CN104923276B - 一种石墨型氮化碳复合铁酸镍磁性光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化领域，特指一种石墨型氮化碳复合铁酸镍磁性光催化材料的制备方法。采用化学吸附法将磁性铁酸镍结合到石墨型氮化碳上，其中石墨型氮化碳和铁酸镍的质量比为1：5~1：25，合成步骤如下：一定质量比的氮化碳和铁酸镍加入无水乙醇分散搅拌一段时间后再于一定温度下热处理。本发明所制备的催化剂具有良好的磁性、分散性和稳定性，五次光降解循环实验后仍能保持较高的催化活性。g‑C3N4/NiFe2O4复合光催化剂在可见光下受激发产生光致电子和空穴，与双氧水相互作用发生光芬顿反应实现亚甲基蓝的高效降解。
Description
技术领域
本发明属于光催化领域，特指一种石墨型氮化碳复合铁酸镍磁性光催化材料的制备方法。
背景技术
伴随着经济的高速发展，工业生产带来的生态问题和环境问题日益突显，废水、废渣、废气的排放给人类的生存空间和生活质量造成了巨大的威胁；在遵循节能减排可持续发展的基础上开创新型高效的污染物氧化降解技术和材料已成为治理环境污染、改善温室效应、增加清洁能源的必要方法，而光催化技术恰好具备这些优势，降解有机污染物、还原二氧化碳、离子/分子检测以及、光解水制氢等等。
光催化降解技术利用了半导体在紫外可见光下的光响应特性，价带上的电子吸收光子跃迁到导带并与周围的电子捕获剂反应，空穴也可直接氧化污染物分子达到降解的目的；导致光催化材料活性降低的主要原因是电子空穴对的快速复合，对光催化剂进行自组装、掺杂及复合等改性可以增强其光响应性并加快光致载流子的分离从而提高光催化降解的性能；半导体间的结合有利于界面间异质结的形成，光致电子空穴对能在异质结的作用下快速迁移分离各自发生氧化还原反应。
铁酸镍作为一种磁性材料本身并不具备光催化活性，与石墨型氮化碳的复合可以综合两者各自的优点，取长补短，获得双赢的局面；尤其是石墨型氮化碳/铁酸镍复合材料独特的磁性可以更方便地回收催化剂，这不仅能避免催化剂对环境造成潜在的污染而且实现了催化剂的循环利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨型氮化碳复合铁酸镍磁性光催化剂的制备方法和所述复合材料活化双氧水光降解染料亚甲基蓝的应用，解决了铁酸镍活性差氮化碳回收难的问题。
实现本发明目的的技术解决方案为：采用化学吸附法合成石墨型氮化碳/铁酸镍复合磁性光催化剂，石墨型氮化碳和铁酸镍的质量比为1：5~1：25，具体制备方法包括以下步骤：
（1） 将氮化碳和铁酸镍按照质量比1：5~1：25加入无水乙醇中并在室温下磁力搅拌分散8~12小时，其中固体反应物与无水乙醇的质量体积比为：120mg：20ml。
氮化碳和铁酸镍的质量比优选为1：13~1：14。
（2） 将悬浮液移至50~150℃的烘箱热处理8~16小时，即得到所述的光催化剂。
本发明的有益效果是：
1、通过与石墨型氮化碳的复合提高了磁性铁酸镍的光催化活性，如实施例和图3、4、5、6，并充分利用了复合催化剂的磁性避免了因回收困难带来的环境污染，有助于催化剂的循环利用。
2、本发明所涉及的制备方法环保清洁无污染。
3、本发明所制备的光催化剂活化双氧水降解亚甲基蓝具有较高的活性和稳定性。
附图说明
图1为所制备的石墨型氮化碳/铁酸镍磁性复合光催化剂的XRD图。
图2为所制备的石墨型氮化碳/铁酸镍磁性复合光催化剂的磁滞回线。
图3为实施例1所制备的石墨型氮化碳/铁酸镍磁性复合光催化剂在可见光照射下降解亚甲基蓝的光催化活性曲线图。
图4为实施例2所制备的石墨型氮化碳/铁酸镍磁性复合光催化剂在可见光照射下降解亚甲基蓝的光催化活性曲线图。
图5为实施例3所制备的石墨型氮化碳/铁酸镍磁性复合光催化剂在可见光照射下降解亚甲基蓝的光催化活性曲线图。
图6是不同质量比的石墨型氮化碳/铁酸镍磁性复合光催化剂在可见光照射下降解亚甲基蓝的光催化活性曲线图。
图7为实施例2所制备的石墨型氮化碳/铁酸镍磁性复合光催化剂在可见光照射下降解亚甲基蓝的五次循环活性图。
具体实施方式
以下结合实施例具体说明石墨型氮化碳复合铁酸镍磁性光催化剂的制备及降解亚甲基蓝的效果，本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
本实施方式所述的一种石墨型氮化碳复合铁酸镍光催化剂的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
（1） 将质量比为1：5~1：25的氮化碳和铁酸镍加入无水乙醇并在室温下搅拌分散一段时间, 其中固体反应物与无水乙醇的质量体积比为：120mg：20ml。
（2）将上述悬浮液移至50~150℃烘箱热处理8~16小时，即得到所述的光催化剂。
实施例1：将5.7mg石墨型氮化碳和114.3mg铁酸镍加入20ml无水无水乙醇中搅拌分散8小时，然后在50℃烘箱中热处理16小时，即得到所述的光催化剂。
取50mg实施例1所得的催化剂加入50ml亚甲基蓝（10mg/l）中，在30℃恒温水浴的环境下磁力搅拌并通入空气，暗反应1小时后加入双氧水同时采用加装紫外滤光片的300w的可见光源对所述体系照射，每隔30分钟取4ml悬浮液离心后测试吸光度。
由实施例1所制备的类石墨烯氮化碳/铁酸镍复合光催化剂在4小时内对亚甲基蓝的降解率为66%，如图3。
实施例2：将8.5mg石墨型氮化碳和111.5mg铁酸镍加入20ml无水无水乙醇中搅拌分散10小时，然后在110℃烘箱中热处理10小时，即得到所述的光催化剂。
取50mg实施例2所得的催化剂加入50ml亚甲基蓝（10mg/l）中，在30℃恒温水浴的环境下磁力搅拌并通入空气，暗反应1小时后加入双氧水同时采用加装紫外滤光片的300w的可见光源对所述体系照射，每隔30分钟取4ml悬浮液离心后测试吸光度。
由实施例2所制备的类石墨烯氮化碳/铁酸镍复合光催化剂在4小时内对亚甲基蓝的降解率为87%，如图4，质量比为1：13-14时复合光催化剂的活性最高。
实施例3：将10.9mg石墨型氮化碳和109.1mg铁酸镍加入20ml无水无水乙醇中搅拌分散12小时，然后在150℃烘箱中热处理8小时，即得到所述的光催化剂。
取50mg实施例3所得的催化剂加入50ml亚甲基蓝（10mg/l）中，在30℃恒温水浴的环境下磁力搅拌并通入空气，暗反应1小时后加入双氧水同时采用加装紫外滤光片的300w的可见光源对所述体系照射，每隔30分钟取4ml悬浮液离心后测试吸光度。
由实施例3所制备的类石墨烯氮化碳/铁酸镍复合光催化剂在4小时内对亚甲基蓝的降解率为76%，如图5。
图1为本发明所制备的石墨型氮化碳/铁酸镍复合光催化剂的X-射线衍射图谱，所有出现的衍射峰都能和铁酸镍相对应，在27.4°可以观察到石墨型氮化碳的峰，由于含量较少所以峰强很弱。
图2为所制备的石墨型氮化碳/铁酸镍复合光催化剂的磁滞回线，单独的铁酸镍和石墨型氮化碳/铁酸镍复合材料的饱和磁化强度差别并不大，而且二者的矫顽力都很小，无疑说明复合光催化剂可以通过外部磁场而回收循环利用。
图3为实施例1所制备的石墨型氮化碳/铁酸镍复合光催化剂活化双氧水降解亚甲基蓝的活性图，4小时内的降解率达到66%。
图4为实施例2所制备的石墨型氮化碳/铁酸镍复合光催化剂活化双氧水降解亚甲基蓝的活性图，4小时内的降解率达到87%。
图5为实施例3所制备的石墨型氮化碳/铁酸镍复合光催化剂活化双氧水降解亚甲基蓝的活性图，4小时内的降解率达到76%。
图6是不同质量比石墨型氮化碳/铁酸镍复合光催化剂活化双氧水降解亚甲基蓝的活性图，由图可知实施例2所制备的复合材料具有最高的降解活性。
图7为实施例2所制备的催化剂降解亚甲基蓝的五次循环活性图，可见石墨型氮化碳/铁酸镍复合光催化剂具有很高的稳定性，五次循环后依然能保持较高的活性。
Claims (2)
1.一种石墨型氮化碳复合铁酸镍磁性光催化材料的制备方法，其特征在于：
(1)将氮化碳和铁酸镍加入到无水乙醇中并在室温下磁力搅拌分散；
(2)将悬浮液热处理后，即得到所述光催化材料；
所述氮化碳和铁酸镍的质量比为1：13～1：14；
所述磁力搅拌分散的时间为8～12小时；
所述热处理指移至50～150℃的烘箱热处理8～16小时；
通过与石墨型氮化碳的复合提高了磁性铁酸镍的光催化活性，并充分利用了复合催化剂的磁性避免了因回收困难带来的环境污染，有助于催化剂的循环利用。
2.如权利要求1所述的一种石墨型氮化碳复合铁酸镍磁性光催化材料的制备方法，其特征在于：所述固体反应物氮化碳和铁酸镍与无水乙醇的质量体积比为：120mg：20ml。
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