CN105602297A - 一种通过不同平均粒径无机纳米颗粒复合制备超疏水涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
一种通过不同平均粒径无机纳米颗粒复合制备超疏水涂层的方法，属于新型材料领域，特别属于自清洁材料领域。本发明公开了不同平均粒径无机纳米颗粒复合形成混合分散液后，在催化剂的作用下加入硅烷偶联剂对混合分散液中的复合纳米颗粒进行疏水化改性，获得具有超疏水性能的复合纳米颗粒分散液，通过浸提、喷涂、滴涂、旋涂等方法作用于各类软、硬基底上形成超疏水涂层，按比例逐步对上述得到超疏水的复合纳米颗粒分散液进行稀释后作用于透明材料基底上可得到透明度可调节的超疏水涂层，此类超疏水涂层的接触角达大于160°，滚动角小于5°。该方法工艺简单，适用于多种材料的表面疏水改性，且可根据不同的用途调节超疏水涂层透明度。
Description
技术领域
本发明属于新型材料领域，特别属于自清洁材料领域，具体涉及一种以复合粒径纳米颗粒制备超疏水涂层的方法。
背景技术
具有超疏水性能的表面在自然界中十分常见，如荷花的叶子、水黾的角、蝴蝶的翅膀以蜘蛛的丝等。水在这些表面形成的接触角超过150°并且接触滞后角小于5°，即水接触到这类表面后不会润湿表面且会随着表面的略微倾斜而迅速滚落，这类表面被称为超疏水表面。由于超疏水材料具有十分广泛的应用，其防水，防雾，防雪，防冰，防污染和自清洁等特性在科研和实际生产、生活等多领域中有极为重要及广泛的应用前景。
在这类具有超疏水性能的表面上污染物如灰尘等可以被滚落的水滴带走而不留下任何的痕迹，这种自清洁的效应称为“荷叶效应”。研究表明：“荷叶效应”形成原因是由于表面的微米-纳米级复合结构的乳突及表面疏水的蜡状物质共同作用产生的，其微观结构为下层微米级的乳突上分布着纳米级的微结构。单纯的在纯平表面通过降低表面能的方法得到是的疏水表面其接触角最大只有119°，因此制备超疏水性表面的关键在于构筑微纳复合的粗糙结构以及对具有一定粗糙结构的表面上进行第表面能物质的修饰。
具有超疏水特性的低透明度的功能涂层，具有防霜、防雾、抗污染的、抗菌的自清洁特性，可应用在建筑物以及无需展示内部结构的物体的表面，高透明度疏水功能涂层则可以用在光电子元件、太阳能电池、激光系统兼需高透明度的物体表面，同时也可用在手机屏幕，汽车的挡风玻璃、建筑玻璃墙等方面。
目前，采用化学气相沉积法，等离子体聚合法，溶胶-凝胶法、层层沉积技术，喷雾沉积法，模版法，自组装技术等方法可以制备出不同材料的超疏水表面。Hozumi等利用微波等离子体增强化学气相沉积法制备了由甲基硅烷(TMS)和氟硅烷(FAS-7)的混合物沉积生成的超疏水薄膜。麦卡锡等利用等离子体聚合的方法，选择低表面能的氟类，在光滑的聚对苯二甲酸乙酯(PET)表面上制备出了十七氟丙烯酸酯(HTBA)超疏水薄膜。WeixinHou等以溶胶—凝胶法原位生成纳米微粒(二氧化硅)，在聚苯乙烯基底上制备了纳米结构透明的超疏水薄膜。
然而，现有的这些技术方案工艺复杂，成本高，形成超疏水涂层前均需对基底物质进行前处理，大大降低了其在实际的生产及生活中应用范围。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术存在的缺陷，提供一种通过不同平均粒径无机纳米颗粒复合制备超疏水涂层的方法，通过简单的分散液混合后改性的方法得到具有超疏水特性的复合粒径纳米颗粒分散液，然后通过旋涂、喷涂、浸渍提拉等方式作用于基底上，室温下短时间干燥即可得到兼具超疏水和透明度可调的特性的涂层。这种制备超疏水涂层的方法具有普适性，可作用于工业生产及生活中各类需要做超疏水处理的基底上，且具有干燥快速快不产生有毒有害气体的特点，实现了简化工艺和易于控制的目的，利于大规模的工业生产和实际应用；所得到的涂层在较为恶劣的条件下可以有效的对保护基底起到保护作用，提高了被保护基底的可靠性和使用寿命。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术手段：
一种通过不同平均粒径无机纳米颗粒复合制备超疏水涂层的方法，包含如下步骤：
(1)将平均粒径为100～300nm的无机纳米颗粒，以乙醇为分散剂超声分散后磁力搅拌分散得到分散液A；将平均粒径为20～50nm的无机纳米颗粒，以乙醇为分散剂超声分散后磁力搅拌分散得到分散液B；将平均粒径为5～10nm的纳米颗粒，以乙醇为分散剂超声分散后磁力搅拌分散得到分散液C；
(2)将分散液A、B、C等体积混合，先超声再磁力搅拌混合，得到混合分散液D；
(3)用硅烷偶联剂在催化剂的作用下对步骤(2)得到的混合分散液D中的复合纳米颗粒进行表面疏水化改性，得到复合粒径纳米颗粒超疏水分散液E；
(4)取步骤(3)得到的分散液E，将其涂布在基底上，室温自然干燥或在200℃以下烘干，即可形成具有超疏水性能的涂层。
进一步的，取步骤(3)得到的分散液E，按比例逐步对其进行稀释后涂布于透明基底上得到超疏水涂层。
进一步的，所述复合颗粒可以是TiO2、Al2O3、SiO2、ZnO、Fe2O3、MgO、Fe3O4、CaCO3、MgCO3、Fe、Ag、Cu等一种无机物的不同平均粒径纳米颗粒的复合，也可以是其中任意几种无机物不同平均粒径纳米颗粒的复合。
进一步的，步骤(2)中分散液A、B、C等体积混合，混合液中平均粒径为5～10nm的纳米颗粒、平均粒径20～50nm的纳米颗粒与平均粒径100～300nm的纳米颗粒的质量比比例为1:5:1～1:3:1。
进一步的，步骤(3)中所述的硅烷偶联剂优选为十六烷基三甲氧基硅烷。
进一步的，步骤(4)中的基底是涂布前未做任何处理的硬质基底或软质基底。
进一步的，其中的涂布方法为旋涂、喷涂、浸渍提拉中的一种。
进一步的，超疏水涂层的透明度随混合分散液E稀释倍数增加而逐渐增加。
进一步的，步骤(3)中所述的催化剂为氨水。
使用接触角测试仪器进行接触角及滚动角测试，所得超疏水涂层接触角均>160°，滚动角<5°。
与现有技术相比，本发明具有以下优异的技术效果：
本发明涉及一种通过不同平均粒径无机纳米颗粒复合制备超疏水涂层的方法，以复合粒径纳米颗粒为载体，在催化剂作用下经硅烷偶联剂改性得到超疏水性复合粒径纳米颗粒分散液，然后作用于基底上即可得到超疏水涂层，通过上述超疏水性复合粒径纳米颗粒分散液进行逐步稀释后涂布于透明基底上可得到透明度可调节的超疏水涂层。与现有的技术相比，本发明以三种粒径的纳米颗粒为载体，经硅烷偶联剂的修饰后得到超疏水性纳米颗粒分散液，用该分散液在各类型的基底上一步法直接涂布构筑超疏水所需的微米-纳米复合的双级粗糙结构，这种超疏水涂层的水接触角>160°，滚动角<5°，同时采用简单的稀释分散液的方法既可达到调整涂层透明度的效果，这种透明度可调节超疏水涂层的制备方法大大简化了生产工业和生产成本，为方便、可靠的制备高性能透明度可调节的超疏水可控涂层提供了方法，有较好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中玻璃基底上超疏水涂层的水接触角(9μL)。
图2为水滴在喷涂超疏水涂层的各类基底上的示意图。
图3为本发明玻璃基底未稀释、稀释1倍和稀释2倍的超疏水涂层与未做处理玻璃的透明效果对比图及水滴接触情况示意图。
附图2中，1)为玻璃基底；2)为不锈钢网基底；3)为无纺布基底；4)为滤纸基底；5)为棉花基底。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步说明，但本发明的范围不限于此。
实施例1
本实施例为一种通过不同平均粒径无机纳米颗粒复合制备超疏水涂层的方法，包含如下步骤：取0.5g平均粒径为100nm的SiO2纳米颗粒分散在50mL的无水乙醇中，超声分散30min后取出，5000rpm磁力搅拌30min，得到平均粒径为200nm的SiO2均匀分散液A；取1.5g平均粒径为20nm的SiO2纳米颗粒分散在50mL的无水乙醇中，超声分散30min后取出，5000rpm磁力搅拌30min，得到粒径为30nm的SiO2均匀分散液B；取0.5g平均粒径为5nm的SiO2纳米颗粒分散在50mL的无水乙醇中，超声分散30min后取出，5000rpm磁力搅拌30min，得到粒径为30nm的SiO2均匀分散液C；将分散液A、分散液B和分散液C混合，超声分散30min后5000rpm磁力搅拌30min，得到均匀分散的复合粒径SiO2纳米颗粒的均匀分散液D,在氨水的催化作用下，用硅烷偶联剂十六烷基三甲氧基硅烷对分散液D中的复合粒径SiO2纳米颗粒进行改性，室温下磁力搅拌反应，待充分反应后得到复合粒径SiO2纳米颗粒超疏水分散液，记为分散液E；取上述得到的分散液E，将其涂布在基底上，室温环境下自然干燥或在200℃以下烘干，即可形成具有超疏水性能的涂层。使用接触角测试仪对上述超疏水涂层进行接触角和滚动角测试，其接触角为161度，滚动角为4°，参见附图1。
实施例2
本实施例为一种通过不同平均粒径无机纳米颗粒复合制备超疏水涂层的方法，包含如下步骤：取0.5g平均粒径为300nm的TiO2纳米颗粒分散在50mL的无水乙醇中，超声分散30min后取出，5000rpm磁力搅拌30min，得到平均粒径为300nm的TiO2均匀分散液A；取1.5g平均粒径为50nm的TiO2纳米颗粒分散在50mL的无水乙醇中，超声分散30min后取出，5000rpm磁力搅拌30min，得到粒径为50nm的TiO2均匀分散液B；取0.5g平均粒径为10nm的TiO2纳米颗粒分散在50mL的无水乙醇中，超声分散30min后取出，5000rpm磁力搅拌30min，得到粒径为10nm的TiO2均匀分散液C；将分散液A、分散液B和分散液C混合，超声分散30min后5000rpm磁力搅拌30min，得到均匀分散的复合粒径TiO2纳米颗粒的均匀分散液D,在氨水的催化作用下，用硅烷偶联剂十六烷基三甲氧基硅烷对分散液D中的复合粒径TiO2纳米颗粒进行改性，室温下磁力搅拌反应，待充分反应后得到复合粒径TiO2纳米颗粒超疏水分散液，记为分散液E；取上述得到的分散液E，将其涂布在基底上，室温环境下自然干燥或在200℃以下烘干，即可形成具有超疏水性能的涂层。
实施例3
本实施例为一种通过不同平均粒径无机纳米颗粒复合制备超疏水涂层的方法，包含如下步骤：取0.5g平均粒径为200nm的TiO2纳米颗粒分散在50mL的无水乙醇中，超声分散30min后取出，5000rpm磁力搅拌30min，得到平均粒径为200nm的TiO2均匀分散液A；取2.5g平均粒径为30nm的TiO2纳米颗粒分散在50mL的无水乙醇中，超声分散30min后取出，5000rpm磁力搅拌30min，得到粒径为30nm的TiO2均匀分散液B；取0.5g平均粒径为10nm的TiO2纳米颗粒分散在50mL的无水乙醇中，超声分散30min后取出，5000rpm磁力搅拌30min，得到粒径为10nm的SiO2均匀分散液C；将分散液A、分散液B和分散液C混合，超声分散30min后5000rpm磁力搅拌30min，得到均匀分散的复合粒径TiO2纳米颗粒的均匀分散液D,在氨水的催化作用下，用硅烷偶联剂十六烷基三甲氧基硅烷对分散液D中的复合粒径TiO2纳米颗粒进行改性，室温下磁力搅拌反应，待充分反应后得到复合粒径TiO2纳米颗粒超疏水分散液，记为分散液E；取上述得到的分散液E，将其涂布在基底上，室温环境下自然干燥或在200℃以下烘干，即可形成具有超疏水性能的涂层。
本发明所得分散液E，可采用旋涂、喷涂、浸渍提拉等方法，涂布于未做任何处理的硬质基底或软质基底上。参见附图2，给出了不同基底喷涂分散液E后，水滴在喷涂超疏水涂层的各类基底上的示意图。
将本发明所得的分散液E分别稀释1倍、2倍、3倍或其他倍数，即可得到透明度随稀释倍数增加而逐渐增加的超疏水涂层，参见附图3，为未稀释、稀释1倍和稀释2倍的超疏水涂层与未做处理玻璃的透明效果，由附图3可知，未稀释时透明度最低，而稀释2倍时，透明度最高。同时附图3也给出出了玻璃基底未稀释、稀释1倍、2倍的超疏水涂层与未做处理玻璃的水滴接触情况，由附图3可知，不论未稀释或稀释1倍、2倍的超疏水涂层处理后的玻璃基底，其疏水效果均优于未做处理的玻璃。
Claims (9)
1.一种通过不同平均粒径无机纳米颗粒复合制备超疏水涂层的方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)将平均粒径为100～300nm的无机纳米颗粒，以乙醇为分散剂超声分散后磁力搅拌分散得到分散液A；将平均粒径为20～50nm的无机纳米颗粒，以乙醇为分散剂超声分散后磁力搅拌分散得到分散液B；将平均粒径为5～10nm的纳米颗粒，以乙醇为分散剂超声分散后磁力搅拌分散得到分散液C；
(2)将分散液A、B、C等体积混合，先超声再磁力搅拌混合，得到混合分散液D；
(3)用硅烷偶联剂在催化剂的作用下对步骤(2)得到的混合分散液D中的复合纳米颗粒进行表面疏水化改性，得到复合粒径纳米颗粒超疏水分散液E；
(4)取步骤(3)得到的分散液E，将其涂布在基底上，室温自然干燥或在200℃以下烘干，即可形成具有超疏水性能的涂层。
2.根据权利要求1所述的通过不同平均粒径无机纳米颗粒复合制备超疏水涂层的方法，其特征在于：取步骤(3)得到的分散液E，按比例逐步对其进行稀释后涂布于透明基底上得到超疏水涂层。
3.根据权利要求1所述的通过不同平均粒径无机纳米颗粒复合制备超疏水涂层的方法，其特征在于：所述复合颗粒可以是TiO2、Al2O3、SiO2、ZnO、Fe2O3、MgO、Fe3O4、CaCO3、MgCO3、Fe、Ag、Cu等一种无机物的不同平均粒径纳米颗粒的复合，也可以是其中任意几种无机物不同平均粒径纳米颗粒的复合。
4.根据权利要求1所述的通过不同平均粒径无机纳米颗粒复合制备超疏水涂层的方法，其特征在于：步骤(2)中分散液A、B、C等体积混合，混合液中平均粒径为5～10nm的纳米颗粒、平均粒径20～50nm的纳米颗粒与平均粒径100～300nm的纳米颗粒的质量比比例为1:5:1～1:3:1。
5.根据权利要求1所述的通过不同平均粒径无机纳米颗粒复合制备超疏水涂层的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的硅烷偶联剂优选为十六烷基三甲氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的通过不同平均粒径无机纳米颗粒复合制备超疏水涂层的方法，其特征在于：步骤(4)中的基底是涂布前未做任何处理的硬质基底或软质基底。
7.根据权利要求1或2所述的通过不同平均粒径无机纳米颗粒复合制备超疏水涂层的方法，其特征在于：其中的涂布方法为旋涂、喷涂、浸渍提拉中的一种。
8.根据权利要求2所述的通过不同平均粒径无机纳米颗粒复合制备超疏水涂层的方法，其特征在于：超疏水涂层的透明度随混合分散液E稀释倍数增加而逐渐增加。
9.根据权利要求1所述的通过不同平均粒径无机纳米颗粒复合制备超疏水涂层的方法，其特征在于：步骤3)中所述的催化剂为氨水。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |