CN111118888B - 一种超疏水抗菌整理剂、其制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超疏水抗菌整理剂、其制备方法及应用。本发明通过在水溶液中依次加入硝酸银、氨水、正硅酸乙酯、十六烷基三甲氧基硅烷后，得到超疏水抗菌整理剂，然后将尿素预处理的棉织物浸泡在上述整理剂中制得具有超疏水性和抗菌性的超疏水抗菌纺织品，超疏水抗菌纺织品水的接触角最高达到168°，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均有抗菌作用。所述超疏水抗菌整理剂的制备方法为无氟无醇体系，存放安全，环境友好；高效易控、条件温和低能耗；整理剂的性质均匀稳定，可多次重复使用，节约资源，超疏水抗菌棉织物通过浸泡即可制备，简便易得。

Description

一种超疏水抗菌整理剂、其制备方法及应用
技术领域
本发明属于纺织品整理剂技术领域，具体涉及一种超疏水抗菌整理剂、其制备方法及应用。
背景技术
随着人们生活质量的提高，性能单一的超疏水材料已经无法满足人们的需求，人们开始追求更加高效便捷且健康化的产品，比如具有抗细菌粘附性能的超疏水服装。但是，仅仅依靠超疏水材料表面对细菌的抗黏附作用只是暂时性的，随着时间的增长，材料表面会慢慢失去其抗细菌黏附性能。因此，在超疏水材料中添加杀菌剂是实现长效杀菌的有效手段。
目前关于超疏水材料表面的制备方法主要是通过在低表面能物质表面构建粗糙结构或在粗糙结构表面修饰低表面能物质。其中，粗糙结构大多是通过引入无机纳米颗粒来实现，如SiO2、TiO2、ZnO2、碳纳米管等，而纳米SiO2是目前世界上最廉价易得的纳米材料。现有的制备方法中，大多数研究都采用Stöber法，即通过醇水体系的溶胶凝胶法来制备纳米SiO2颗粒，由于醇的使用成本高且易燃，所以这种方法不利于大规模的工业化生产。此外，用于表面修饰的低表面能物质很多需要选择含氟等对环境造成污染的化学物质，因此也限制了其在实际日常生活中的广泛应用。
目前，将超疏水抗菌整理剂作用于棉织物并改变其构造的方法主要有两种，一种是将含有抗菌性的金属微纳米颗粒与超疏水整理剂结合，通过浸轧的方法整理到棉织物纤维上，这是目前最常用的方法，但此方法制得的棉织物与整理剂结合不牢固，易失效；另一种是在棉织物表面负载抗菌剂和粗糙纳米结构并进行疏水化处理，通过化学作用使二者之间的结合力变强，此种方法处理后棉织物表面均匀，但是制备方法比较繁琐复杂，不易实现。因此，研究同时具有杀菌性和超疏水性的抗菌剂，并通过简单浸泡在棉织物表面实现杀菌剂和微纳米颗粒以化学作用结合的复合整理技术具有较为重要的理论价值和实际意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种超疏水抗菌整理剂，同时提供所述超疏水抗菌整理剂的制备方法，该方法在无醇碱性溶胶凝胶体系中原位合成纳米SiO2颗粒并使用低表面能物质进行原位疏水化处理，然后利用尿素对棉织物进行预处理，利用棉织物纤维中羟基与尿素接枝作用生成氨基甲酸酯基团络合银离子，通过原位合成的方法制得稳定的超疏水抗菌整理剂。
本发明还提供了所述超疏水抗菌整理剂在制备超疏水抗菌纺织品中的应用。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种超疏水抗菌整理剂，所述超疏水抗菌整理剂通过抑菌剂、改性剂A以及改性剂B混合制备得到，所述抑菌剂为银的可溶性盐溶液，改性剂A为正硅酸乙酯，改性剂B为十六烷基三甲氧基硅烷。
所述超疏水抗菌整理剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）在60-70℃条件下，在蒸馏水中避光添加硝酸银，并调节pH至10-13，恒温搅拌20-40min，得到50-60mL的碱性硝酸银溶液；
（2）向步骤（1）得到的碱性硝酸银溶液中加入正硅酸乙酯，并保持60-70℃反应3-4h；
（3）向步骤（2）溶液中加入十六烷基三甲氧基硅烷，并保持60-70℃反应3-4h。
优选的，步骤（1）中硝酸银溶液浓度为2-6mmol/L。
优选的，步骤（1）中采用质量分数为25wt％～28wt％的氨水调节硝酸银溶液的pH。
优选的，正硅酸乙酯的添加体积为0.2-0.3mL，十六烷基三甲氧基硅烷的添加体积与正硅酸乙酯添加体积比为1:1。
所述超疏水抗菌整理剂在制备超疏水抗菌纺织品中的应用，所述纺织品为棉织物、涤纶织物或涤棉织物，应用时，具体步骤如下：
（a）用碱的水溶液清洗纺织品表面，再用蒸馏水清洗，室温晾干后将纺织品浸渍于质量分数为25-30%的尿素水溶液中，常温混合反应30-50min，取出纺织品，于70-90℃预烘干10-15 min，于120-150℃再次烘干3-5 min；优选的，所使用的碱为NaOH或KOH；
（b）将步骤（a）中尿素处理过的纺织品浸泡在超疏水抗菌整理剂中反应2-3h，取出纺织品于70-90℃预烘干10-15 min，120-150℃烘干1-2h，制备得到超疏水抗菌纺织品。
进一步的，步骤（a）中浸渍时，尿素水溶液与纺织品的浴比（质量比）为（30-50）：1。
进一步的，步骤（b）中浸渍时，超疏水抗菌整理剂与纺织品的浴比（质量比）为（10-20）：1。
本发明的有益效果是：
本发明利用氨水提供的碱性环境水解正硅酸乙酯合成SiO2纳米颗粒，低表面能长链硅烷-十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)接枝在SiO2颗粒表面使其疏水化，然后巧妙利用尿素对棉织物进行预处理，无需添加吸附剂，利用棉织物纤维中羟基与尿素接枝作用生成氨基甲酸酯基团络合银离子，制得稳定的超疏水抗菌剂，利用原位合成的方法浸泡得到超疏水抗菌棉织物。本发明的方法能够同时赋予棉织物优良的超疏水和抗菌性能，且工艺流程高效易控、反应条件温和、耗能低、所用试剂无氟毒性低，环境友好，其在各种床上用品、医用卫生材料、服装等领域具有极为显著的应用前景。
本发明获得超疏水抗菌棉织物的方法的过程无氟无醇体系，存放安全，环境友好；高效易控、条件温和低能耗；整理剂均匀，性质稳定，可多次重复使用节约资源。
附图说明
图1a是水滴在实施例1制备的超疏水抗菌棉织物表面上的光学接触角照片；图1b-1c是实施例1中超疏水抗菌棉织物表面形貌扫描图；
图2是实施例1超疏水抗菌整理剂不同制备pH条件下得到的超疏水抗菌棉织物的静态水接触角和滚动角变化图；
图3是实施例2超疏水抗菌整理剂不同制备温度条件下得到的超疏水抗菌棉织物的静态水接触角和滚动角变化图；
图4是实施例3超疏水抗菌整理剂制备时不同的AgNO3溶液添加浓度得到的超疏水抗菌棉织物的静态水接触角和滚动角变化图；
图5是实施例4超疏水抗菌整理剂制备时采用不同体积十六烷基三甲氧基硅烷得到的超疏水抗菌棉织物的静态水接触角变化图；
图6是实施例3超疏水抗菌整理剂制备时不同的AgNO3溶液添加浓度得到的超疏水抗菌棉织物的抑菌圈照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明做进一步详细的描述，但下面所述的实施例只是为了便于充分理解本发明，而并非是全部实施例。因此，本发明的保护范围不限于此，本领域技术人员可以在本发明基础上做出其他不同形式的变动，但在无实质性创造劳动情况下所获得的实施方式仍在本发明保护范围内。
实施例1
一种超疏水抗菌整理剂，所述超疏水抗菌整理剂通过抑菌剂、改性剂A以及改性剂B混合制备得到，所述抑菌剂为硝酸银，改性剂A为正硅酸乙酯，改性剂B为十六烷基三甲氧基硅烷。
所述超疏水抗菌整理剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）向三颈烧瓶中加入50mL蒸馏水中，在60℃水浴下避光，在50mL蒸馏水中加入硝酸银得到浓度为0.006mol/L的硝酸银溶液，用氨水调节溶液pH分别至10、11、12或13，60℃恒温搅拌反应30min，得到的50mL碱性硝酸银溶液；
（2）向步骤（1）得到的50mL碱性硝酸银溶液中逐滴加入0.2mL正硅酸乙酯，60℃恒温搅拌反应4h；
（3）向步骤（2）溶液中缓慢逐滴滴加0.2mL十六烷基三甲氧基硅烷，60℃恒温搅拌4h。
所述超疏水抗菌整理剂在制备超疏水抗菌纺织品中的具体步骤如下，纺织品为棉织物：
（a）用0.4wt％NaOH水溶液清洗棉织物表面，再用蒸馏水洗涤，室温晾干后将棉织物浸渍于质量分数为25wt％的尿素水溶液中，尿素水溶液与纺织品的浴比（质量比）为30：1，室温下磁力搅拌反应30min，将棉织物从尿素中取出，于80℃预烘干10 min，于150℃再次烘干3min，用蒸馏水清洗后室温干燥；
（b）将步骤（a）中尿素处理过的棉织物浸泡在超疏水抗菌整理剂中反应2h，超疏水抗菌整理剂与纺织品的浴比（质量比）为15：1，取出棉织物于80℃预烘干10 min，150℃真空烘干1h。
图1a是溶液pH=12时制得的超疏水抗菌棉织物表面的水接触角照片，此时接触角为168°。图1b是空白棉织物表面的扫面图；图1c是溶液pH=12时制得的超疏水抗菌棉织物表面形貌扫描图，对比图1b和图1c可以看出空白棉织物纤维表面光滑而超疏水抗菌棉织物表面布满了微纳米颗粒，这为超疏水表面提供了必备的粗糙结构。
在不同pH条件下制备的超疏水抗菌棉织物的静态水接触角变化图如图2所示。由图可知，随着溶液pH值的增大，超疏水抗菌棉织物表面的静态接触角先增大后减小，其滚动角先减小后增大。当pH=12时，制得的超疏水抗菌棉织物表面的静态接触角高达168°，其滚动角低至10°，超疏水性能最优。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于，超疏水抗菌整理剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）向三颈烧瓶中加入50mL蒸馏水中，在60℃水浴下避光，在50mL蒸馏水中加入硝酸银得到浓度为0.006mol/L的硝酸银溶液，用氨水调节溶液pH至12，恒温搅拌反应30min，得到碱性硝酸银溶液；
（2）向步骤（1）得到的50mL碱性硝酸银溶液中逐滴加入0.2mL正硅酸乙酯，分别在25、45、50、60℃恒温搅拌反应4h；
（3）向步骤（2）溶液中缓慢逐滴滴加0.2mL十六烷基三甲氧基硅烷，恒温搅拌4h。
在不同温度下制备的超疏水抗菌棉织物的静态水接触角变化图如图3所示，由图3可知，超疏水抗菌棉织物表面的静态接触角随溶液温度的升高呈现出先减小后增大的趋势，但其滚动角一直减小。当温度为60℃时，制得的超疏水抗菌棉织物表面的静态接触角高达162°，其滚动角低至10°，超疏水性能最优。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于，超疏水抗菌整理剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）向三颈烧瓶中加入50mL蒸馏水中，在60℃水浴下避光，在50mL蒸馏水中加入硝酸银得到浓度分别为0.002mol/L、0.003mol/L 、0.004mol/L、0.005mol/L、0.006mol/L的硝酸银溶液，用氨水调节溶液pH至12，60℃恒温搅拌反应30min，得到碱性硝酸银溶液；
（2）向步骤（1）得到的50mL碱性硝酸银溶液中逐滴加入0.2mL正硅酸乙酯，60℃恒温搅拌反应4h；
（3）向步骤（2）溶液中缓慢逐滴滴加0.2mL十六烷基三甲氧基硅烷，60℃恒温搅拌4h。
所述超疏水抗菌整理剂在制备超疏水抗菌纺织品中的具体步骤如下，纺织品为棉织物：
（a）用0.4wt％NaOH水溶液清洗棉织物表面，再用蒸馏水洗涤，室温晾干后将棉织物浸渍于质量分数为25wt％的尿素水溶液中，尿素水溶液与纺织品的浴比（质量比）为35：1，室温下磁力搅拌反应30min，将棉织物从尿素中取出，于80℃预烘干10 min，于150℃再次烘干3min，用蒸馏水清洗后室温干燥；
（b）将步骤（a）中尿素处理过的棉织物浸泡在超疏水抗菌整理剂中反应2h，超疏水抗菌整理剂与纺织品的浴比（质量比）为15：1，取出棉织物于80℃预烘干10 min，150℃真空烘干1h。
图4是由不同浓度硝酸银制备得到的超疏水抗菌棉织物表面的静态水接触角变化图。由图可知，硝酸银溶液浓度为0.002-0.006mol/L之间时，超疏水抗菌棉织物表面的静态接触角均在150°以上。当硝酸银的浓度为0.006mol/L，其静态接触角约为162°，滚动角约为10°，超疏水性能最优。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于，超疏水抗菌整理剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）向三颈烧瓶中加入50mL蒸馏水中，在60℃水浴下避光，在50mL蒸馏水中加入硝酸银得到浓度为0.006mol/L的硝酸银溶液，用氨水调节溶液pH分别至12，60℃恒温搅拌反应30min，得到碱性硝酸银溶液；
（2）向步骤（1）得到的50mL碱性硝酸银溶液中逐滴加入0.2mL正硅酸乙酯，60℃恒温搅拌反应4h；
（3）向步骤（2）溶液中分别滴加0.06、0.08、0.1、0.15、0.2mL的十六烷基三甲氧基硅烷，60℃恒温搅拌4h。
在不同十六烷基三甲氧基硅烷添加量下制备的超疏水抗菌棉织物的静态水接触角变化图如图5所示，由图5可知，随着十六烷基三甲氧基硅烷添加量的增加，超疏水抗菌棉织物表面的静态接触角先增大后减小，其滚动角先减小后增大。当十六烷基三甲氧基硅烷的最佳添加量为0.2mL，所制得的超疏水抗菌棉织物表面的静态接触角高达168°，其滚动角低至10°，超疏水性能最优。
试验例1
实施例3制备的超疏水抗菌棉织物的抑菌效果试验：
（1）将纯棉织物和超疏水抗菌棉织物分别剪成1cm x 1cm的正方形待测样品并置于紫外灯下灭菌1h；
（2）向2mL肉汤培养基中加入107cfu/mL细菌浓度的菌悬液 2mL,将待测棉织物浸入其中，一分钟后取出样品，放入2mL PBS（磷酸盐）缓冲液中，在微型旋涡混合仪上洗脱五分钟使其振荡摇匀；
（3）移取100μL的108cfu/mL菌悬液于琼脂培养基表面，然后将已灭菌的纯棉织物和不同AgNO3添加量（0.002mol/L、0.004mol/L和0.006mol/L）的超疏水抗菌棉织物置于该细菌琼脂表面。然后将其放置于37℃，56% 相对湿度的恒温恒湿培养箱中培养24h，以上操作均在无菌操作台上完成，为减少误差实验平行操作三次。
图6是采用不同浓度硝酸银所制备的超疏水抗菌棉织物的抑菌圈照片。其中图6a、6b为超疏水抗菌棉织物对大肠杆菌E.coli；图6c、6d为超疏水抗菌棉织物对金黄色葡萄球菌S.aureus的抑菌圈照片,图6b和6d分别为图6a和6c中移除棉织物后的抑菌圈照片。
由图6a，6b可知，0.002mol/L和0.006mol/L AgNO3添加量的棉织物对大肠杆菌均具有抗菌性能，且AgNO3浓度为0.006mol/L时抗菌性能最优；由图6c，6d可知，AgNO3浓度为0.004mol/L时对金黄色葡萄球菌抗菌性能最优。
显然，上述实施例仅仅为了说明该制备方法的有效性和实用性，并非是对实施方式的限定，如氯化钠，当然也可以变为糖等等其他不同形式的变化，这里无需也无法一一针对各种实施例进行穷举，而由此所引申的显而易见的变化或变动均处于本发明专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种超疏水抗菌整理剂，其特征在于，所述超疏水抗菌整理剂通过抑菌剂、改性剂A以及改性剂B混合制备得到，所述抑菌剂为硝酸银，改性剂A为正硅酸乙酯，改性剂B为十六烷基三甲氧基硅烷；
所述超疏水抗菌整理剂能够制备超疏水抗菌纺织品，所述纺织品为棉织物；
所述超疏水抗菌整理剂通过如下步骤制得：
（1）在60-70℃条件下，在蒸馏水中避光添加硝酸银，得到浓度为2-6mmol/L的硝酸银溶液，并用质量分数为25wt％～28wt％的氨水调节pH至10-13，恒温搅拌20-40min，得到50-60mL的银氨溶液；
（2）向步骤（1）得到的银氨溶液中加入正硅酸乙酯，并保持60-70℃反应3-4h；
（3）向步骤（2）溶液中加入十六烷基三甲氧基硅烷，并保持60-70℃反应3-4h；
正硅酸乙酯的添加体积为0.2-0.3mL，十六烷基三甲氧基硅烷的添加体积与正硅酸乙酯添加体积比为1:1。
2.权利要求1所述超疏水抗菌整理剂在制备超疏水抗菌纺织品中的应用，其特征在于，所述纺织品为棉织物。
3.利用权利要求1所述超疏水抗菌整理剂制备超疏水抗菌纺织品的方法，其特征在于，所述纺织品为棉织物，具体步骤如下：
（a）用碱液清洗纺织品表面，再用蒸馏水清洗，室温晾干后将纺织品浸渍于质量分数为25-30%的尿素水溶液中，常温混合搅拌30-50min，取出纺织品，于70-90℃预烘干10-15min，于120-150℃再次烘干3-5 min；
（b）将步骤（a）中尿素处理过的纺织品浸渍于超疏水抗菌整理剂中2-3h，取出纺织品于70-90℃预烘干10-15 min，120-150℃烘干1-2h，制备得到超疏水抗菌纺织品。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（a）中浸渍时，尿素水溶液与纺织品的浴比为（30-50）：1。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（b）中浸渍时，超疏水抗菌整理剂与纺织品的浴比为（10-20）：1。
6.采用权利要求3所述的方法制备得到的超疏水抗菌纺织品。
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