CN103194888A - 一种高效可见光催化功能织物的制备方法 - Google Patents

一种高效可见光催化功能织物的制备方法 Download PDF

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王振华
张韡
刘保江
瞿建刚
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陈若阳
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Abstract

本发明涉及一种高效可见光催化功能织物的制备方法，包括：清洗织物；将硝酸铋、偏钒酸盐、金属螯合剂以及PEG加入到硝酸溶液中，反应2～3h，得溶液A；溶液A调节pH，升温至90～100℃反应2～3h得到悬浮液B；将悬浮液B抽滤，烘干，煅烧，得BiVO4微纳米颗粒；将得到的BiVO4颗粒加入至硝酸银溶液中，超声20～30min，搅拌1～2h，得溶液C；将硫化盐溶液滴加至溶液C中，反应1～2h，得到AgS/BiVO4前驱体整理液D；将预清洗织物浸渍到整理液D中，70～90℃，反应4～6h，烘干，即得。本发明的制备方法简单，无二次污染；所得的功能织物在可见光照射下能有效净化印染废水、空气污染。

Description

一种高效可见光催化功能织物的制备方法
技术领域
本发明属于功能织物的制备领域，特别涉及一种高效可见光催化功能织物的制备方法。
背景技术
随着社会经济的快速发展及人口的剧烈膨胀，人类对能源的需求大幅度增加，全球性环境问题也日益显著。为此太阳能的利用开发显得尤为重要，而作为其中重要部分的半导体光催化技术有望成为解决环境和能源问题的有效方式。将太阳能转化为洁净氢能的光解水技术将彻底解决化石能源枯竭和温室效应带来的危机，而光催化降解消除有毒有机污染物将成为解决环境污染的一条廉价可行的途径。因此，设计合成可循环利用的高效可见光光催化材料，已成为研究工作者面临的重要课题之一。
目前光催化剂的应用瓶颈在于禁带宽度较宽和电子空穴复合速度较快。当具有不同能带结构的两种或两种以上半导体颗粒以非物理混合方式结合在一起时，它们之间固有的能级差可使光生载流子从一种半导体颗粒的能级注入到另一种半导体颗粒的能级上，从而导致了有效的电荷分离；同时，不同金属离子的配位及电荷性不同而产生过剩电荷，也会增加半导体俘获质子或电子的能力，从而提高光催化剂的活性。这种能级的耦合作用使得半导体的禁带宽度减小，进而使复合半导体的吸收波长范围扩大到可见光区域。
近年来，国内外开展了一系列柔性光催化织物的制备及性能研究，利用纤维材料的三维和多级结构特征，突破了负载型光催化材料长期局限于陶瓷、玻璃和金属等无机材料的限制。本发明在柔性织物界面利用半导体异质结特性，构建AgS/BiVO4复合型光催化剂，弥补了常规单一光催化剂负载的缺陷与不足，提高了光催化织物对有机污染物的氧化降解效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高效可见光催化功能织物的制备方法，该方法制备方法简单，无二次污染；所得的功能织物在可见光照射下能有效净化印染废水、空气污染。
本发明的一种高效可见光催化功能织物的制备方法，包括：
（1）将织物在有机溶剂中超声清洗30-60min，在30-40℃，干燥3-4h，再在净洗剂中于40-45℃处理25-35min，60-65℃，干燥5-10min，得到处理后的织物；
（2）将硝酸铋和金属螯合剂加入到硝酸溶液中，至溶液均匀透明，滴加偏钒酸盐与聚乙二醇PEG的混合溶液，搅拌2～3h，得溶液A；其中硝酸铋、金属螯合剂、偏钒酸盐的摩尔比为1:1:1；
（3）用碱剂调节溶液A的pH值为7.5-10，升温至80-100℃，搅拌2-3h，得到悬浮液B；
（4）将悬浮液B真空抽滤，洗涤、烘干、煅烧，得钒酸铋BiVO4微纳米颗粒；
（5）将上述钒酸铋BiVO4微纳米颗粒加入硝酸银溶液中，超声，搅拌1-2h，得溶液C；
（6）将硫化盐滴加至溶液C中，搅拌1-2h，得到AgS/BiVO4前驱体整理液D；
（7）将处理后的织物浸渍到上述整理液D中，油浴至70～90℃条件下，反应4～6h，烘干，即得高效可见光催化功能织物。
所述步骤（1）中有机溶剂为乙醇、乙酸乙酯或丙酮；织物为非织造布、机织布或针织布；净洗剂为净洗剂Span-one，净洗剂LS，净洗剂6501或净洗剂Kieralon OL。
所述步骤（1）中织物的纤维为棉纤维、聚酰亚胺纤维、活性炭纤维、聚酯纤维、聚丙烯纤维、竹纤维，蚕丝纤维、麻纤维、羊毛纤维、大豆蛋白纤维、牛奶蛋白纤维、锦纶纤维中的一种或两种的混纺纤维。
所述步骤（2）中金属螯合剂为乙二胺四乙酸二钠、尿素、柠檬酸、氨基三乙酸、酒石酸或聚丙烯酸；偏钒酸盐为偏钒酸钠或偏钒酸铵；硝酸铋的质量浓度为50～250g/L；硝酸溶液摩尔浓度为2～4mol/L；聚乙二醇（PEG）用量为1～5g/L。
所述步骤（2）中滴加速率为2-4mL/min。
所述步骤（3）中碱剂为氨水、氢氧化钠或碳酸钠。
所述步骤（4）中烘干温度为50-70℃，煅烧温度为400～700℃。
所述步骤（5）中硝酸银的质量浓度为0.2～1g/L。
所述步骤（6）中硫化盐为硫化钠、硫化钾、硫化铵或硫化铝。
所述步骤（5）所述的溶液C中硝酸银溶液与步骤（1）中所用织物的比例为60～80mL:1g；步骤（6）所述的溶液D中硫化盐溶液与步骤（1）中所用织物的比例为40～60mL:1g。
所述步骤（7）中烘干温度为40-50℃。
本发明制备的高效可见光催化功能织物可应用于印染废水回用、企业污水排放处理、空气污染净化等环境治理领域，具有广阔的应用前景和市场前景。
本发明预制备BiVO4本征半导体光催化剂，通过低温溶液合成法，利用pH调控技术控制所需钒酸铋与硫化银的晶型，在柔性织物界面引入界面自组装复合半导体光催化剂，形成AgS/BiVO4的异质结构，有效分离可见光照射下产生的光生电子空穴对，提高光催化剂对可见光的响应效率。本发明既解决了光催化剂在空气净化时的粉尘污染问题，又能避免光催化剂在柔性基材上团聚效率下降的问题；光催化纤维织物表面的光触媒具有高亲水性，兼具强氧化性，可有效降解表面的污染物，保持自身清洁，同时具有抗菌效果，对有害微生物进行有效的杀灭。
有益效果
（1）本发明的光催化剂设计新颖，制备方法简单、成本低，不增加新设备，易于工业化生产；
（2）本发明的纤维原料来源广，易加工成各种形状，使用方便；
（3）经本发明处理后的纤维织物在可见光条件下能通过光催化快速降解染料废水或有毒气体，并将其变为无毒无害的物质；
（4）本发明的高效可见光催化功能织物对有机污染物降解效果好，无二次污染，可长期使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
（1）羊毛织物表面预处理
用丙酮超声清洗羊毛织物（1g）30min，30℃干燥3h，再在高效净洗剂Kieralon OL（Basf）中于40℃处理25min，60℃干燥10min，得到预处理羊毛织物；
（2）溶液A的制备
将5g硝酸铋和2.1g柠檬酸加入到100ml硝酸溶液（2mol/L）中，搅拌至溶液均匀透明，滴加1.2g偏钒酸铵与1g聚乙二醇2000（PEG）的混合溶液，控制滴加速率为3mL/min，以300rpm的速度搅拌2h，得溶液A；
（3）悬浮液B的制备
将溶液A通过氢氧化钠调节pH至8.5，升温至90℃，以300rpm的速度搅拌3h得到悬浮液B；
（4）钒酸铋的制备
将悬浮液B真空抽滤，用去离子水冲洗抽滤产物，70℃烘干，500℃煅烧，得到钒酸铋（BiVO4）微纳米颗粒；
（5）溶液C的制备
将得到的BiVO4颗粒加入至浓度为0.5g/L的硝酸银溶液80ml中，以20kHz的频率超声20min，300rpm的速度搅拌2h，得溶液C；
（6）异质型光催化剂前驱体整理液D的制备
将50ml浓度为0.5g/L的硫化钠溶液滴加至溶液C中，以300rpm的速度搅拌2h，得到AgS/BiVO4前驱体整理液D；
（7）织物的后整理
将步骤（1）得到的预处理羊毛织物浸渍到上述整理溶液D中，油浴升温至90℃，反应6h，最后经50℃烘干，得到染料废水净化羊毛织物。
将本发明制得的水环境净化羊毛织物和普通的活性炭废水脱色材料分别装入同一型号的废水净化器内，以350W氙灯为光源，降解浓度为80mg/L的染料废水，通过紫外可见分光光度计测量降解前后染料废水的吸光度，并计算其剩余浓度，得出染料废水的净化率，其结果如下：
实施例2
（1）棉织物表面预处理
用乙醇超声清洗棉织物（1g）40min，30℃干燥3h，再在高效净洗剂Span-one(德桑化工)溶液中45℃处理25min，65℃干燥5min，得到预处理棉织物；
（2）溶液A的制备
将7.5g硝酸铋和3g柠檬酸加入到100ml硝酸溶液（4mol/L）中，搅拌至溶液均匀透明，滴加1.8g偏钒酸铵与1g聚乙二醇2000（PEG）的混合溶液，控制滴加速率为3mL/min，以300rpm的速度搅拌2h，得溶液A；
（3）悬浮液B的制备
将溶液A通过氢氧化钠调节pH至8，升温至80℃，以300rpm的速度搅拌3h得到悬浮液B；
（4）钒酸铋的制备
将悬浮液B真空抽滤，用去离子水冲洗抽滤产物，60℃烘干，500℃煅烧，得到钒酸铋（BiVO4）微纳米颗粒；
（5）溶液C的制备
将得到的BiVO4颗粒加入至浓度为0.75g/L的硝酸银溶液70ml中，以20kHz的频率超声30min，300rpm的速度搅拌2h，得溶液C；
（6）异质型光催化剂前驱体整理液D的制备
将50ml浓度为0.75g/L的硫化钠溶液滴加至溶液C中，以300rpm的速度搅拌2h，得到AgS/BiVO4前驱体整理液D；
（7）织物的后整理
将步骤（1）得到的预处理棉织物浸渍到上述纳米异质整理溶液D中，油浴升温至90℃，反应5h，最后经45℃烘干，得到染料废水净化棉织物。
将本发明制得的水环境净化功能棉织物和普通的活性炭废水脱色材料分别装入同一型号的废水净化器内，以350W氙灯为光源，降解浓度为80mg/L的染料废水，通过紫外可见分光光度计测量降解前后染料废水的吸光度，并计算其剩余浓度，得出染料废水的净化率，其结果如下：
Figure BDA00003062784500051
实施例3
（1）亚麻织物表面预处理
用丙酮超声清洗亚麻织物（1g）60min，30℃干燥3h，再在高效净洗剂LS（德美化工）溶液中40℃下处理25min，60℃干燥10min，得到预处理亚麻织物；
（2）溶液A的制备
将5g硝酸铋和2.1g柠檬酸加入到80ml硝酸溶液（3mol/L）中，搅拌至溶液均匀透明，滴加1.2g偏钒酸铵与0.5g聚乙二醇2000（PEG）的混合溶液，控制滴加速率为2mL/min，以300rpm的速度搅拌2h，得溶液A；
（3）悬浮液B的制备
将溶液A通过氢氧化钠调节pH至8，升温至90℃，以300rpm的速度搅拌2h得到悬浮液B；
（4）钒酸铋的制备
将悬浮液B真空抽滤，用去离子水冲洗抽滤产物，70℃烘干，500℃煅烧，得到钒酸铋（BiVO4）微纳米颗粒；
（5）溶液C的制备
将得到的BiVO4颗粒加入至浓度为0.5g/L的硝酸银溶液70ml中，以20kHz的频率超声20min，300rpm的速度搅拌1h，得溶液C；
（6）异质型光催化剂前驱体整理液D的制备
将60ml浓度为0.5g/L的硫化钠溶液滴加至溶液C中，以300rpm的速度搅拌1h，得到AgS/BiVO4前驱体整理液D；
（7）织物的后整理
将步骤（1）得到的预处理亚麻织物浸渍到上述纳米异质整理溶液D中，油浴升温至90℃，反应5h，最后经50℃烘干，得到染料废水净化亚麻织物。
将本发明制得的水环境净化功能亚麻织物和普通的活性炭废水脱色材料分别装入同一型号的废水净化器内，以350W氙灯为光源，降解浓度为80mg/L的染料废水，通过紫外可见分光光度计测量降解前后染料废水的吸光度，并计算其剩余浓度，得出染料废水的净化率，其结果如下：
Figure BDA00003062784500061

Claims (10)

1.一种高效可见光催化功能织物的制备方法，包括：
（1）将织物在有机溶剂中超声清洗30-60min，在30-40℃，干燥3-4h，再在净洗剂中于40-45℃处理25-35min，60-65℃，干燥5-10min，得到处理后的织物；
（2）将硝酸铋和金属螯合剂加入到硝酸溶液中，只溶液均匀透明，滴加偏钒酸盐与聚乙二醇PEG的混合溶液，搅拌2～3h，得溶液A；其中硝酸铋、金属螯合剂、偏钒酸盐的摩尔比为1:1:1；
（3）用碱剂调节溶液A的pH值为7.5-10，升温至80-100℃，搅拌2-3h，得到悬浮液B；
（4）将悬浮液B真空抽滤，洗涤、烘干、煅烧，得钒酸铋BiVO4微纳米颗粒；
（5）将上述钒酸铋BiVO4微纳米颗粒加入硝酸银溶液中，超声，搅拌1-2h，得溶液C；
（6）将硫化盐滴加至溶液C中，搅拌1-2h，得到AgS/BiVO4前驱体整理液D；
（7）将处理后的织物浸渍到上述整理液D中，在70～90℃条件下，反应4～6h，烘干，即得高效可见光催化功能织物。
2.根据权利要求1所述的一种高效可见光催化功能织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中有机溶剂为乙醇、乙酸乙酯或丙酮；织物为非织造布、机织布或针织布；净洗剂为净洗剂Span-one，净洗剂LS，净洗剂6501或净洗剂Kieralon OL。
3.根据权利要求1所述的一种高效可见光催化功能织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中织物的纤维为棉纤维、聚酰亚胺纤维、活性炭纤维、聚酯纤维、聚丙烯纤维、竹纤维，蚕丝纤维、麻纤维、羊毛纤维、大豆蛋白纤维、牛奶蛋白纤维、锦纶纤维中的一种或两种的混纺纤维。
4.根据权利要求1所述的一种高效可见光催化功能织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中金属螯合剂为乙二胺四乙酸二钠、尿素、柠檬酸、氨基三乙酸、酒石酸或聚丙烯酸；偏钒酸盐为偏钒酸钠或偏钒酸铵；硝酸铋的质量浓度为50～250g/L；硝酸溶液摩尔浓度为2～4mol/L；聚乙二醇（PEG）用量为1～5g/L。
5.根据权利要求1所述的一种高效可见光催化功能织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中滴加速率为2-4mL/min。
6.根据权利要求1所述的一种高效可见光催化功能织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中碱剂为氨水、氢氧化钠或碳酸钠。
7.根据权利要求1所述的一种高效可见光催化功能织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中烘干温度为50-70℃，煅烧温度为400～700℃。
8.根据权利要求1所述的一种高效可见光催化功能织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中硝酸银的质量浓度为0.2～1g/L。
9.根据权利要求1所述的一种高效可见光催化功能织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中硫化盐为硫化钠、硫化钾、硫化铵或硫化铝。
10.根据权利要求1所述的一种高效可见催化剂功能织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）所述的溶液C中硝酸银溶液与步骤（1）中所用织物的比例为60～80mL:1g；步骤（6）所述的溶液D中硫化盐溶液与步骤（1）中所用织物的比例为40～60mL:1g。
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