CN108755111A - 一种沉积银纳米颗粒制备性能稳定抗菌超疏水织物的方法 - Google Patents

一种沉积银纳米颗粒制备性能稳定抗菌超疏水织物的方法 Download PDF

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Abstract

一种沉积银纳米颗粒制备性能稳定抗菌超疏水织物的方法，将织物采用EDTA溶液浸泡处理后干燥；将经过干燥的织物浸渍于银氨溶液中，再加入葡萄糖溶液，浸泡后烘干；在搅拌条件下将织物放入铝酸酯的乙醇溶液中浸泡，干燥，得到抗菌超疏水织物。本发明中采用EDTA作为络合剂，织物表面的羟基可与EDTA相结合，银颗粒可与EDTA络合，这样EDTA就将底物与银颗粒通过化学键结合在一起，表面的粗糙度不易改变，有着很好的稳定性。将织物和银颗粒紧密枝接在一起，使它的稳定性提高。本发明中织物与廉价易得的低表面能物质铝酸酯反应，替代了高价的有机硅烷，降低了成本。并且具有较好的抗菌性。

Description

一种沉积银纳米颗粒制备性能稳定抗菌超疏水织物的方法
技术领域
本发明属于疏水材料制备技术领域，具体涉及一种沉积银纳米颗粒制备性能稳定抗菌超疏水织物的方法。
背景技术
织物在日常生活应用广泛，但是其易润湿，性质单一等缺陷不能满足人们的需求，限制了其使用范围。随着生活水平的提高，人们对材料的抗菌性越来越重视，这是一大热点研究。因此，制备性能稳定的抗菌超疏水织物既能拓展织物的应用领域，又能满足人们的需求，这项工作具有很大的研究意义。
由于纳米银广谱和较强的抗菌活性，它已被作为抗菌剂添加到多种商品中，包括：食品包装、净水处理、建筑涂料等。此外纳米银在医学上也有较多的应用，如创面的防感染，抗病毒的治疗等。
超疏水织物常见的制备方法包括：
1.对织物进行酸碱刻蚀，构建微纳米级别的粗糙度，然后用聚二甲基硅氧烷等低表面能物质复合修饰，得到超疏水织物。
这类方法制备超疏水织物的缺点是制作方法复杂，且破坏织物的表面。
2.利用化学气相沉积法制备SiO2溶胶，将织物浸泡在溶液中，微纳米级别的SiO2沉积在织物表面，达到构建粗糙度的效果。然后用聚二甲基硅氧烷等低表面能物质复合修饰，得到超疏水织物。
这类方法制备的超疏水织物缺点是沉积在表面的纳米颗粒易脱落，很容易失去超疏水性能。
3.利用静电纺丝法可以将制备的高浓度溶液拉伸形成纤维状，而制备的低浓度溶液可以将溶液收缩形成颗粒状，使得表面形成粗糙结构，从而具有超疏水性。
这类方法制备的超疏水膜的缺点是利用该方法制备的超疏水织物表面不均匀，在操作过程中对设备的要求比较高，不易控制，且性质单一。
传统的超疏水织物性质单一，往往只关注其拒水性，但人们希望织物具有抗菌性。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足，目的在于提供一种沉积银纳米颗粒制备性能稳定抗菌超疏水织物的方法，该方法简单，易于实现，不需要苛刻的反应条件和复杂的反应设备，通过简单的操作步骤，温和的反应条件便可得到性能稳定的抗菌超疏水织物，且该方法也可用于其他基底(如棉花、海绵等)。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种沉积银纳米颗粒制备性能稳定抗菌超疏水织物的方法，包括以下步骤：
步骤一、将织物采用EDTA溶液浸泡处理后干燥；
步骤二、将步骤一种经过干燥的织物浸渍于银氨溶液中，再加入葡萄糖溶液，浸泡后烘干；
步骤三、在搅拌条件下将步骤二得到的织物放入铝酸酯的乙醇溶液中浸泡，干燥，得到抗菌超疏水织物。
本发明进一步的改进在于，步骤一的具体过程为：将织物先浸渍于摩尔分数为2％的EDTA溶液中20～30min，然后浸渍于摩尔分数为5％的EDTA溶液中20～30min，最后干燥。
本发明进一步的改进在于，银氨溶液通过以下过程制得：将氨水溶液滴入到硝酸银溶液中，刚开始滴加时，产生沉淀，然后再继续滴入氨水溶液，至沉淀消失，得到银氨溶液；其中，氨水溶液与硝酸银溶液的浓度均为0.1mol/L。
本发明进一步的改进在于，葡萄糖溶液的浓度为0.1mol/L。
本发明进一步的改进在于，步骤二中，银氨溶液与葡萄糖溶液的比为8～10mL：10～15mL。
本发明进一步的改进在于，步骤二中，浸泡的时间为20～30min。
本发明进一步的改进在于，步骤三中，铝酸酯的乙醇溶液是通过将铝酸酯加入到乙醇中制得，其中，铝酸酯与乙醇的比为0.4～0.6g：9～15mL。
本发明进一步的改进在于，步骤三中，铝酸酯的乙醇溶液的温度为45～60℃。
本发明进一步的改进在于，步骤三中，浸泡时间为1.5～2小时。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果如下：
1、本发明中采用EDTA作为络合剂，织物表面的羟基可与EDTA相结合，银颗粒可与EDTA络合，这样EDTA就将底物与银颗粒通过化学键结合在一起，表面的粗糙度不易改变，有着很好的稳定性。将织物和银颗粒紧密枝接在一起，使它的稳定性提高，比单纯银颗粒通过离子键复合在织物上更牢固，结构更稳定。本发明中织物与廉价易得的低表面能物质铝酸酯反应，替代了高价的有机硅烷，降低了成本。本发明通过将织物在EDTA溶液中浸泡，使制得的织物表面完整，没有对织物表面进行破坏。
2、本发明制得超疏水织物表面匀称、柔软，制备出的织物因为有银粒子的存在，使其具有抗菌的效果。抗菌与超疏水相结合，极大的扩展了织物的使用范围。
3、本发明制作过程简单，对设备的要求很低，没有涉及精密的仪器，反应条件温和，易于实现，不需要苛刻的反应条件和复杂的反应设备。
4、本发明使得超疏水织物的发展在实际应用中有了进一步的发展，服装、防疫、户外运动、油水分离等许多领域。
5、采用本发明的方法制备的超疏水织物接触角可达152°以上，极大地降低了液滴与织物接触面积。本发明直接使用易得的材料，通过简单的操作步骤，温和的反应条件便可得到超疏水织物。
6、该疏水织物的制备方法还可以用在棉花、海绵等基底上，丰富了其使用范围，而且还具有耐磨耐久性的优点，提高了其使用价值。本发明基于纳米银不同于传统的抗生素，是一种安全、环保的天然杀菌剂，将超疏水织物与抗菌性相结合，既丰富了超疏水织物的性质，又可以扩大了纳米银的应用。抗菌超疏水织物能很好的满足人们的需求。
进一步的，与传统的一次浸泡修饰相比，本发明分别用不同浓度EDTA溶液处理，可以更加充分的使底物与EDTA相反应，这样制作出的超疏水织物有很好的稳定性，寿命更长。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的超疏水织物的静态接触角测量图。
图2为本发明实施例1制备的超疏水织物的扫描电镜图。
图3为本发明实施例1制备的超疏水织物的耐酸碱图。
图4为本发明实施例1制备的超疏水织物用不同液体洗涤后的接触角测量图。
图5为本发明实施例1不同液体培养基的紫外光谱。
具体实施方式
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细说明。
本发明中织物大小为2.5×2.5cm，本发明中的药品均为化学纯试剂。
步骤三中织物与铝酸酯反应的温度为45～60℃之间，最后的干燥温度在80～90℃之间。
实施例1
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将0.7448g EDTA(乙二胺四乙酸)加入到在盛有100mL去离子水的烧杯中，得到摩尔分数为2％的溶液A。将1.862g EDTA溶于100mL的水中，得到摩尔分数5％的溶液B，将干净织物浸入溶液A中30分钟，然后再放入溶液B中浸泡30分钟，干燥；
步骤二、用氨水、硝酸银和葡萄糖制备出纳米银粒子，具体过程为：将氨水溶液滴入到8mL硝酸银溶液中，刚开始滴加时，产生沉淀，然后再继续滴入氨水溶液，至沉淀消失，得到银氨溶液；
将步骤一的织物浸泡在银氨溶液中，然后加入10mL葡萄糖溶液，浸泡30分钟，再干燥；其中，氨水溶液、硝酸银溶液以及葡萄糖溶液的浓度均为0.1mol/L。采用银镜反应的方法制备出纳米银颗粒。
步骤三、将0.5g铝酸酯加入到15mL乙醇中，得到溶液C，将经步骤二处理后的织物放入60℃的溶液C中，在搅拌条件下浸泡两小时，再于80℃干燥，得到性能稳定抗菌超疏水织物。
图1是制备的超疏水织物的静态接触角测量图，测量得158°，大于超疏水的界限150°，所以制得超疏水织物。
图2是制备的超疏水织物的扫描电镜图，从图2中可以清楚的看出，原本应该光滑的纤维织物上复合了微纳米级别的颗粒，不同粒径的颗粒均匀散布在织物纤维中，通常认为微纳米粗糙结构与低表面能材料是得到超疏水材料所必需的两个条件，这些特点共同赋予了该织物超疏水的性能。
图3、图4分别是不同pH水珠在改性织物的接触角图和重复用不同溶剂洗涤改性织物的接触角图，从图3可以看出，分别用pH 1～13的水珠滴加在改性织物上，所测得的静态接触角都大于150°，滑动接触角小于10°，说明该织物有较好的耐酸碱性。从图4可以看出织物在乙醇、丙酮和正己烷中洗涤15次后疏水性虽然有一定程度的降低，但其接触角仍能保持在150°以上。表明制备的织物拥有良好的机械耐久性，可以经受多次的洗涤测试。同样的，将织物浸入乙醇中超声清洗，经过15次循环后表面接触角由160°降低至153.5°，但仍能保持稳定的疏水性能。这说明制备的超疏水织物具有良好的稳定性。
图5是采用紫外分光光度计对液体培养基的浓度进行了检测，从图5中可看出，超疏水织物的培养基浓度明显降低，进一步表明超疏水织物具有良好的抑菌性能。
实施例2
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将1.4896g EDTA加入到含有200mL去离子水的烧杯中，得到溶液A，将3.7240g EDTA溶于200mL的水中，得到溶液B，将干净织物浸入溶液A中20分钟，然后再放入溶液B中浸泡30分钟，干燥；
步骤二、用氨水、硝酸银和葡萄糖制备出纳米银粒子，具体过程为：将氨水溶液滴入到10mL硝酸银溶液中，刚开始滴加时，产生沉淀，然后再继续滴入氨水溶液，至沉淀消失，得到银氨溶液；
将步骤一的织物浸泡在银氨溶液中，然后加入15mL葡萄糖溶液，浸泡30分钟，再干燥；其中，氨水溶液、硝酸银溶液以及葡萄糖溶液的浓度均为0.2mol/L。
步骤三、在搅拌条件下向步骤二得到的织物放入1.0g铝酸酯的30mL乙醇溶液中，在45℃下浸渍两小时，再80℃干燥，得稳定抗菌超疏水织物。
实施例3
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将干净织物浸入0.3724g EDTA加入到在盛有50mL去离子水的烧杯中，得到溶液A，将0.931g EDTA溶于100mL的水中，得到溶液B，将干净织物浸入溶液A中30分钟，然后再放入溶液B中浸泡20分钟，干燥；
步骤二、用氨水、硝酸银和葡萄糖制备出纳米银粒子，具体过程为：将氨水溶液滴入到9mL硝酸银溶液中，刚开始滴加时，产生沉淀，然后再继续滴入氨水溶液，至沉淀消失，得到银氨溶液；
将步骤一的织物浸泡在银氨溶液中，然后加入12mL葡萄糖溶液，浸泡30分钟，再干燥；其中，氨水溶液、硝酸银溶液以及葡萄糖溶液的浓度均为0.05mol/L。
步骤三、在搅拌条件下向步骤二得到的织物放入0.4g铝酸酯的15mL乙醇溶液中，在50℃下浸渍1.5小时，再80℃干燥，得稳定抗菌超疏水织物。
实施例4
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将0.7448g EDTA加入到含有100mL去离子水的烧杯中，得到溶液A，将1.862g EDTA溶于100mL的水中，得到溶液B，将干净织物浸入溶液A中30分钟，然后再放入溶液B中浸泡25分钟，干燥。
步骤二、用氨水、硝酸银和葡萄糖制备出纳米银粒子，具体过程为：将氨水溶液滴入到10mL硝酸银溶液中，刚开始滴加时，产生沉淀，然后再继续滴入氨水溶液，至沉淀消失，得到银氨溶液；
将步骤一的织物浸泡在银氨溶液中，然后加入11mL葡萄糖溶液，浸泡30分钟，再干燥；其中，氨水溶液、硝酸银溶液以及葡萄糖溶液的浓度均为0.1mol/L。
步骤三、在搅拌条件下向步骤二得到的织物放入0.6g铝酸酯的9mL乙醇溶液中，在60℃下浸渍两小时，再80℃干燥，得稳定抗菌超疏水海绵。
实施例5
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将0.7448g EDTA加入到含有100mL去离子水的烧杯中EDTA，得到溶液A，将1.862g EDTA溶于100mL的水中得到溶液B，将干净织物浸入溶液A中25分钟，然后再放入溶液B中浸泡30分钟，干燥；
步骤二、用氨水、硝酸银和葡萄糖制备出纳米银粒子，具体过程为：将氨水溶液滴入到8mL硝酸银溶液中，刚开始滴加时，产生沉淀，然后再继续滴入氨水溶液，至沉淀消失，得到银氨溶液；
将步骤一的织物浸泡在银氨溶液中，然后加入13mL葡萄糖溶液，浸泡30分钟，再干燥；其中，氨水溶液、硝酸银溶液以及葡萄糖溶液的浓度均为0.1mol/L。
步骤三、在搅拌条件下向步骤二得到的织物放入0.4g铝酸酯的15mL乙醇溶液中，在60℃下浸渍两小时，再80℃干燥，得稳定抗菌超疏水棉花。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (9)

1.一种沉积银纳米颗粒制备性能稳定抗菌超疏水织物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将织物采用EDTA溶液浸泡处理后干燥；
步骤二、将步骤一中经过干燥的织物浸渍于银氨溶液中，再加入葡萄糖溶液，浸泡后烘干；
步骤三、在搅拌条件下将步骤二得到的织物放入铝酸酯的乙醇溶液中浸泡，干燥，得到抗菌超疏水织物。
2.根据权利要求1所述的一种沉积银纳米颗粒制备性能稳定抗菌超疏水织物的方法，其特征在于，步骤一的具体过程为：将织物先浸渍于摩尔分数为2％的EDTA溶液中20～30min，然后浸渍于摩尔分数为5％的EDTA溶液中20～30min，最后干燥。
3.根据权利要求1所述的一种沉积银纳米颗粒制备性能稳定抗菌超疏水织物的方法，其特征在于，银氨溶液通过以下过程制得：将氨水溶液滴入到硝酸银溶液中，刚开始滴加时，产生沉淀，然后再继续滴入氨水溶液，至沉淀消失，得到银氨溶液；其中，氨水溶液与硝酸银溶液的浓度均为0.1mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种沉积银纳米颗粒制备性能稳定抗菌超疏水织物的方法，其特征在于，葡萄糖溶液的浓度为0.1mol/L。
5.根据权利要求4所述的一种沉积银纳米颗粒制备性能稳定抗菌超疏水织物的方法，其特征在于，步骤二中，银氨溶液与葡萄糖溶液的比为8～10mL：10～15mL。
6.根据权利要求1所述的一种沉积银纳米颗粒制备性能稳定抗菌超疏水织物的方法，其特征在于，步骤二中，浸泡的时间为20～30min。
7.根据权利要求1所述的一种沉积银纳米颗粒制备性能稳定抗菌超疏水织物的方法，其特征在于，步骤三中，铝酸酯的乙醇溶液是通过将铝酸酯加入到乙醇中制得，其中，铝酸酯与乙醇的比为0.4～0.6g：9～15mL。
8.根据权利要求1所述的一种沉积银纳米颗粒制备性能稳定抗菌超疏水织物的方法，其特征在于，步骤三中，铝酸酯的乙醇溶液的温度为45～60℃。
9.根据权利要求1所述的一种沉积银纳米颗粒制备性能稳定抗菌超疏水织物的方法，其特征在于，步骤三中，浸泡时间为1.5～2小时。
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