g/L，OP乳化剂5mL/L，十二烷基硫酸钠1g/L，脱脂步骤为45℃下超声15min进行，之后用大量自来水和去离子水冲洗，用热风吹干，在45℃丙酮中超声15min取出用热风吹干备用。
ITO（铟锡氧化物）导电玻璃的除油工艺为：依次在丙酮、乙醇中超声清洗10 min，在1:1体积比的NH3·H2O/H2O2中超声清洗50 min，在H2O中超声清洗10 min。最后将样品取出用热风吹干备用。
铂、金、银贵金属的除油工艺为：依次在丙酮、乙醇、H2O中超声清洗10 min。最后将样品取出用热风吹干备用。
实施例1
将0.5 mL正硅酸乙酯滴加到10 mL 水和10mL乙醇的混合体系中，用醋酸调节pH至2.0，室温水解0.5h，得到沉积液。将经过除油的不锈钢置于沉积液中作为阴极，以铂片为辅助电极，在10.0mA/cm2电流下电沉积1min，得到具有纳米多孔性的、粗糙的二氧化硅薄膜。同时按十二烷基三甲氧基硅烷：水：乙醇的体积比为0.1：1：10配制硅氧烷溶液，用醋酸调节pH至4.0，室温静置水解10天。将覆盖有二氧化硅膜的基体浸入已充分水解的硅氧烷体系中10min之后取出，120℃固化60min。该二氧化硅膜的水接触角为153.4°。
实施例2
将10 mL正硅酸甲酯滴加到50 mL 水和50mL甲醇的混合体系中，用醋酸调节pH至5.0，室温水解48h，得到沉积液，将经过除油的经过除油的不锈钢置于沉积液中作为阴极，以石墨为辅助电极，在0.1mA/cm2电流下电沉积30min，得到具有纳米多孔性的、粗糙的二氧化硅薄膜。同时按十二烷基三甲氧基硅烷：水：甲醇的体积比为10：45：45配制硅氧烷溶液，用醋酸调节pH至6.0，室温静置水解4天。将覆盖有二氧化硅膜的基体浸入已充分水解的硅氧烷体系中2min之后取出，20℃固化10min。该二氧化硅膜的水接触角为151.6°。
实施例3
将5mL正硅酸乙酯滴加到30 mL水和30mL乙醇的混合体系中，用醋酸调节pH至4.0，室温水解12h，得到沉积液，将经过除油的不锈钢置于沉积液中作为阴极，以石墨为辅助电极，在1.5mA/cm2电流下电沉积10min，得到具有纳米多孔性的、粗糙的二氧化硅薄膜。同时按十二烷基三甲氧基硅烷：水：乙醇的体积比为5：40：40配制硅氧烷溶液，用醋酸调节pH至5.0，室温静置水解7天。将覆盖有二氧化硅膜的基体浸入已充分水解的硅氧烷体系中5min之后取出，100℃固化20min。该二氧化硅膜的水接触角为152.3°。
实施例4
将5mL正硅酸乙酯滴加到30 mL水和30mL乙醇的混合体系中，用醋酸调节pH至4.0，室温水解12h，得到沉积液，将经过除油的不锈钢置于沉积液中作为阴极，以石墨为辅助电极，在1.5mA/cm2电流下电沉积10min，得到具有纳米多孔性的、粗糙的二氧化硅薄膜。同时按十二烷基三甲氧基硅烷：辛基三甲氧基硅烷：水：乙醇的体积比为3：2：40：40配制硅氧烷溶液，用醋酸调节pH至5.0，室温静置水解7天。将覆盖有二氧化硅膜的基体浸入已充分水解的硅氧烷体系中5min之后取出，100℃固化20min。该二氧化硅膜的水接触角为151.3°。
实施例5
将5mL正硅酸乙酯滴加到30 mL 水和30mL乙醇的混合体系中，用醋酸调节pH至4.0，室温水解12h，得到沉积液，将经过除油的不锈钢置于沉积液中作为阴极，以石墨为辅助电极，在1.5mA/cm2电流下电沉积10min，得到具有纳米多孔性的、粗糙的二氧化硅薄膜。同时按1H,1H,2H,2H?全氟辛基三甲氧基硅烷：水：乙醇的体积比为5：10：45配制硅氧烷溶液，用醋酸调节pH至5.0，室温静置水解4天。将覆盖有二氧化硅膜的基体浸入已充分水解的硅氧烷体系中5min之后取出，100℃固化15min。该二氧化硅膜的水接触角为156.3°。
实施例6
将5mL正硅酸乙酯滴加到30 mL 水和30mL乙醇的混合体系中，用醋酸调节pH至4.0，室温水解12h，得到沉积液，将经过除油的ITO导电玻璃置于沉积液中作为阴极，以石墨为辅助电极，在2.5mA/cm2电流下电沉积10min，得到具有纳米多孔性的、粗糙的二氧化硅薄膜。同时按十二烷基三甲氧基硅烷：水：乙醇的体积比为5：40：40配制硅氧烷溶液，用醋酸调节pH至5.0，室温静置水解7天。将覆盖有二氧化硅膜的基体浸入已充分水解的硅氧烷体系中5min之后取出，100℃固化20min。该二氧化硅膜的水接触角为151.5°。
实施例7
将5mL正硅酸乙酯滴加到30 mL 水和30mL乙醇的混合体系中，用醋酸调节pH至4.0，室温水解12h，得到沉积液，将经过除油的低碳钢置于沉积液中作为阴极，以石墨为辅助电极，在1.5mA/cm2电流下电沉积10min，得到具有纳米多孔性的、粗糙的二氧化硅薄膜。同时按十二烷基三甲氧基硅烷：水：乙醇的体积比为5：40：40配制硅氧烷溶液，用醋酸调节pH至5.0，室温静置水解7天。将覆盖有二氧化硅膜的基体浸入已充分水解的硅氧烷体系中5min之后取出，100℃固化20min。该二氧化硅膜的水接触角为155.2°。
实施例8
将5mL正硅酸乙酯滴加到30 mL水和30mL乙醇的混合体系中，用醋酸调节pH至4.0，室温水解12h，得到沉积液，将经过除油的不锈钢置于沉积液中作为阴极，以石墨为辅助电极，在1.0mA/cm2电流下电沉积10min，得到具有纳米多孔性的、粗糙的二氧化硅薄膜。同时按十二烷基三甲氧基硅烷：水：乙醇的体积比为10：40：40配制硅氧烷溶液，用醋酸调节pH至5.0，室温静置水解7天。将覆盖有二氧化硅膜的基体浸入已充分水解的硅氧烷体系中5min之后取出，100℃固化20min。该二氧化硅膜的水接触角为154.1°。
实施例9
将5mL正硅酸乙酯滴加到30 mL水和30mL乙醇的混合体系中，用醋酸调节pH至4.0，室温水解12h，得到沉积液，将经过除油的不锈钢置于沉积液中作为阴极，以石墨为辅助电极，在3.0mA/cm2电流下电沉积10min，得到具有纳米多孔性的、粗糙的二氧化硅薄膜。同时按十二烷基三甲氧基硅烷：水：乙醇的体积比为10：40：40配制硅氧烷溶液，用醋酸调节pH至5.0，室温静置水解5天。将覆盖有二氧化硅膜的基体浸入已充分水解的硅氧烷体系中2min之后取出，100℃固化10min。该二氧化硅膜的水接触角为153.3°。
实施例10
将5mL正硅酸乙酯滴加到30 mL水和30mL乙醇的混合体系中，用醋酸调节pH至4.0，室温水解12h，得到沉积液，将经过除油的不锈钢置于沉积液中作为阴极，以石墨为辅助电极，在1.5mA/cm2电流下电沉积10min，得到具有纳米多孔性的、粗糙的二氧化硅薄膜。同时按十二烷基三甲氧基硅烷：水：乙醇的体积比为1：40：40配制硅氧烷溶液，用醋酸调节pH至5.0，室温静置水解10天。将覆盖有二氧化硅膜的基体浸入已充分水解的硅氧烷体系中10min之后取出，100℃固化20min。该二氧化硅膜的水接触角为151.8°。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种超疏水表面的制备方法，其特征在于它的步骤如下：
1）将0.5~10 mL正硅酸乙酯或正硅酸甲酯滴加到10~50 mL水与10~50mL乙醇或甲醇组成的混合溶液中，用醋酸调节pH至2.0~5.0，室温水解0.5~48h，得到沉积液；将待沉积的基体置于沉积液中作为阴极，以石墨或铂片为辅助电极，在0.1~10.0mA/cm2电流下电沉积1~ 30min，得到覆盖有纳米多孔性的、粗糙的二氧化硅薄膜的基体；
2)将覆盖有纳米多孔性的、粗糙的二氧化硅薄膜的基体浸入长链烷基硅氧烷溶液中2~10min之后取出，20~120℃固化10~60min。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水表面的制备方法，其特征在于所述的基体为金、银、铂、碳钢、镀锌钢、铝、锌、铜、镁、锡及其合金、导电玻璃或导电聚合物。
3.根据权利要求1所述的一种超疏水表面的制备方法，其特征在于所述的硅氧烷溶液的组成为硅氧烷：水：乙醇或甲醇的体积比为（0.1~10）：（1~45）：（10~45），并用醋酸调节pH至4.0~6.0，在室温静置水解4~10天。
4.根据权利要求1所述的一种超疏水表面的制备方法，其特征在于所述的长链烷基硅氧烷试剂为辛基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H?全氟辛基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷中的一种或两种。
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