CN103962121A - 一种负载单斜相钒酸铋的活性炭无纺布的制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种负载单斜相钒酸铋的活性炭无纺布的制备方法。按硝酸:水:硝酸铋＝1:2.8～28:0.2～1质量份数量取，混合，超声得到硝酸铋溶液；按硝酸:水:偏钒酸铵＝1:2.8～28:0.05～0.25质量份数量取，混合，超声得到偏钒酸铵溶液。将偏钒酸铵溶液缓慢滴加至硝酸铋溶液中，得到偏钒酸铵与硝酸铋的混合溶液，然后加入尿素，搅匀后，升温至30～100℃，加入3×3cm活性炭无纺布10～20片，反应6～15h后置于衬有聚四氟乙烯内胆的水热釜中，于110～240℃下进行水热反应6～24h后分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤产物，最后干燥得到负载单斜相钒酸铋的活性炭无纺布。本发明环境友好、条件温和，操作易控，所得负载单斜相钒酸铋的活性炭无纺布在可见光范围内有良好光催化性能而有效降解清除有机污染物。

Description

一种负载单斜相钒酸铋的活性炭无纺布的制备方法
技术领域
本发明涉及一种负载单斜相钒酸铋的活性炭无纺布的制备方法，属材料制备技术领域。
背景技术
光催化技术是一种解决环境和能源问题的有效途径。新型可见光响应型半导体材料能在可见光范围内被直接激发产生光生载流子，具有较好的可见光光催化活性，能直接用于可见光光解水和有机污染物降解等。光催化降解清除有毒有机污染物将能经济有效地解决环境问题。早在1972年，日本科学家Fujishima和Honda就发现了TiO2在紫外光光照下使水分解产生氢气和分解其它物质。但由于TiO2材料的禁带宽度较宽，仅在紫外光范围内有响应，而紫外光范围内的能量不到太阳光总能量的5％，这严重限制了TiO2材料在光催化领域的进一步实际应用。从太阳能的利用效率来看，BiVO4是一种极具应用前景的可见光光催化材料。它们的s电子能级与O2p能级匹配，形成连续抬升的价带，因此能缩小带隙。近年来，BiVO4的制备方法已有较多报道。例如“一种微波水热法合成单斜相钒酸铋光催化剂粉体的方法”(中国发明专利，申请号：201110136863.8)、“一种制备花状BiVO4的表面活性剂辅助醇-水热法”(中国发明专利，申请号：200910243645.7)、“一种钒酸铋粉体及其制备方法”(中国发明专利，申请号：200810048418.4)、“具有可见光催化降解污染物性能的表面疏水性钒酸铋的合成方法”(中国发明专利，申请号：201010144955.6)等。然而，这些方法所制得的钒酸铋缺少孔结构，导致其光催化效率不高。姚明明等发明了“一种合成碳掺杂单斜相介孔钒酸铋的方法”(中国发明专利，申请号：201310096318.X)，改善了光催化材料的孔结构，东华大学的何瑾馨等将钒酸铋与活性炭结合发明了“一种活性炭自组装钒酸铋水处理剂的制备方法”(中国发明专利，申请号：201110126883.7)，这种材料可以利用活性炭的丰富孔结构提高光催化效率，但依旧存在不易回收再利用的缺点。
发明内容
本发明的目的在于公开一种工艺简单、光催化效率高、易回收利用的负载单斜相钒酸铋活性炭无纺布布的制备方法。本发明将钒酸铋负载到活性炭无纺布上，提高了光催化效率，方便回收再利用，损耗率低。
为了达到上述目的，本发明以硝酸铋和偏钒酸铵为原料，以活性炭无纺布为基底，通过水热法制备负载单斜相钒酸铋的活性炭无纺布。
具体的工艺是按如下步骤进行的：
按硝酸：水:硝酸铋＝1:2.8～28:0.2～1的质量份数量取，混合，超声30min得到硝酸铋溶液。按硝酸:水:偏钒酸铵＝1:2.8～28:0.05～0.25质量份数量取，混合，超声10min得到偏钒酸铵溶液。将偏钒酸铵溶液缓慢滴加至硝酸铋溶液中，得到偏钒酸铵与硝酸铋的混合溶液，其中偏钒酸铵和硝酸铋的质量比为1:1。将溶液混合均匀后，加入尿素，其中尿素与硝酸铋的质量比为1.5:1，搅拌均匀后，将温度升高至30～100℃，加入3×3cm活性炭无纺布10～20片，反应6～15h后置于衬有聚四氟乙烯内胆的水热釜中，于110～240℃下进行水热反应6～24h，反应结束后冷却至室温，分别用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤产物，然后50～120℃干燥3～24h得到负载单斜相钒酸铋的活性炭无纺布。上述所用原料均为市售工业级产品。
本发明具有如下优点：
1.由于本发明将单斜相钒酸铋负载到活性炭无纺布上，活性炭无纺布具有很丰富的孔结构，与现有的大多为粉体材料而孔结构缺少导致其光催化效率不高的钒酸铋相比，本发明提供的负载单斜相钒酸铋的活性炭无纺布，具有较高的光催化效率，并且回收再利用不方便。
2.本发明通过水热法来制备单斜相钒酸铋并负载在活性炭无纺布上，具有操作方便的优点，并且钒酸铋负载均匀，附着牢固，方便回收再利用，并且回收再利用损耗率低。
3.由于本发明方法制得的负载单斜相钒酸铋活性炭无纺布具有良好的光催化性能，因此将其应用于污水染料罗丹明B处理时，在可见光光照150min后，降解率高达95％以上。
具体实施方式
实施例1
按硝酸:水:硝酸铋＝1:28:0.2的质量份数量取，混合，超声30min得到硝酸铋溶液。按硝酸:水:偏钒酸铵＝1:28:0.05质量份数量取，混合，超声10min得到偏钒酸铵溶液。将偏钒酸铵溶液缓慢滴加至硝酸铋溶液中，得到偏钒酸铵与硝酸铋的混合溶液，其中偏钒酸铵和硝酸铋的质量比为1:1。将溶液混合均匀后，加入尿素，其中尿素与硝酸铋的质量比为1.5:1，搅拌均匀后，将温度升高至30℃，加入3×3cm活性炭无纺布10片，反应6h后置于衬有聚四氟乙烯内胆的水热釜中，与110℃下进行水热反应6h，反应结束后冷却至室温，分别用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤产物，然后在50℃下干燥3h得到负载单斜相钒酸铋的活性炭无纺布。上述所用原料均为市售工业级产品。
实施例2
按硝酸:水:硝酸铋＝1:22:0.35的质量份数量取，混合，超声30min得到硝酸铋溶液。按硝酸:水:偏钒酸铵＝1:22:0.087质量份数量取，混合，超声10min得到偏钒酸铵溶液。将偏钒酸铵溶液缓慢滴加至硝酸铋溶液中，得到偏钒酸铵与硝酸铋的混合溶液，其中偏钒酸铵和硝酸铋的质量比为1:1。将溶液混合均匀后，加入尿素，其中尿素与硝酸铋的质量比为1.5:1，搅拌均匀后，将温度升高至50℃，加入3×3cm活性炭无纺布12片，反应8h后置于衬有聚四氟乙烯内胆的水热釜中，与140℃下进行水热反应8h，反应结束后冷却至室温，分别用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤产物，然后在80℃下干燥8h得到负载单斜相钒酸铋的活性炭无纺布。上述所用原料均为市售工业级产品。
实施例3
按硝酸:水:硝酸铋＝1:15:0.5的质量份数量取，混合，超声30min得到硝酸铋溶液。按硝酸:水:偏钒酸铵＝1:15:0.125质量份数量取，混合，超声10min得到偏钒酸铵溶液。将偏钒酸铵溶液缓慢滴加至硝酸铋溶液中，得到偏钒酸铵与硝酸铋的混合溶液，其中偏钒酸铵和硝酸铋的质量比为1:1。将溶液混合均匀后，加入尿素，其中尿素与硝酸铋的质量比为1.5:1，搅拌均匀后，将温度升高至80℃，加入3×3cm活性炭无纺布15片，反应12h后置于衬有聚四氟乙烯内胆的水热釜中，与180℃下进行水热反应15h，反应结束后冷却至室温，分别用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤产物，然后在100℃下干燥12h得到负载单斜相钒酸铋的活性炭无纺布。上述所用原料均为市售工业级产品。
实施例4
按硝酸:水:硝酸铋＝1:11:0.7的质量份数量取，混合，超声30min得到硝酸铋溶液。按硝酸:水:偏钒酸铵＝1:11:0.17质量份数量取，混合，超声10min得到偏钒酸铵溶液。将偏钒酸铵溶液缓慢滴加至硝酸铋溶液中，得到偏钒酸铵与硝酸铋的混合溶液，其中偏钒酸铵和硝酸铋的质量比为1:1。将溶液混合均匀后，加入尿素，其中尿素与硝酸铋的质量比为1.5:1，搅拌均匀后，将温度升高至100℃，加入3×3cm活性炭无纺布18片，反应15h后置于衬有聚四氟乙烯内胆的水热釜中，与210℃下进行水热反应18h，反应结束后冷却至室温，分别用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤产物，然后在110℃下干燥18h得到负载单斜相钒酸铋的活性炭无纺布。上述所用原料均为市售工业级产品。
实施例5
按硝酸:水:硝酸铋＝1:2.8:1的质量份数量取，混合，超声30min得到硝酸铋溶液。按硝酸:水:偏钒酸铵＝1:2.8:0.25质量份数量取，混合，超声10min得到偏钒酸铵溶液。将偏钒酸铵溶液缓慢滴加至硝酸铋溶液中，得到偏钒酸铵与硝酸铋的混合溶液，其中偏钒酸铵和硝酸铋的质量比为1:1。将溶液混合均匀后，加入尿素，其中尿素与硝酸铋的质量比为1.5:1，搅拌均匀后，将温度升高至100℃，加入3×3cm活性炭无纺布20片，反应15h后置于衬有聚四氟乙烯内胆的水热釜中，与240℃下进行水热反应24h，反应结束后冷却至室温，分别用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤产物，然后在120℃下干燥24h得到负载单斜相钒酸铋的活性炭无纺布。上述所用原料均为市售工业级产品。
应用测试分析表明，称取上述实施例1-5中所得负载单斜相钒酸铋的活性炭无纺布，置于50mL浓度为2×10-5mol/L罗丹明B溶液的比色管中，采用400W金卤灯作为光源(λ>400nm)。在光催化反应开始前，避光磁力搅拌，进行暗反应0.5h，测试分析表明，在可见光光照150min后，降解率均高达95％以上。

Claims (1)

1.一种负载单斜相钒酸铋的活性炭无纺布的制备方法，其特征在于：按硝酸：水:硝酸铋＝1:2.8～28:0.2～1质量份数量取，混合，超声30min得到硝酸铋溶液；按硝酸:水:偏钒酸铵＝1:2.8～28:0.05～0.25质量份数量取，混合，超声10min得到偏钒酸铵溶液；量取偏钒酸铵：硝酸铋＝1:1质量比，将偏钒酸铵溶液缓慢滴加至硝酸铋溶液中，得到偏钒酸铵与硝酸铋的混合溶液，再将尿素加入混合溶液，尿素的加入量为尿素：硝酸铋＝1.5:1质量比，搅拌均匀后，将温度升高至30～100℃，加入3×3cm活性炭无纺布10～20片，反应6～15h后置于衬有聚四氟乙烯内胆的水热釜中，于110～240℃下进行水热反应6～24h，反应结束后冷却至室温，分别用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤产物，然后50～120℃干燥3～24h得到负载单斜相钒酸铋的活性炭无纺布；
上述所用原料均为市售工业级产品。
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