CN111270514B - 一种基于戊二醛交联的稳定超疏水抗菌棉织物的制备方法 - Google Patents

一种基于戊二醛交联的稳定超疏水抗菌棉织物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于戊二醛交联的稳定超疏水抗菌棉织物的制备方法。包括：(1)将棉织物清洗，干燥；(2)将硝酸银、单宁酸加入溶剂，调节pH值，超声处理，加入步骤(1)中干燥后的棉织物并搅拌，反应后取出棉织物，清洗、干燥；(3)将戊二醛稀释,加入步骤(2)中干燥后的棉织物，反应后取出棉织物，清洗、干燥；(4)将步骤(3)中干燥后的棉织物，浸渍于低表面能物质中修饰，然后清洗、干燥，得到戊二醛交联的稳定超疏水抗菌棉织物。本发明制备方法简单，制得产品抗菌效果稳定，本发明采用的低表面能物质，无氟无毒，亲和肌肤，疏水改性后可以达到稳定的超疏水性。

Description

一种基于戊二醛交联的稳定超疏水抗菌棉织物的制备方法
技术领域
本发明涉及功能面料技术领域，具体涉及一种基于戊二醛交联的稳定超疏水抗菌棉织物的制备方法。
背景技术
织物的疏水整理有利于实现织物的多功能化，有利于增强织物的自清洁，防污及抑菌效果。制备超疏水织物的常规方法是先在织物表面构建微纳米尺寸的粗糙结构，在经由低表面的疏水改性剂整理得到所需的超疏水织物。近年来，常规抗菌超疏水织物或仅凭超疏水性抑菌，或引入纳米银颗粒增强抗菌性。
近年来，贻贝仿生技术被应用于各种功能材料的制备中，而单宁酸因其与聚多巴胺相似的结构，被广泛应用于织物的后功能化处理。最近，Frank Caruso等开发出一种基于单宁酸-铁自组装膜，该膜在中性和碱性条件下具有优良的稳定性，可以在织物表面形成稳定涂层(Science,2013,341,154)。中国专利CN106087404A基于此理论公开了一种多酚改性制备超疏水织物的方法，将单宁酸-铁的自组装膜在织物基低上实现，直接用低表面能物质进行疏水整理，制备超疏水织物。但是单宁酸和金属离子螯合形成的产物在酸性条件下不稳定，影响了所制备超疏水织物的稳定性和适用场合。
最近，B.Mahltig等将树枝大分子携带纳米银颗粒沉积在织物上制备抗菌织物(J.Text.Inst,2013 104,1042-1048)。S.Seino等用放射化学方法在织物表面固化纳米银颗粒以制备抗菌织物(J.Nucl.Sci.Technol,2016,53,1021-1027)。但是加入纳米银颗粒抗菌的织物在各类条件下(物理磨损、化学腐蚀、织物水洗等)容易出现涂层脱落的问题，从而失去抗菌性。在上述制备抗菌织物方法中，依托超疏水性抗菌的织物，其超疏水性随时间增加减弱，从而容易滋生细菌，且常规超疏水织物需要用到含氟化合物，其含有毒性，不适合亲肤类织物制备，而加入纳米银抗菌的织物容易出现涂层脱落的问题，也是在织物抗菌方面的一个缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于戊二醛交联的稳定超疏水抗菌棉织的制备方法，其制备方法简单，制备的织物抗菌性稳定。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种基于戊二醛交联的稳定超疏水抗菌棉织物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将棉织物清洗，然后干燥；
(2)将硝酸银、单宁酸加入溶剂中得混合溶液，调节pH值，然后超声处理，将步骤(1)中干燥后的棉织物浸渍于混合溶液中，搅拌反应，取出反应后的棉织物，清洗、干燥；
(3)将戊二醛加入溶剂中稀释得到溶液B,将步骤(2)中干燥后的棉织物浸泡于溶液B中反应，取出反应后的棉织物，清洗、干燥；
(4)将步骤(3)中干燥后的棉织物，放入低表面能物质中修饰，然后清洗、干燥，得到戊二醛交联的稳定超疏水抗菌棉织物。
进一步，步骤(1)中所述清洗采用去离子水、无水乙醇依次清洗，所述干燥温度为60-80℃。
进一步，步骤(2)中所述硝酸银和所述单宁酸之间物质的量比为1:(3.2-4.8)，单宁酸和硝酸银中银离子直接形成配合物，形成的涂层稳定、不易剥落，不会导致银元素损失从而失去抗菌性，抗菌性更稳定。
进一步，步骤(2)中所述溶剂为水、乙醇、甲醇中任一种，所述pH值的调节范围是7.1-8.8，所述超声处理的时间为5-10分钟，所述搅拌反应在25-40℃下进行、搅拌速度为80-120r/min、反应时间为2-6小时，所述清洗采用去离子水、无水乙醇依次清洗，所述干燥温度为75-85℃、干燥时间为2-5小时。
进一步，步骤(3)中所述溶剂为水、乙醇、甲醇中任一种，所述稀释后的戊二醛浓度为1-5wt％，戊二醛经过稀释后可以进一步加强织物的抗菌性，采用戊二醛交联可进一步提高结构的稳定性，使得银离子更牢固的吸附在螯合结构中，抗菌效果更稳定。
进一步，戊二醛处理后的抗菌织物的抗酸性增强，戊二醛中的醛基在常温下与单宁酸中的羟基发生羟醛缩合反应，即戊二醛和单宁酸发生交联反应，在单宁酸-银络合物表面形成一个稳定结构，该结构稳定耐酸，弥补了该类抗菌织物的在酸性条件下不稳定、易失去抗菌性的缺陷，综合提升超疏水抗菌织物的耐酸性和耐水洗性。
进一步，步骤(3)中所述反应在25-40℃下进行、反应时间为12-24小时，所述清洗采用去离子水、无水乙醇依次清洗，所述干燥温度为75-85℃、干燥时间为2-4小时。
进一步，步骤(4)中所述低表面能物质为十六烷基三甲氧基硅烷、正十二硫醇、甲基三甲氧基硅烷中任一种，所述修饰时间为1-3小时，所述清洗采用去离子水、无水乙醇依次清洗，所述干燥温度为75-85℃、干燥时间为2-4小时。
本发明的有益效果：
本发明的制备方法简单、抗菌效果好，采用的低表面能物质无氟无毒、亲和肌肤，疏水改性后可以达到稳定的超疏水性。
附图说明
图1为本发明织物表面单宁酸-银络合物结构的微观形貌图；
图2为水滴与本发明织物表面接触、挤压、抬起过程的宏观形貌图；
图3为水滴滴落在本发明织物表面的宏观形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述：
实施例1
(1)将棉织物依次用去离子水、无水乙醇清洗，然后60℃干燥；
(2)将1.0mol硝酸银、4.0mol单宁酸加入水中得到混合溶液，调节混合溶液PH值为7.1，然后超声处理10分钟，将步骤(1)中干燥后的棉织物浸渍于混合溶液中，在30℃下，以80r/min的搅拌速度，搅拌反应4小时，取出反应后的棉织物，依次用去离子水、无水乙醇清洗、并80℃干燥3小时；
(3)将戊二醛溶于乙醇中稀释得到戊二醛浓度为1wt％的溶液B,将步骤(2)中干燥后的棉织物浸泡于溶液B中，在25℃下反应18小时，取出反应后的棉织物，依次用去离子水、无水乙醇清洗、并75℃干燥4小时；
(4)将步骤(3)中干燥后的棉织物，放入十六烷基三甲氧基硅烷中修饰3小时，然后依次用去离子水、无水乙醇清洗、并85℃干燥3小时，得到戊二醛交联的稳定超疏水抗菌棉织物。
实施例2
(1)将棉织物依次用去离子水、无水乙醇清洗，然后80℃干燥；
(2)将1.0mol硝酸银、3.2mol单宁酸加入甲醇中得到混合溶液，调节混合溶液PH值为8.0，然后超声处理5分钟，将步骤(1)中干燥后的棉织物浸渍于混合溶液中，在25℃下，以100r/min的搅拌速度，搅拌反应6小时，取出反应后的棉织物，依次用去离子水、无水乙醇清洗、并85℃干燥5小时；
(3)将戊二醛溶于水中稀释得到戊二醛浓度为3wt％的溶液B,将步骤(2)中干燥后的棉织物浸泡于溶液B中，在40℃下反应12小时，取出反应后的棉织物，依次用去离子水、无水乙醇清洗、并80℃干燥3小时；
(4)将步骤(3)中干燥后的棉织物，放入甲基三甲氧基硅烷中修饰1小时，然后依次用去离子水、无水乙醇清洗、并80℃干燥4小时，得到戊二醛交联的稳定超疏水抗菌棉织物。
实施例3
(1)将棉织物依次用去离子水、无水乙醇清洗，然后70℃干燥；
(2)将1.0mol硝酸银、4.8mol单宁酸加入乙醇中得到混合溶液，调节混合溶液PH值为8.8，然后超声处理15分钟，将步骤(1)中干燥后的棉织物浸渍于混合溶液中，在40℃下，以120r/min的搅拌速度，搅拌反应2小时，取出反应后的棉织物，依次用去离子水、无水乙醇清洗、并75℃干燥2小时；
(3)将戊二醛溶于甲醇中稀释得到戊二醛浓度为5wt％的溶液B,将步骤(2)中干燥后的棉织物浸泡于溶液B中，在35℃下反应24小时，取出反应后的棉织物，依次用去离子水、无水乙醇清洗、并85℃干燥2小时；
(4)将步骤(3)中干燥后的棉织物，放入正十二硫醇中修饰2小时，然后依次用去离子水、无水乙醇清洗、并75℃干燥2小时，得到戊二醛交联的稳定超疏水抗菌棉织物。
实施例4
取实施例1所制备的戊二醛交联的稳定超疏水抗菌棉织物，进行SEM表征：结果如图1所示，表明织物表面存在大量密集沉积物，该沉积物即为戊二醛以及单宁酸-银络合物的混合沉积物，该混合沉积物形成的粗糙结构是构建超疏水表面的前提条件，该图从微观角度证明该织物具有良好的抗菌性及超疏水性。取10微升水滴于制备的织物表面通过接触角测量仪(品牌：Krüss,型号：DSA 30)拍摄出如图2所示的水与织物表面接触图，水滴与织物表面接触，挤压，再度提起，水滴没有被织物表面吸收甚至粘连，体现出优良的超疏水性；通过接触角测量仪内置的拟合方式检测出图3，表明水滴落在织物表面后，在表面形成了一个接近球形的形状，其接触角达到了161.8度(接触角超过150度说明超疏水性好)，体现了该织物具有良好的超疏水性。
上述为本发明的较佳实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。凡由本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (5)

1.一种基于戊二醛交联的稳定超疏水抗菌棉织物的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）将棉织物清洗，然后干燥；
（2）将硝酸银、单宁酸加入溶剂中得混合溶液，调节pH值，然后超声处理，将步骤（1）中干燥后的棉织物浸渍于混合溶液中，搅拌反应，取出反应后的棉织物，清洗、干燥；
（3）将戊二醛加入溶剂中稀释得到溶液B，将步骤（2）中干燥后的棉织物浸泡于溶液B中反应，取出反应后的棉织物，清洗、干燥；
（4）将步骤（3）中干燥后的棉织物，放入低表面能物质中修饰，然后清洗、干燥，得到戊二醛交联的稳定超疏水抗菌棉织物；
步骤（2）中所述溶剂为水、乙醇、甲醇中任一种，所述pH值的调节范围是7.1-8.8，所述超声处理的时间为5-10分钟，所述搅拌反应在25-40℃下进行、搅拌速度为80-120r/min、反应时间为2-6小时，所述清洗采用去离子水、无水乙醇依次清洗，所述干燥温度为75-85℃、干燥时间为2-5小时；
步骤（2）中所述硝酸银和所述单宁酸之间物质的量比为1:（3.2-4.8）；
步骤（4）中所述低表面能物质为十六烷基三甲氧基硅烷、正十二硫醇、甲基三甲氧基硅烷中任一种。
2.根据权利要求1所述的一种基于戊二醛交联的稳定超疏水抗菌棉织物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述清洗采用去离子水、无水乙醇依次清洗，所述干燥温度为60-80℃。
3.根据权利要求1所述的一种基于戊二醛交联的稳定超疏水抗菌棉织物的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述溶剂为水、乙醇、甲醇中任一种，所述稀释后的戊二醛浓度为1-5wt%。
4.根据权利要求1所述的一种基于戊二醛交联的稳定超疏水抗菌棉织物的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述反应在25-40℃下进行、反应时间为12-24小时，所述清洗采用去离子水、无水乙醇依次清洗，所述干燥温度为75-85℃、干燥时间为2-4小时。
5.根据权利要求1所述的一种基于戊二醛交联的稳定超疏水抗菌棉织物的制备方法，其特征在于，步骤（4）中修饰时间为1-3小时，所述清洗采用去离子水、无水乙醇依次清洗，所述干燥温度为75-85℃、干燥时间为2-4小时。
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"Fabrication of durable antibacterial and superhydrophobic textiles via in situ synthesis of silver nanoparticle on tannic acid-coated viscose textiles";Yiming Bu 等;《Cellulose》;20181211;第26卷;第2109-2111页 *
"聚乙烯醇_单宁共混膜的制备及其抗菌性能";杨芬玲 等;《高分子学报》;20120220(第2期);第125-130页 *

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