CN111437627A - 具有超疏水/超亲油性能的油水分离结构及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有超疏水/超亲油性能的油水分离结构及其制备方法和应用,油水分离结构的制备方法包括以下步骤:将所述纳米超疏水涂料添加剂均匀分散在涂料中,得到改性超疏水涂料,将改性超疏水涂料覆盖在分离基板上,形成厚度为10~50μm的改性超疏水涂层,干燥,得到所述油水分离结构。本发明的油水分离结构能够快速对油水进行分离,具有良好的超疏水/超亲油性、可连续工作、可循环使用。本发明直接对金属网、海绵、布料等进行喷涂,无需对其进行预处理。对喷涂对象的尺寸、形状无特殊要求,可根据实际需要任意设计外形及规模。
Description
技术领域
本发明属于超疏水材料技术领域,具体来说涉及一种具有超疏水/超亲油性能的油水分离结构及其制备方法和应用。
背景技术
近年来,频繁发生的海洋溢油事件以及生产生活造成的含油废水等对宝贵的水资源和环境造成了严重的破坏。为了保护环境和资源的最大化重复利用,把油和水通过特殊手段进行分离、回收、再利用是一项环保节约的工程,也是一项利国利民的重要举措。
目前工业上油水分离主要是根据水和油的密度差或者化学性质不同,利用重力沉降原理完成油分和水分的分离。其主要方法有重力法、离心法、电脱法、气浮法和吸附法等。但以上方法存在分离效果差、设备结构复杂、后期处理麻烦等不足。
具有特殊浸润性的油水分离材料因其高效的油水分离性能引起了人们的广泛关注。但现有的制备特殊浸润性的界面的方法存在一定的不足,如制备工艺复杂、成本较高、使用性能差、材料附着力低、机械强度耐久性不够等。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种具有超疏水/超亲油性能的油水分离结构的制备方法。
本发明的目的是提供上述制备方法获得的油水分离结构。
本发明的目的是提供上述油水分离结构在提高油水分离效率中的应用。
本发明的目的是提供上述油水分离结构的使用方法。
在油水分离结构中使用有纳米超疏水涂料添加剂,本发明的目的在于提供一种纳米超疏水涂料添加剂的制备方法,该制备方法简单方便,可规模化生产纳米超疏水涂料添加剂。本发明的制备方法是利用低表面能偶联剂对纳米材料表面进行化学修饰,具体是通过一步合成法,将有机基团引入到纳米材料表面,从而得到接触角大于150°滚动角小于5°的纳米超疏水涂料添加剂。
本发明的另一目的是提供上述制备方法获得的纳米超疏水涂料添加剂。
本发明的另一目的是提供上述纳米超疏水涂料添加剂在涂料中的应用,该超疏水添加剂与商业涂料具有很好的相容性,所得超疏水涂料牢固、耐高温、耐酸碱、耐腐蚀并具有良好的抗紫外性能。
本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。
一种纳米超疏水涂料添加剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,将纳米材料与溶剂均匀混合,得到溶液A,其中,所述溶液A中纳米材料的浓度为0.1~5mg/mL,所述纳米材料为ZnO、Al2O3、Cu2O、SiO2、TiO2、碳纳米管、无定形碳、石墨烯或勃姆石,所述溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮、二甲苯、二甲基亚砜、甲苯、石油醚中的一种以上;
在所述步骤1中,所述纳米材料与溶剂均匀混合的方法为:将纳米材料与溶剂混合后超声或搅拌5~15min。
步骤2,向所述溶液A中加入催化剂和低表面能偶联剂,得到溶液B,将所述溶液B搅拌均匀,得到产物C,其中,所述催化剂为盐酸或醋酸,所述低表面能偶联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三氯硅烷、三乙氧基乙烯基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷和十八烷基三乙氧基硅烷中的一种以上,所述纳米材料的质量份数、催化剂的体积份数和低表面能偶联剂的体积份数比为500:(0.05~2):(5~12);
在所述步骤2中,将所述溶液B搅拌均匀的方法为磁力搅拌,搅拌均匀的时间为60~100min。
步骤3,对所述产物C进行固液分离,得到固体为纳米超疏水涂料添加剂。
在所述步骤3中,所述固液分离的方法为过滤或抽滤。
在上述技术方案中,当所述质量份数的单位为mg时,所述体积份数的单位为mL。
上述制备方法获得的纳米超疏水涂料添加剂。
上述纳米超疏水涂料添加剂制备成纳米超疏水涂层的方法,将所述纳米超疏水涂料添加剂均匀分散在乙醇中,涂覆在基底上,干燥,得到纳米超疏水涂层。
在上述技术方案中,所述纳米超疏水涂料添加剂的质量份数与分散该纳米超疏水涂料添加剂的所述乙醇的体积份数的比为1:(0.5~2)。
在上述技术方案中,所述涂覆为滴涂、喷涂、旋涂、刮涂或辊涂。
在上述技术方案中,所述基底为玻璃、陶瓷、金属、纸张、布料或海绵。
上述纳米超疏水涂层加热后提高疏水性能的应用。
在上述技术方案中,由室温20~25℃升温至400℃后再降至室温,接触角提高至少2°。
上述纳米超疏水涂层表面的接触角为173~177°,滚动角为3.0~5.0°。
上述纳米超疏水涂料添加剂在涂料中的应用。
将所述纳米超疏水涂料添加剂均匀分散在涂料中,得到改性超疏水涂料。
在上述技术方案中,将所述纳米超疏水涂料添加剂均匀分散在涂料中的方法为:将所述纳米超疏水涂料添加剂加入至涂料中搅拌使其分散均匀,搅拌的时间为5~20min。
在上述技术方案中,所述改性超疏水涂料中所述纳米超疏水涂料添加剂为0.5~5.0wt%。
一种具有超疏水/超亲油性能的油水分离结构的制备方法,包括以下步骤:
1)将所述纳米超疏水涂料添加剂均匀分散在涂料中,得到改性超疏水涂料,其中,所述改性超疏水涂料中所述纳米超疏水涂料添加剂的质量分数为0.5~5.0wt%;
2)将改性超疏水涂料覆盖在分离基板上,形成厚度为10~50μm的改性超疏水涂层,干燥,得到所述油水分离结构,其中,所述分离基板为金属网、海绵或布。
在上述技术方案中,将改性超疏水涂料覆盖在分离基板上的方法为:用喷枪喷涂,喷涂速率为0.3~0.5m/s,喷涂压力至少为0.3MPa,喷嘴与分离基板的距离为5~30cm。
在上述技术方案中,所述喷涂压力为0.3~0.7MPa。
在上述技术方案中,当所述分离基板为海绵时,所述海绵的厚度为2~20mm;
当所述分离基板为金属网时,所述金属网为80~400目。
在上述技术方案中,所述喷枪的口径为0.4~4.0mm。
上述制备方法获得的油水分离结构。
上述油水分离结构在提高油水分离效率中的应用。
上述油水分离结构的使用方法,将上述油水分离结构固定成一容器,将所述容器放在油水混合物的液面上,以使油水混合物中的油进入容器内而水被挡在所述容器外。
在上述技术方案中,所述容器为长方体形无盖盒子。
本发明与传统制备疏水涂层的显著差异在于制备纳米超疏水涂料添加剂不需要构筑微纳米结构表面这一相对复杂的过程,而是从对纳米材料表面进行化学修饰的思想入手,直接利用纳米材料表面的活性基团对其进行有机共价化学修饰,制备出纳米超疏水涂料添加剂,大大简化了超疏水表面的制备过程。另外本发明制备的纳米超疏水涂料添加剂具有很高的化学稳定性和超过普通商用涂料的耐热性能,对涂料自身的使用不产生影响,并能够显著提升涂料的疏水性能。
本发明的油水分离结构能够快速对油水进行分离,具有良好的超疏水/超亲油性、可连续工作、可循环使用。本发明的制备方法简单,采用喷涂的方式直接对金属网(铜网、铁网、不锈钢网等金属纤维织物)、海绵、布料(棉/麻)等进行喷涂,无需对其进行预处理。本发明对喷涂对象的尺寸、形状无特殊要求,可根据实际需要任意设计外形及规模。
附图说明
图1(a)为实施例1所得纳米超疏水涂层表面的接触角;
图1(b)为实施例1所得纳米超疏水涂层表面的滚动角;
图2(a)为实施例1所得纳米超疏水涂层表面的接触角(紫外照射后);
图2(b)为实施例1所得纳米超疏水涂层表面的滚动角(紫外照射后)。
图3(a)为金属网与水的接触角;
图3(b)为油水分离结构与水的接触角;
图3(c)为油水分离结构与挥发油的接触角;
图4(a)为金属网与水的接触角;
图4(b)为油水分离结构与水的接触角;
图4(c)为油水分离结构与挥发油的接触角。
具体实施方式
下述实施例中的原料购买源如下:
下述实施例中所涉及的仪器及其生产厂家如下:
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
在下述实施例中,质量份数的单位为mg,体积份数的单位为mL。
实施例1
一种纳米超疏水涂料添加剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,将10mg的纳米材料与10mL溶剂超声8min至均匀混合,得到溶液A,其中,溶液A中纳米材料的浓度为1mg/mL,纳米材料为碳纳米管,溶剂为二甲基亚砜;
步骤2,向溶液A中加入催化剂和低表面能偶联剂,得到溶液B,将溶液B利用磁力搅拌器搅拌80min至搅拌均匀,得到产物C,其中,催化剂为醋酸,低表面能偶联剂为甲基三乙氧基硅烷,纳米材料的质量份数、催化剂的体积份数和低表面能偶联剂的体积份数比为500:0.1:10;
步骤3,对产物C进行固液分离,得到固体为纳米超疏水涂料添加剂,固液分离的方法为抽滤。
将实施例1所得纳米超疏水涂料添加剂均匀分散在乙醇中,得到分散液,取1mL分散液滴涂到20×20mm的玻璃板上,于60℃烘箱干燥60min,得到纳米超疏水涂层,其中,纳米超疏水涂料添加剂的质量份数与乙醇的体积份数的比为1:1。
使用接触角测试仪(KRUSS DSA100)对实施例1所得纳米超疏水涂层表面进行接触角和滚动角测试,测试结果如下:接触角为176.0°,滚动角为3.9°,如图1(a)和1(b)所示,说明本发明的纳米超疏水涂料添加剂本身具有很好的超疏水性。
将实施例1制备得到的纳米超疏水涂层进行耐紫外测试。利用氙灯光源(GEL-HXF300/CEL-HXUV300)照射纳米超疏水涂层48h,然后使用接触角测试仪(KRUSS DSA100)对上述处理过的纳米超疏水涂层表面进行接触角和滚动角测试,测试结果如下:接触角为174.6°,滚动角为4.0°,如图2(a)和2(b)所示,说明本发明的纳米超疏水涂料添加剂具有很好的耐紫外性能。
将实施例1制备得到的纳米超疏水涂层进行耐高温测试。将滴涂好纳米超疏水涂料添加剂的玻璃片置于马弗炉(KSL-1200X)对其进行加热,升温速度为3℃/min,从室温20~25℃上升到400℃,恒温2h后自然降温到室温,取出玻璃片。然后使用接触角测试仪(KRUSS DSA100)对上述处理过的纳米超疏水涂层表面进行接触角和滚动角测试,测试结果如下:接触角为178.0°,滚动角为4.0°。由此可以得到,本发明的纳米超疏水涂料添加剂加热后能够提高疏水性能中的应用。
将实施例1制备得到的涂有纳米超疏水涂料添加剂的玻璃片浸泡在PH=1和PH=14的溶液中,浸泡时间从0-20h不等,浸泡后接触角如表1所示。从表1可以看出,在以上两种不同PH值的溶液中浸泡20h后,测得接触角均在160°以上,说明本发明制备的纳米超疏水涂料添加剂具有很好的耐酸、耐碱性能。
表1纳米超疏水涂层在不同PH溶液中浸泡后表面的疏水性
将实施例1所得纳米超疏水涂料添加剂与涂料混合并搅拌15min至均匀分散,得到改性超疏水涂料,改性超疏水涂料中纳米超疏水涂料添加剂的质量分数分别为0.5、2.5和5.0wt%,涂料分别为三青漆(JWAW1806)、晨阳水漆(ODR1L)和HIBISCUS无穷花(LY-4501)。
采用喷涂的方式将改性超疏水涂料喷在金属铝板上,喷涂厚度约为20μm,常温20~25℃固化12h,得到超疏水涂层。
使用接触角测试仪(KRUSS DSA100)对超疏水涂层表面进行接触角和滚动角的测试,测试结果如表2所示,说明本发明的纳米超疏水涂料添加剂可使多种商用涂料具有较好的疏水效果。
表2
将实施例扩大十倍进行试验,能实现与实施例一致的技术效果(接触角为169.9°,滚动角为4.0°),说明本发明的纳米超疏水涂料添加剂有扩大量生产的可能
实施例2
一种纳米超疏水涂料添加剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,将100mg的纳米材料与100mL溶剂超声10min至均匀混合,得到溶液A,其中,溶液A中纳米材料的浓度为1mg/mL,纳米材料为碳纳米管,溶剂为二甲基亚砜;
步骤2,向溶液A中加入催化剂和低表面能偶联剂,得到溶液B,将溶液B利用磁力搅拌器搅拌80min至搅拌均匀,得到产物C,其中,催化剂为盐酸,低表面能偶联剂为甲基三氯硅烷,纳米材料的质量份数、催化剂的体积份数和低表面能偶联剂的体积份数比为500:0.5:10;
步骤3,对产物C进行固液分离,得到固体为纳米超疏水涂料添加剂,固液分离的方法为抽滤
将实施例2所得纳米超疏水涂料添加剂均匀分散在乙醇中,得到分散液,取1mL分散液滴涂到20×20mm的玻璃板上,于60℃烘箱干燥60min,得到纳米超疏水涂层,其中,纳米超疏水涂料添加剂的质量份数与乙醇的体积份数的比为1:1。
使用接触角测试仪(KRUSS DSA100)对实施例2所得纳米超疏水涂层表面进行接触角和滚动角测试,测试结果如下:接触角为176.4°,滚动角为4.0°。
对实施例2制备的纳米超疏水涂层进行耐紫外性能、耐高温、耐酸碱测试,测试结果和实施例1近乎相同。说明本发明制备的纳米超疏水涂料添加剂具有很好的物理化学稳定性。
实施例3
一种纳米超疏水涂料添加剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,将10mg的纳米材料与10mL溶剂超声8min至均匀混合,得到溶液A,其中,溶液A中纳米材料的浓度为1mg/mL,纳米材料为SiO2,溶剂为二甲苯;
步骤2,向溶液A中加入催化剂和低表面能偶联剂,得到溶液B,将溶液B利用磁力搅拌器搅拌80min至搅拌均匀,得到产物C,其中,催化剂为盐酸,低表面能偶联剂为十二烷基三甲氧基硅烷,纳米材料的质量份数、催化剂的体积份数和低表面能偶联剂的体积份数比为500:1:10;
步骤3,对产物C进行固液分离,得到固体为纳米超疏水涂料添加剂,固液分离的方法为抽滤。
将实施例3所得纳米超疏水涂料添加剂均匀分散在乙醇中,得到分散液,取1mL分散液滴涂到20×20mm的玻璃板上,于60℃烘箱干燥60min,得到纳米超疏水涂层,其中,纳米超疏水涂料添加剂的质量份数与乙醇的体积份数的比为1:1。
使用接触角测试仪(KRUSS DSA100)对实施例3所得纳米超疏水涂层表面进行接触角和滚动角测试,测试结果如下:接触角为175.3°,滚动角为3.9°。
对实施例3制备的纳米超疏水涂层进行耐紫外性能、耐高温、耐酸碱测试,测试结果和实施例1近乎相同。说明本发明制备的纳米超疏水涂料添加剂具有很好的物理化学稳定性。
实施例4
一种纳米超疏水涂料添加剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,将100mg的纳米材料与100mL溶剂超声10min至均匀混合,得到溶液A,其中,溶液A中纳米材料的浓度为1mg/mL,纳米材料为SiO2,溶剂为二甲苯;
步骤2,向溶液A中加入催化剂和低表面能偶联剂,得到溶液B,将溶液B利用磁力搅拌器搅拌80min至搅拌均匀,得到产物C,其中,催化剂为盐酸,低表面能偶联剂为十二烷基三甲氧基硅烷,纳米材料的质量份数、催化剂的体积份数和低表面能偶联剂的体积份数比为500:1:10;
步骤3,对产物C进行固液分离,得到固体为纳米超疏水涂料添加剂,固液分离的方法为抽滤。
将实施例4所得纳米超疏水涂料添加剂均匀分散在乙醇中,得到分散液,取1mL分散液滴涂到20×20mm的玻璃板上,于60℃烘箱干燥60min,得到纳米超疏水涂层,其中,纳米超疏水涂料添加剂的质量份数与乙醇的体积份数的比为1:1。
使用接触角测试仪(KRUSS DSA100)对实施例4所得纳米超疏水涂层表面进行接触角和滚动角测试,测试结果如下:接触角为174.6°,滚动角为4.0°。
对实施例4制备的纳米超疏水涂层进行耐紫外性能、耐高温、耐酸碱测试,测试结果和实施例1近乎相同。说明本发明制备的纳米超疏水涂料添加剂具有很好的物理化学稳定性。
实施例5
一种纳米超疏水涂料添加剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,将10mg的纳米材料与10mL溶剂超声8min至均匀混合,得到溶液A,其中,溶液A中纳米材料的浓度为1mg/mL,纳米材料为TiO2,溶剂为石油醚;
步骤2,向溶液A中加入催化剂和低表面能偶联剂,得到溶液B,将溶液B利用磁力搅拌器搅拌80min至搅拌均匀,得到产物C,其中,催化剂为醋酸,低表面能偶联剂为十八烷基三乙氧基硅烷,纳米材料的质量份数、催化剂的体积份数和低表面能偶联剂的体积份数比为500:1.5:10;
步骤3,对产物C进行固液分离,得到固体为纳米超疏水涂料添加剂,固液分离的方法为抽滤。
将实施例5所得纳米超疏水涂料添加剂均匀分散在乙醇中,得到分散液,取1mL分散液滴涂到20×20mm的玻璃板上,于60℃烘箱干燥60min,得到纳米超疏水涂层,其中,纳米超疏水涂料添加剂的质量份数与乙醇的体积份数的比为1:1。
使用接触角测试仪(KRUSS DSA100)对实施例5所得纳米超疏水涂层表面进行接触角和滚动角测试,测试结果如下:接触角为173.7°,滚动角为3.9°。
对实施例5制备的纳米超疏水涂层进行耐紫外性能、耐高温、耐酸碱测试,测试结果和实施例1近乎相同。说明本发明制备的纳米超疏水涂料添加剂具有很好的物理化学稳定性。
实施例6
一种纳米超疏水涂料添加剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,将100mg的纳米材料与100mL溶剂超声10min至均匀混合,得到溶液A,其中,溶液A中纳米材料的浓度为1mg/mL,纳米材料为TiO2,溶剂为石油醚;
步骤2,向溶液A中加入催化剂和低表面能偶联剂,得到溶液B,将溶液B利用磁力搅拌器搅拌80min至搅拌均匀,得到产物C,其中,催化剂为醋酸,低表面能偶联剂为十八烷基三乙氧基硅烷,纳米材料的质量份数、催化剂的体积份数和低表面能偶联剂的体积份数比为500:2:10;
步骤3,对产物C进行固液分离,得到固体为纳米超疏水涂料添加剂,固液分离的方法为抽滤。
将实施例6所得纳米超疏水涂料添加剂均匀分散在乙醇中,得到分散液,取1mL分散液滴涂到20×20mm的玻璃板上,于60℃烘箱干燥60min,得到纳米超疏水涂层,其中,纳米超疏水涂料添加剂的质量份数与乙醇的体积份数的比为1:1。
使用接触角测试仪(KRUSS DSA100)对实施例6所得纳米超疏水涂层表面进行接触角和滚动角测试,测试结果如下:接触角为175.1°,滚动角为4.0°。
对实施例6制备的纳米超疏水涂层进行耐紫外性能、耐高温、耐酸碱测试,测试结果和实施例1近乎相同。说明本发明制备的纳米超疏水涂料添加剂具有很好的物理化学稳定性。
在本发明的技术方案中,通过改变纳米材料、溶剂和低表面能偶联剂均能获得与上述实施例一致的技术效果。
实施例2~6所得改性超疏水涂料均能实现与实施例1所得改性超疏水涂料一致的技术效果。
油水分离效率测试方法:取15ml油(体积定义为V1)与125ml掺有罗丹明的自来水(红色)于250ml的烧杯中进行混合,得到油水混合物,将一张长方形的油水分离结构的四个边向上弯折,折成长为4cm、宽为3.5cm、高为2cm的长方体形无盖盒子(容器),将无盖盒子放在油水混合物的液面上,此时,发现油水混合物中的油透过油水分离结构而进入无盖盒子内而水被挡在无盖盒子外。通过油与自来水颜色不同区别油与自来水,当位于烧杯中液面上的油层或烧杯内液体无油时,此时油水分离过程结束,油水分离过程持续的时间为T。利用注射器将无盖盒子中的油全部抽到量筒中,获得量筒中油的体积并将该体积定义为V2,分离效率为V2/V1×100%。在下述实施例中,油为食用花生油(黄色)或泵油(白色)。
在实施例7~14中,喷涂中喷嘴与分离基板的距离为10cm。
实施例7
一种具有超疏水/超亲油性能的油水分离结构的制备方法,包括以下步骤:
1)室温20~25℃,将实施例1所得的纳米超疏水涂料添加剂与涂料混合,搅拌15min至均匀分散,得到改性超疏水涂料,其中,改性超疏水涂料中纳米超疏水涂料添加剂的质量分数为1.5wt%;涂料为三青漆(JWAW1806)。
2)用喷枪将改性超疏水涂料喷涂在分离基板上(喷枪口径0.4mm),形成厚度为10~20μm的改性超疏水涂层,室温20~25℃干燥24小时固化成膜,得到油水分离结构,其中,分离基板为100目不锈钢材质的金属网,喷涂速率为0.3m/s,喷涂压力为0.5MPa。
使用接触角测试仪(KRUSS DSA100)对上述实施例7所用金属网及制备所得油水分离结构进行接触角测试。经测试原金属网与水的接触角为102°(参见附图3a)、油水分离结构与水的接触角为154°(参见附图3b)、油水分离结构与十六烷(购买自:百灵威科技有限公司)的接触角为0°(参见附图3c)。说明本发明制备的油水分离结构具有超疏水、超亲油性能。
当油为食用油时,按照上述油水分离效率测试方法对实施例7制备所得油水分离结构进行油水分离测试。经测量抽出油的体积为14.0ml,计算得油水分离效率为93.3%,T为30s。
当油为泵油(白色)时,按照上述油水分离效率测试方法对实施例7制备所得油水分离结构进行油水分离测试。经测量抽出油的体积为14.2ml,计算得油水分离效率为94.7%,T为30s。
实施例8
一种具有超疏水/超亲油性能的油水分离结构的制备方法,包括以下步骤:
1)室温20~25℃,将实施例3所得的纳米超疏水涂料添加剂与涂料混合,搅拌15min至均匀分散,得到改性超疏水涂料,其中,改性超疏水涂料中纳米超疏水涂料添加剂的质量分数为1.8wt%;涂料为三青漆(JWAW1806)。
2)用喷枪将改性超疏水涂料喷涂在分离基板上(喷枪口径0.4mm),形成厚度为10~20μm的改性超疏水涂层,室温20~25℃干燥24小时固化成膜,得到油水分离结构,其中,分离基板为100目的铜网,喷涂速率为0.4m/s,喷涂压力为0.5MPa。
使用接触角测试仪(KRUSS DSA100)对实施例8所用铜网及制得的油水分离结构进行接触角测试。经测试,原铜网与水的接触角为125°(参见附图4a)、油水分离结构与水的接触角为159°(参见附图4b)、油水分离结构与十六烷(购买自:百灵威科技有限公司)的接触角为0°(参见附图4c)。说明本发明制备的油水分离结构具有超疏水、超亲油性能。
当油为食用油时,按照上述油水分离效率测试方法对实施例8制备所得油水分离结构进行油水分离测试。经测量抽出油的体积为14.1ml,计算得油水分离效率为93.7%,T为30s。
当油为泵油(白色)时,按照上述油水分离效率测试方法对实施例8制备所得油水分离结构进行油水分离测试。经测量抽出油的体积为14.2ml,计算得油水分离效率为94.7%,T为30s。
实施例9
一种具有超疏水/超亲油性能的油水分离结构的制备方法,包括以下步骤:
1)室温20~25℃,将实施例5所得的纳米超疏水涂料添加剂与涂料混合,搅拌20min至均匀分散,得到改性超疏水涂料,其中,改性超疏水涂料中纳米超疏水涂料添加剂的质量分数为3.0wt%;涂料为晨阳水漆(ODR1L)。
2)用喷枪将改性超疏水涂料喷涂在分离基板上(喷枪口径1.5mm),形成厚度为10~20μm的改性超疏水涂层,室温20~25℃干燥24h固化成膜,得到油水分离结构,其中,分离基板为150目铝合金材质的金属网,喷涂速率为0.5m/s,喷涂压力为0.6MPa。
使用接触角测试仪(KRUSS DSA100)对实施例9制得的油水分离结构的金属网进行接触角测试。经测试油水分离结构与水的接触角为156°,油水分离结构与挥发油的接触角为0°。说明本发明制备的油水分离结构具有超疏水、超亲油性能。
当油为食用油时,按照上述油水分离效率测试方法对实施例9制备所得油水分离结构进行油水分离测试。经测量抽出油的体积为14.3ml,计算得油水分离效率为95.3%,T为30s。
当油为泵油(白色)时,按照上述油水分离效率测试方法对实施例9制备所得油水分离结构进行油水分离测试。经测量抽出油的体积为14.4ml,计算得油水分离效率为96.0%,T为30s。
实施例10
一种具有超疏水/超亲油性能的油水分离结构的制备方法,包括以下步骤:
1)室温20~25℃,将实施例6所得的纳米超疏水涂料添加剂与涂料混合,搅拌15min至均匀分散,得到改性超疏水涂料,其中,改性超疏水涂料中纳米超疏水涂料添加剂的质量分数为1.0wt%;涂料为HIBISCUS无穷花(LY-4501)。
2)用喷枪将改性超疏水涂料喷涂在分离基板上(喷枪口径0.4mm),形成厚度为10~20μm的改性超疏水涂层,室温20~25℃干燥24小时固化成膜,得到油水分离结构,其中,分离基板为200目的铜网,喷涂速率为0.3m/s,喷涂压力为0.5MPa。
使用接触角测试仪(KRUSS DSA100)对实施例10制得的油水分离结构进行接触角测试。经测试油水分离结构与水的接触角为154°,油水分离结构与挥发油的接触角为0°。说明本发明制备的油水分离金属网材料具有超疏水、超亲油性能。
当油为食用油时,按照上述油水分离效率测试方法对实施例10制备所得油水分离结构进行油水分离测试。经测量抽出油的体积为14.5ml,计算得油水分离效率为96.7%,T为30s。
当油为泵油(白色)时,按照上述油水分离效率测试方法对实施例10制备所得油水分离结构进行油水分离测试。经测量抽出油的体积为14.6ml,计算得油水分离效率为97.3%,T为30s。
实施例11
一种具有超疏水/超亲油性能的油水分离结构的制备方法,包括以下步骤:
1)室温20~25℃,将实施例4所得的纳米超疏水涂料添加剂与涂料混合,搅拌15min至均匀分散,得到改性超疏水涂料,其中,改性超疏水涂料中纳米超疏水涂料添加剂的质量分数为2.5wt%;涂料为HIBISCUS无穷花(LY-4501)。
2)用喷枪将改性超疏水涂料喷涂在分离基板上(喷枪口径0.4mm),形成厚度为10~20μm的改性超疏水涂层,室温20~25℃干燥24小时固化成膜,得到油水分离结构,其中,分离基板为300目的磷铜网,喷涂速率为0.3m/s,喷涂压力为0.5MPa。
使用接触角测试仪(KRUSS DSA100)对实施例11制得的油水分离结构进行接触角测试。经测试油水分离结构与水的接触角为155°,油水分离结构与挥发油的接触角为0°。说明本发明制备的油水分离结构具有超疏水、超亲油性能。
当油为食用油时,按照上述油水分离效率测试方法对实施例11制备所得油水分离结构进行油水分离测试。经测量抽出油的体积为14.7ml,计算得油水分离效率为98.0%,T为40s。
当油为泵油(白色)时,按照上述油水分离效率测试方法对实施例11制备所得油水分离结构进行油水分离测试。经测量抽出油的体积为14.6ml,计算得油水分离效率为97.3%,T为30s。
实施例12
一种具有超疏水/超亲油性能的油水分离结构的制备方法,包括以下步骤:
1)室温20~25℃,将实施例1所得的纳米超疏水涂料添加剂与涂料混合,搅拌30min至均匀分散,得到改性超疏水涂料,其中,改性超疏水涂料中纳米超疏水涂料添加剂的质量分数为3.5wt%;涂料为HIBISCUS无穷花(LY-4501)。
2)用喷枪将改性超疏水涂料喷涂在分离基板上(喷枪口径1.5mm),形成厚度为10~20μm的改性超疏水涂层,室温20~25℃干燥24小时固化成膜,得到油水分离结构,其中,分离基板为400目的铜网,喷涂速率为0.3m/s,喷涂压力为0.7MPa。
使用接触角测试仪(KRUSS DSA100)对实施例12制得的油水分离结构进行接触角测试。经测试油水分离结构与水的接触角为155°,油水分离结构与挥发油的接触角为0°。说明本发明制备的油水分离结构具有超疏水、超亲油性能。
当油为食用油时,按照上述油水分离效率测试方法对实施例12制备所得油水分离结构进行油水分离测试。经测量抽出油的体积为14.7ml,计算得油水分离效率为98.0%,T为40s。
当油为泵油(白色)时,按照上述油水分离效率测试方法对实施例12制备所得油水分离结构进行油水分离测试。经测量抽出油的体积为14.6ml,计算得油水分离效率为97.3%,T为30s。
实施例13
一种具有超疏水/超亲油性能的油水分离结构的制备方法,包括以下步骤:
1)室温20~25℃,将实施例2所得的纳米超疏水涂料添加剂与涂料混合,搅拌15min至均匀分散,得到改性超疏水涂料,其中,改性超疏水涂料中纳米超疏水涂料添加剂的质量分数为4.0wt%;涂料为HIBISCUS无穷花(LY-4501)。
2)用喷枪将改性超疏水涂料喷涂在分离基板上(喷枪口径1.5mm),形成厚度为20~30μm的改性超疏水涂层,室温20~25℃干燥48小时固化成膜,得到油水分离结构,其中,分离基板为厚度3mm、孔径200μm的聚氨酯海绵,喷涂速率为0.3m/s,喷涂压力为0.5MPa。
使用接触角测试仪(KRUSS DSA100)对实施例13制得的油水分离结构进行接触角测试。经测试油水分离结构与水的接触角为155°,油水分离结构与挥发油的接触角为0°。说明本发明制备的油水分离海绵材料具有超疏水、超亲油性能。
当油为食用油时,按照上述油水分离效率测试方法对实施例13制备所得油水分离结构进行油水分离测试。经测量抽出油的体积为14.4ml,计算得油水分离效率为96.0%,T为30s。
当油为泵油(白色)时,按照上述油水分离效率测试方法对实施例13制备所得油水分离结构进行油水分离测试。经测量抽出油的体积为14.3ml,计算得油水分离效率为95.3%,T为30s。
实施例14
一种具有超疏水/超亲油性能的油水分离结构的制备方法,包括以下步骤:
1)室温20~25℃,将实施例3所得的纳米超疏水涂料添加剂与涂料混合,搅拌15min至均匀分散,得到改性超疏水涂料,其中,改性超疏水涂料中纳米超疏水涂料添加剂的质量分数为2.5wt%;涂料为晨阳水漆(ODR1L)。
2)用喷枪将改性超疏水涂料喷涂在分离基板上(喷枪口径1.5mm),形成厚度为20~30μm的改性超疏水涂层,室温20~25℃干燥48小时固化成膜,得到油水分离结构,其中,分离基板为屉布,喷涂速率为0.3m/s,喷涂压力为0.5MPa。
使用接触角测试仪(KRUSS DSA100)对实施例14制得的油水分离结构进行接触角测试。经测试油水分离结构与水的接触角为157°,油水分离结构与挥发油的接触角为0°。说明本发明制备的棉布材料具有超疏水、超亲油性能。
当油为食用油时,按照上述油水分离效率测试方法对实施例14制备所得油水分离结构进行油水分离测试。经测量抽出油的体积为14.3ml,计算得油水分离效率为95.3%,T为30s。
当油为泵油(白色)时,按照上述油水分离效率测试方法对实施例14制备所得油水分离结构进行油水分离测试。经测量抽出油的体积为14.3ml,计算得油水分离效率为95.3%,T为30s。
实施例15
一种具有超疏水/超亲油性能的油水分离结构的制备方法,包括以下步骤:
1)室温20~25℃,将实施例1所得的纳米超疏水涂料添加剂与涂料混合,搅拌15min至均匀分散,得到改性超疏水涂料,其中,改性超疏水涂料中纳米超疏水涂料添加剂的质量分数为3.0wt%;涂料为HIBISCUS无穷花(LY-4501)。
2)用喷枪将改性超疏水涂料喷涂在分离基板上(喷枪口径0.4mm),形成厚度为30~40μm的改性超疏水涂层,室温20~25℃干燥24小时固化成膜,得到油水分离结构,其中,分离基板为80目的铜网,喷涂速率为0.3m/s,喷涂压力为0.5MPa。
使用接触角测试仪(KRUSS DSA100)对实施例15制得的油水分离结构进行接触角测试。经测试油水分离结构与水的接触角为154°,油水分离结构与挥发油的接触角为0°。说明本发明制备的油水分离金属网材料具有超疏水、超亲油性能。
当油为食用油时,按照上述油水分离效率测试方法对实施例15制备所得油水分离结构进行油水分离测试。经测量抽出油的体积为14.2ml,计算得油水分离效率为94.6%,T为30s。
当油为泵油(白色)时,按照上述油水分离效率测试方法对实施例15制备所得油水分离结构进行油水分离测试。经测量抽出油的体积为14.3ml,计算得油水分离效率为95.3%,T为30s。
以上对本发明做了示例性的描述,应该说明的是,在不脱离本发明的核心的情况下,任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种具有超疏水/超亲油性能的油水分离结构的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将纳米超疏水涂料添加剂均匀分散在涂料中,得到改性超疏水涂料,其中,所述改性超疏水涂料中所述纳米超疏水涂料添加剂的质量分数为0.5~5.0wt%,所述纳米超疏水涂料添加剂的制备方法包括以下步骤:
步骤1,将纳米材料与溶剂均匀混合,得到溶液A,其中,所述溶液A中纳米材料的浓度为0.1~5mg/mL,所述纳米材料为ZnO、Al2O3、Cu2O、SiO2、TiO2、碳纳米管、无定形碳、石墨烯或勃姆石,所述溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮、二甲苯、二甲基亚砜、甲苯、石油醚中的一种以上;
步骤2,向所述溶液A中加入催化剂和低表面能偶联剂,得到溶液B,将所述溶液B搅拌均匀,得到产物C,其中,所述催化剂为盐酸或醋酸,所述低表面能偶联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三氯硅烷、三乙氧基乙烯基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷和十八烷基三乙氧基硅烷中的一种以上,所述纳米材料的质量份数、催化剂的体积份数和低表面能偶联剂的体积份数比为500:(0.05~2):(5~12);
步骤3,对所述产物C进行固液分离,得到固体为纳米超疏水涂料添加剂;
2)将改性超疏水涂料覆盖在分离基板上,形成厚度为10~50μm的改性超疏水涂层,干燥,得到所述油水分离结构,其中,所述分离基板为金属网、海绵或布。
2.根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于,当所述质量份数的单位为mg时,所述体积份数的单位为mL。
3.根据权利要求2所述的的制备方法,其特征在于,将改性超疏水涂料覆盖在分离基板上的方法为:用喷枪喷涂,喷涂速率为0.3~0.5m/s,喷涂压力至少为0.3MPa,喷嘴与分离基板的距离为5~30cm。
4.根据权利要求3所述的的制备方法,其特征在于,当所述分离基板为海绵时,所述海绵的厚度为2~20mm;当所述分离基板为金属网时,所述金属网为80~400目。
5.根据权利要求4所述的的制备方法,其特征在于,所述喷枪的口径为0.4~4.0mm。
6.根据权利要求5所述的的制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,所述纳米材料与溶剂均匀混合的方法为:将纳米材料与溶剂混合后超声或搅拌5~15min;
在所述步骤2中,将所述溶液B搅拌均匀的方法为磁力搅拌,搅拌均匀的时间为60~100min;
在所述步骤3中,所述固液分离的方法为过滤或抽滤。
7.根据权利要求6所述的的制备方法,其特征在于,所述喷涂压力为0.3~0.7MPa。
8.如权利要求1~7中任意一项所述制备方法获得的油水分离结构。
9.如权利要求8所述油水分离结构在提高油水分离效率中的应用。
10.如权利要求8所述油水分离结构的使用方法,其特征在于,将所述油水分离结构固定成一容器,将所述容器放在油水混合物的液面上,以使油水混合物中的油进入容器内而水被挡在所述容器外。
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GR01 | Patent grant | ||
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