CN104497853A - 聚二甲基硅氧烷/氧化锌超疏水复合涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供聚二甲基硅氧烷/氧化锌超疏水复合涂层的制备方法，步骤如下：（1）硬脂酸改性氧化锌；（2）将一定量的去离子水、催化剂、分散剂加入容器中，在超声下快速搅拌5-10min，然后把经改性后的ZnO加入其中，继续搅拌25-30min；再向其中缓慢加入1重量份的PDMS乳液，并在40℃、pH=5条件下磁力搅拌20-25min后再加入固化剂，从而得到白色均匀的PDMS/ZnO复合溶胶；（3）将表面处理干净的钢基体浸入到PDMS/ZnO复合溶胶中，然后进行浸渍提拉镀膜，得到一定厚度的复合薄膜；最后，把浸渍提拉完毕的钢基体在室温下干燥后，烘烤直到涂层充分交联固化，制得PDMS/ZnO超疏水复合涂层。本发明的超疏水复合涂层与水的接触角达到161°，滚动角5°。
Description
技术领域
本发明涉及聚二甲基硅氧烷/氧化锌超疏水复合涂层的制备方法。
背景技术
物体表面具有自清洁及防腐功能是纳米科技时代研究最广泛的课题，处理不同材料表面使其具有超疏水性能是人们追求的目标，如：人们所穿的鞋子、衣服等配件不沾水，厨房瓷砖和浴室玻璃的防雾自清洁性，建筑外墙涂料和输水管道内壁的疏水防腐性。
超疏水复合材料表面因为具有优异的疏水能力和良好的防腐性能，在工业和生活中有着广泛的应用前景。近年来，寻找一种制备工艺简单、成本低廉、方法环保、性能稳定及防污防腐兼备的超疏水涂层是当前的发展方向。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了聚二甲基硅氧烷/氧化锌超疏水复合涂层的制备方法。
本发明提供聚二甲基硅氧烷/氧化锌超疏水复合涂层的制备方法，步骤如下：
（1）硬脂酸改性氧化锌：将10重量份 ZnO溶解在乙醇和去离子水中搅拌均匀，然后将0.7-0.9重量份的硬脂酸加入乙醇溶液中超声溶解，最后将溶解的硬脂酸与ZnO溶液制成均匀混合体系，在40℃、pH=5条件下磁力搅拌2h后，烘干，研磨备用；
（2）将适量的去离子水、催化剂、分散剂加入容器中，在超声下快速搅拌5-10min，然后把经改性后的ZnO加入其中，继续搅拌25-30min；再向其中缓慢加入1重量份的PDMS乳液，并在40℃、pH=5条件下磁力搅拌20-25min后再加入固化剂，从而得到白色均匀的PDMS/ZnO复合溶胶；
（3）将表面处理干净的钢基体浸入到PDMS/ZnO复合溶胶中，然后进行浸渍提拉镀膜，得到一定厚度的复合薄膜；最后，把浸渍提拉完毕的钢基体在室温下干燥后，120℃烘烤直到涂层充分交联固化，制得PDMS/ZnO超疏水复合涂层。
优选地，所述催化剂为氨水。
优选地，所述分散剂为十二烷基磺酸钠。
优选地，所述固化剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
本发明用低表面能的硬脂酸对ZnO粒子表面进行改性，最佳的改性条件是：硬脂酸含量为8%、反应温度为40℃、pH=5，改性后的ZnO粒子的疏水性得到显著提高。FTIR分析表明，ZnO粒子表面嫁接有疏水性的 CH3基团。涂层热处理温度为120℃时，涂层达到最佳的疏水条件。SEM分析可知，改性后的ZnO粒子和PDMS构建双重粗糙结构的超疏水表面，其中水滴接触角达到161°，滚动角5°，吸水率为5.8%。通过电化学分析发现涂覆PDMS/ZnO复合薄膜的碳钢片，腐蚀电位为-615 mV，腐蚀电流密度为1.3×10-6 A/cm2，纯PDMS涂层阻抗比PDMS/ZnO涂层阻抗略小，是因为PDMS涂层与金属基底表面接触紧密，使得金属基底表面发生钝化。
具体实施方式
以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
实施例1
本发明的聚二甲基硅氧烷/氧化锌超疏水复合涂层的制备方法如下：
（1）硬脂酸改性氧化锌：将10g ZnO溶解在8 mL乙醇和一定量的去离子水中搅拌均匀，然后将0.8g硬脂酸加入乙醇溶液中超声溶解，最后将溶解的硬脂酸与ZnO溶液制成均匀混合体系，在40℃、pH=5条件下磁力搅拌2h后，在120℃下烘干，研磨备用；
（2）将一定量的去离子水、催化剂（氨水）、分散剂（十二烷基磺酸钠）加入容器中，在超声下快速搅拌5-10min，使之分散均匀，然后把经改性后的10g ZnO加入其中，继续搅拌25-30min。再向其中缓慢加入1g的PDMS乳液，并在40℃、pH=5条件下磁力搅拌20-25min后再加入固化剂（γ-氨丙基三乙氧基硅烷），从而得到白色均匀的PDMS/ZnO复合溶胶；
（3）将表面处理干净的钢基体浸入到PDMS/ZnO复合溶胶中，然后进行浸渍提拉镀膜，将在钢基体上形成一层均匀的薄膜，经过重复操作数次得到一定厚度的复合薄膜。最后，把浸渍提拉完毕的钢基体在室温下干燥20～30 min后，120℃烘烤直到涂层充分交联固化，制得PDMS/ZnO超疏水复合涂层。
性能试验： （1）当硬脂酸添加量为8%时，水在ZnO表面的接触角为157.8°，滚动角6°，呈现出优异的超疏水性。当硬脂酸添加量大于8%时，硬脂酸对ZnO表面的过度改性，大量的亲水性基团会沉积裸露在ZnO表面，从而在此表面形成双层吸附，使得ZnO表面吸附力增加，表面接触角和疏水性下降，影响后续PDMS/ZnO涂层的制备。
（2）将PDMS/ZnO复合涂层放在50℃～150℃范围内加热20 min，然后在空气中晾干并测定表面的接触角。结果显示，当复合涂层热处理温度在120℃时，静态水接触角和吸水率分别为161°及5.8%，涂层疏水效果最佳；当复合涂层处理温度增大到150℃时，涂层接触角有所下降，吸水率增加，这可能是由于涂层固化温度过高，致使涂层表面开裂，微/纳米粗糙结构被破坏所致。
（3）将涂有PDMS/ZnO的钢基体以10°的倾斜角放置，并在涂层表面撒上一层煤灰，用注射器逐渐向撒有煤灰的涂层滴入液滴，水滴在涂层表面滚动带走表面的煤灰，使涂层表面重新恢复到洁净状态，复合涂层表面表现较好的超疏水性及自清洁性能。这是因为复合涂层表面具有低表面能及微/纳米双重粗糙结构，减小煤灰/涂层和水滴/涂层之间的接触面积，所以当液滴滚动时煤灰极容易被水滴带走。
（4）将裸钢、PDMS膜、PDMS/ZnO膜在3%的NaCl溶液中浸泡36h后，通过电化学极化曲线与交流阻抗谱，对碳钢片表面不同薄膜进行系统的研究。碳钢表面涂覆PDMS膜和PDMS/ZnO复合膜之后，耐腐蚀性能均有明显提高，腐蚀电位由裸钢的-890 mV正移至-689 mV和-615 mV，腐蚀电流密度有显著的下降。涂覆PDMS/ZnO复合膜较涂覆PDMS膜腐蚀电位正移约74 mV，腐蚀电流下降0.7个数量级，这说明复合涂层试样耐腐蚀性能最好。这是由于ZnO和PDMS复合后，涂膜的致密性和均匀性有明显提高，形成具有微/纳米结构的超疏水涂膜，因此使得防腐性能得到一定的改善。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.聚二甲基硅氧烷/氧化锌超疏水复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤如下：
（1）硬脂酸改性氧化锌：将10重量份 ZnO溶解在乙醇和去离子水中搅拌均匀，然后将0.7-0.9重量份的硬脂酸加入乙醇溶液中超声溶解，最后将溶解的硬脂酸与ZnO溶液制成均匀混合体系，在40℃、pH=5条件下磁力搅拌2h后，烘干，研磨备用；
（2）将适量的去离子水、催化剂、分散剂加入容器中，在超声下快速搅拌5-10min，然后把经改性后的ZnO加入其中，继续搅拌25-30min；再向其中缓慢加入1重量份的PDMS乳液，并在40℃、pH=5条件下磁力搅拌20-25min后再加入固化剂，从而得到白色均匀的PDMS/ZnO复合溶胶；
（3）将表面处理干净的钢基体浸入到PDMS/ZnO复合溶胶中，然后进行浸渍提拉镀膜，得到一定厚度的复合薄膜；最后，把浸渍提拉完毕的钢基体在室温下干燥后，120℃烘烤直到涂层充分交联固化，制得PDMS/ZnO超疏水复合涂层。
2.根据权利要求1所述的聚二甲基硅氧烷/氧化锌超疏水复合涂层的制备方法，其特征在于：所述催化剂为氨水。
3.根据权利要求1所述的聚二甲基硅氧烷/氧化锌超疏水复合涂层的制备方法，其特征在于：所述分散剂为十二烷基磺酸钠。
4.根据权利要求1所述的聚二甲基硅氧烷/氧化锌超疏水复合涂层的制备方法，其特征在于：所述固化剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
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