CN107469410A - 一种用于油水分离的耐久性超疏水涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于油水分离的耐久性超疏水涂层及其制备方法。该耐久性超疏水涂层从下到上依次为基材、聚多巴胺层、银纳米颗粒层、聚多巴胺层和正十二硫醇层；其中聚多巴胺层、银纳米颗粒层、聚多巴胺层形成聚多巴胺‑银粒子‑聚多巴胺改性的泡沫铜；银粒子为银纳米颗粒，通过与双层多巴胺的化学键作用被固定在泡沫铜表面；耐久性超疏水涂层的水接触角为155°～180°，滚动角小于10°，油水分离效率为98～100％，200次重复油水分离实验后分离效率大于98％。本发明方法不仅制备工艺简单，而且可在各类基材表面构筑稳定耐用的超疏水涂层。

Description

一种用于油水分离的耐久性超疏水涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于油水分离的超疏水材料，特别是涉及一种用于油水分离的耐用型超疏水涂层及其制备方法。
背景技术
近年来，在世界范围内日益增多的工业含油废水和油品泄漏事故已经引起了严重的环境和生态问题。这些含油污水在造成水资源极大浪费的同时，也对人类健康造成直接或间接的危害。含油污水及其相应的油水分离技术已经引起了各国政府和研究人员的广泛关注。
超疏水表面一般指水滴在其接触角大于150°，滚动角小于10°的表面。它具有自清洁、抗粘附、防雾抑菌、防水等优良特性，因而超疏水材料在防水衣物、外墙涂料、电子元器件、管道微流、油水分离、生物医用等领域展现出了十分广泛的应用前景。具有超疏水超亲油特性的油水分离材料具有分离过程简洁、分离效率高的特点，与传统油水分离技术相比拥有更好的发展前景。然而，目前超疏水表面的制备方法不仅工艺复杂、成本高昂，而且超疏水涂层表面的微纳结构极易被破坏，在油水分离过程中会导致涂层表面失去其超疏水特性，从而影响油水分离的效果。因此，发明一种耐久性超疏水表面涂层以及构建这一涂层的简单易行的制备方法，对推动超疏水涂层在油水分离中的应用具有重要的意义和实践价值。
在研究论文“A facile method for the fabrication of a superhydrophobicpolydopamine-coated copper foam for oil/water separation(Wei Zhou,Guangji Li,Liying Wang,Zhifeng Chen,Yinlei Lin,Appl.,Surf.,Sci.,2017,413,140-148.)”中，作者通过三步改性法分别对基材进行聚多巴胺、纳米银颗粒和疏水化改性。该研究采用的改性方法所制得的超疏水油水分离材料经30次反复利用保持98％水平。但是，单层聚多巴胺涂层上的粗糙结构的稳定性仍然存在不足。超过30次后，其分离效果会大幅度下降，因而其耐用性无法满足实际应用的需求。通过其它的手段增强耐用性，如增加基材的厚度或纳米银颗粒的量等，其结果均不理想。中国发明专利申请CN102000658A和CN106093001A公开了基于多巴胺的聚合反应进行表面改性的方法，并分别将其应用于生物功能化改性和表面增强拉曼光谱衬底，未涉及表面浸润性和油水分离的研究。中国发明专利申请CN104988737A公开了一种基于多巴胺改性涤纶纤维制备超疏水纺织品的方法，多巴胺聚合产生的纳米颗粒沉积到粘附有聚多巴胺的纤维表面，该法形成纳米颗粒的条件较为严苛且其低表面改性物质为含氟试剂，成本较高。CN102961893A公开了一种超疏水超亲油的油水分离网膜及其制备方法，该法所制备的网膜表面并未形成微纳米粗糙结构，并且未提供油水分离效率的具体数据。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于油水分离的耐久性超疏水涂层及其制备方法，该制备方法简单，制备得到的用于油水分离的超疏水涂层无含氟材料、分离速度快、效率高且重复使用性好。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种用于油水分离的耐久性超疏水涂层：该耐久性超疏水涂层从下到上依次为基材、聚多巴胺层、银纳米颗粒层、聚多巴胺层和正十二硫醇层；其中聚多巴胺层、银纳米颗粒层、聚多巴胺层形成聚多巴胺-银粒子-聚多巴胺改性的泡沫铜；银粒子为银纳米颗粒，通过与双层多巴胺的化学键作用被固定在泡沫铜表面；
所述的耐久性超疏水涂层的水接触角为155°～180°，滚动角小于10°，油水分离效率为98～100％，200次重复油水分离实验后分离效率大于98％。
所述的用于油水分离的耐久性超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：
1)取二维网状或三维多孔基材，依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗，吹干；
2)浸入多巴胺的Tris-HCl缓冲溶液里，在0～35℃下反应1～24小时；反应完成后，放入去离子水中超声清洗，吹干；
3)浸入浓度为0.1～10mM的硝酸银溶液中，反应0.5～12小时后，用去离子水超声清洗，吹干；
4)将所得的改性多孔基材浸入多巴胺的Tris-HCl缓冲溶液中，在0～35℃下，反应1～24小时；反应完成后，放入去离子水中超声清洗1～5次，用氮气吹干，得到表面有结构为聚多巴胺-银粒子-聚多巴胺涂层的改性二维网状或三维多孔基材；
5)放入质量分数为1～5％正十二硫醇的乙醇溶液中反应5～60分钟后取出，干燥，得耐久性超疏水涂层。
为进一步实现本发明目的，优选地，所述的基材是二维网状或三维多孔基材，主要为纤维织物、铜网、铁网、不锈钢网、泡沫、聚氨酯海绵、泡沫铜和泡沫镍中的一种或多种。
优选地，所述Tris-HCI缓冲溶液的浓度为1～20mM，pH值为7.0～9.0。
优选地，所述多巴胺的浓度为1～10mg/mL。
优选地，步骤1)中，所述分别超声清洗的时间为1～20分钟；所述吹干为用氮气吹干。
优选地，步骤2)中，所述放入去离子水中超声清洗的次数为1～5次；所述吹干为用氮气吹干。
优选地，步骤3)中，所述用去离子水超声清洗的次数为1～5次；所述吹干为氮气吹干。
优选地，步骤4)中，所述放入去离子水中超声清洗的次数为1～5次；所述吹干为用氮气吹干。
优选地，步骤5)中，所述干燥为置于室温环境下自然干燥。
相对于现有技术，本发明具有以下优点和有益的效果：
(1)本发明用于油水分离的耐久性超疏水涂层对基体材料的要求较低，可直接对基材进行改性，制备方法简单易行、条件温和。
(2)本发明用于油水分离的耐久性超疏水涂层对基材有较强的粘附作用，超声清洗60分钟不会出现脱落。
(3)本发明在二维网状或三维多孔基材表面构建的结构为聚多巴胺-银粒子-聚多巴胺的涂层，聚多巴胺双层结构使得由银纳米颗粒形成的微纳米粗糙结构更加稳固，其稳定性优于沉积法构建的超疏水表面的微纳米粗糙结构，涂层的耐久性也更好。
(4)本发明用于油水分离的耐久性超疏水涂层不仅具有高达98％以上的油水分离效率，且在重复使用200次后，其油水分离效率仍能够保持在98％以上。
附图说明
图1为实施例1仅经过清洗的空白泡沫铜表面的扫描电镜图；
图2为实施例1所制得的耐久性超疏水泡沫铜表面的扫描电镜图；
图3为实施例1仅经过清洗的空白泡沫铜表面的高分辨扫描电镜图；
图4为实施例1所制得的耐久性超疏水泡沫铜表面的高分辨扫描电镜图；
图5为实施例1所制得的耐久性超疏水泡沫铜表面的接触角图片；
图6为油水分离装置结构示意图。
具体实施方式
为更好地理解本发明，以下结合附图和实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种用于油水分离的耐久性超疏水涂层的制备方法，包括如下步骤：以泡沫铜为基底，依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗3分钟，用氮气吹干；然后，将其浸入以pH为8.5的Tris-HCl缓冲溶液为溶剂配置的2mg/ml的多巴胺溶液里，在25℃下，反应12小时；反应完成后，将其放入去离子水中超声清洗3次，用氮气吹干；随后，将其浸入浓度为0.1mM的硝酸银溶液中，反应6小时，反应完成后，用去离子水超声清洗3次，氮气吹干；将上述所得的改性多孔基材浸入同样的多巴胺的Tris-HCl缓冲溶液中，在25℃下，反应12小时；反应完成后，放入去离子水中超声清洗3次，用氮气吹干，即得到聚多巴胺-银粒子-聚多巴胺改性的泡沫铜；最后将其放入质量分数为1％的正十二硫醇的乙醇溶液中反应30分钟，取出，自然干燥后，即得超疏水涂层。
图1为原始的泡沫铜的SEM图，图3为原始的泡沫铜的高分辨SEM图，从图1和图3都可以看到泡沫铜表面比较光滑。
图2为本实施例制得的超疏水泡沫铜的SEM图，图4为本实施例制得的超疏水泡沫铜的高分辨SEM图，从图2和图4都能清晰地看出泡沫铜表面附着了许多银纳米颗粒。银纳米颗粒之所以能有效附着在泡沫铜表面，是因为银纳米颗粒通过与双层多巴胺的化学键作用被固定在泡沫铜表面。
图5为本实施例制得的超疏水泡沫铜表面上水接触角的测试图片。从图5的照片中能看出所制备的泡沫铜有很好的疏水性，接触角测试仪测得的与水的接触角为158°，表明成功制备了具有超疏水特性的泡沫铜。
图6为本发明简单的油水分离装置结构示意图，用于评估改性泡沫铜样品的油水分离性能；如图6所示，该装置是在PMMA管中设有改性泡沫铜板；测试时，将十二烷和水的混合物倒入上部PMMA管中，十二烷在重力驱动下通过该改性超疏水泡沫铜，而水则被阻塞并保留在上部PMMA管中，从而实现油水分离。经测试，该改性泡沫铜对于质量比为1:1的十二烷和水的油水混合物的分离效率大于99％。改性泡沫铜的双重聚多巴结构与纳米粒子之间的物理化学作用能够使纳米粒子在油水分离过程中保持其原有的堆积及排列结构，使改性泡沫铜能够较好地保持改性后的微纳复合结构，从而保持稳定的超疏水性能。该改性泡沫铜在200次重复油水分离实验后的分离效率仍然大于98％，该数值明显高于现有的超疏水油水分离材料同等条件下的油水分离效率；具体测试结果见表1。
实施例2
一种用于油水分离的耐久性超疏水涂层的制备方法，包括如下步骤：以PET织布为基底，依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗5分钟，用氮气吹干；然后，将其浸入以pH为8.8的Tris-HCl缓冲溶液为溶剂配置的1mg/ml的多巴胺溶液里，在25℃下，反应24小时；反应完成后，将其放入去离子水中超声清洗5次，用氮气吹干；随后，将其浸入浓度为1mM的硝酸银溶液中，反应10小时，反应完成后，用去离子水超声清洗5次，氮气吹干；将上述所得的改性多孔基材浸入同样的多巴胺的Tris-HCl缓冲溶液中，在25℃下，反应24小时；反应完成后，放入去离子水中超声清洗5次，用氮气吹干，即得到聚多巴胺-银粒子-聚多巴胺改性的PET织物；最后将其放入质量分数为3％的正十二硫醇的乙醇溶液中反应30分钟，取出，自然干燥后，即得超疏水涂层。
经测试，该改性PET织物的油水分离效率大于98％，200次重复油水分离实验后分离效率大于98％。
实施例3
一种用于油水分离的耐久性超疏水涂层的制备方法，包括如下步骤：以铜网为基底，依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗10分钟，用氮气吹干；然后，将其浸入以pH为8.0的Tris-HCl缓冲溶液为溶剂配置的3mg/ml的多巴胺溶液里，在30℃下，反应48小时；反应完成后，将其放入去离子水中超声清洗5次，用氮气吹干；随后，将其浸入浓度为5mM的硝酸银溶液中，反应3小时，反应完成后，用去离子水超声清洗3次，氮气吹干；将上述所得的改性多孔基材浸入同样的多巴胺的Tris-HCl缓冲溶液中，在30℃下，反应48小时；反应完成后，放入去离子水中超声清洗3次，用氮气吹干，即得到聚多巴胺-银粒子-聚多巴胺改性的铜网；最后将其放入质量分数为5％的正十二硫醇的乙醇溶液中反应30分钟，取出，自然干燥后，即得超疏水涂层。
经测试，该改性铜网的油水分离效率大于98％，200次重复油水分离实验后分离效率大于98％。
实施例4
一种用于油水分离的耐久性超疏水涂层的制备方法，包括如下步骤：以聚氨酯海绵为基底，依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗10分钟，用氮气吹干；然后，将其浸入以pH为9的Tris-HCl缓冲溶液为溶剂配置的5mg/ml的多巴胺溶液里，在30℃下，反应6小时；反应完成后，将其放入去离子水中超声清洗3次，用氮气吹干；随后，将其浸入浓度为10mM的硝酸银溶液中，反应12小时，反应完成后，用去离子水超声清洗3次，氮气吹干；将上述所得的改性多孔基材浸入同样的多巴胺的Tris-HCl缓冲溶液中，在30℃下，反应6小时；反应完成后，放入去离子水中超声清洗3次，用氮气吹干，即得到聚多巴胺-银粒子-聚多巴胺改性的聚氨酯海绵；最后将其放入质量分数为5％的正十二硫醇的乙醇溶液中反应30分钟，取出，自然干燥后，即得超疏水涂层。
经测试，该改性聚氨酯海绵的油水分离效率大于98％，200次重复油水分离实验后分离效率大于98％。
按照本发明实施例1-4所制备的超疏水涂层的油水分离性能的测试结果如表1所示。为了使测试结果具有可比性，用于测试的油水混合物均为的质量比为1:1的十二烷和水的混合物。表1中的对比例为利用背景技术介绍的研究论文“A facile method for thefabrication of a superhydrophobic polydopamine-coated copper foam for oil/water separation(Wei Zhou,Guangji Li,Liying Wang,Zhifeng Chen,Yinlei Lin,Appl.,Surf.,Sci.,2017,413,140-148.)”制备的改性泡沫铜涂层测试，该论文通过三步改性法分别对基材进行聚多巴胺、纳米银颗粒和疏水化改性。从表1可以清楚看到，本发明实施例制得的用于油水分离的耐久性超疏水涂层在重复30次以上与对比例相比有明显的优势。
表1耐久性超疏水涂层的油水分离效率(单位，％)

Claims (10)

1.一种用于油水分离的耐久性超疏水涂层，其特征在于，该耐久性超疏水涂层从下到上依次为基材、聚多巴胺层、银纳米颗粒层、聚多巴胺层和正十二硫醇层；其中聚多巴胺层、银纳米颗粒层、聚多巴胺层形成聚多巴胺-银粒子-聚多巴胺改性的泡沫铜；银粒子为银纳米颗粒，通过与双层多巴胺的化学键作用被固定在泡沫铜表面；
所述的耐久性超疏水涂层的水接触角为155°～180°，滚动角小于10°，油水分离效率为98～100％，200次重复油水分离实验后分离效率大于98％。
2.权利要求1所述的用于油水分离的耐久性超疏水涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)取二维网状或三维多孔基材，依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗，吹干；
2)浸入多巴胺的Tris-HCl缓冲溶液里，在0～35℃下反应1～24小时；反应完成后，放入去离子水中超声清洗，吹干；
3)浸入浓度为0.1～10mM的硝酸银溶液中，反应0.5～12小时后，用去离子水超声清洗，吹干；
4)将所得的改性多孔基材浸入多巴胺的Tris-HCl缓冲溶液中，在0～35℃下，反应1～24小时；反应完成后，放入去离子水中超声清洗1～5次，用氮气吹干，得到表面有结构为聚多巴胺-银粒子-聚多巴胺涂层的改性二维网状或三维多孔基材；
5)放入质量分数为1～5％正十二硫醇的乙醇溶液中反应5～60分钟后取出，干燥，得耐久性超疏水涂层。
3.根据权利要求1所述的用于油水分离的耐久性超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述的基材是二维网状或三维多孔基材，主要为纤维织物、铜网、铁网、不锈钢网、泡沫、聚氨酯海绵、泡沫铜和泡沫镍中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的用于油水分离的耐久性超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述Tris-HCI缓冲溶液的浓度为1～20mM，pH值为7.0～9.0。
5.根据权利要求2所述的用于油水分离的耐久性超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述多巴胺的浓度为1～10mg/mL。
6.根据权利要求2所述的用于油水分离的耐久性超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述分别超声清洗的时间为1～20分钟；所述吹干为用氮气吹干。
7.根据权利要求2所述的用于油水分离的耐久性超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述放入去离子水中超声清洗的次数为1～5次；所述吹干为用氮气吹干。
8.根据权利要求2所述的用于油水分离的耐久性超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述用去离子水超声清洗的次数为1～5次；所述吹干为氮气吹干。
9.根据权利要求2所述的用于油水分离的耐久性超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述放入去离子水中超声清洗的次数为1～5次；所述吹干为用氮气吹干。
10.根据权利要求2所述的用于油水分离的耐久性超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤5)中，所述干燥为置于室温环境下自然干燥。
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