CN102275988A - 一种微波水热法合成单斜相钒酸铋光催化剂粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用微波水热合成技术合成单斜相钒酸铋光催化剂粉体的方法，以五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)为铋源，偏钒酸铵(NH4VO3)为钒源，将铋盐和钒盐按照Bi∶V＝1∶1的配比分别溶于HNO3和NaOH溶液中，采用微波水热法在反应温度160～220℃，保温时间为60～120min条件下合成纯单斜相BiVO4粉体。本发明采用微波水热合成技术快速合成了光催化活性单斜相BiVO4粉体。该方法同时具备微波独特的加热特性和水热法的优点，得到的粉体粒度分布均匀，工艺简单易控，制备周期短，节省能源，具有非常广泛的应用前景。
Description
【技术领域】
本发明属于功能材料领域，涉及一种单斜相钒酸铋光催化剂粉体的合成方法。
【背景技术】
半导体光催化技术作为一种新型的环境污染物削减技术，它利用半导体氧化物材料在光照下表面能够受激活化，有效氧化分解有机物、还原重金属离子等特性，抗菌和清除异味。国内外报道的光催化研究中，TiO2以其优良的光催化性能，备受人们的关注，成为近几十年来最重要的光催化剂。但由于其带隙宽(3.2eV)，只能被波长较短的紫外光激发，极大的限制了TiO2的应用。
BiVO4作为一种非TiO2基的新型环保半导体光催化剂，因其禁带宽度窄，同时又无毒、稳定性好，有着广泛的应用前景。BiVO4主要有三种晶型：四方锆石型、单斜白钨矿型结构和四方白钨矿型结构。其中单斜晶相钒酸铋的禁带宽度为2.3-2.4eV，它足够高的价带完全可以实现空穴(h+)对有机污染物的降解，并且导带位置也有利于光生电子的还原，具有较高的氧化能力，且其价带氧化电位位于2.4eV附近，从理论上讲，能够实现在可见光下分解水和降解有机污染物的目标。
目前合成BiVO4的传统方法较多，如固相反应法、化学共沉淀法、溶胶-凝胶法及水热法等。在传统的水热合成法中，往往是采用普通的传导加热方法，这种加热方式具有加热速率慢、反应时间长、热量分布不均匀、温度梯度大的等缺点，严重影响了合成粉体的性质、颗粒尺度等。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种微波水热法合成单斜相钒酸铋光催化剂粉体的方法，其反应时间短，工艺流程简单，粒度分布均匀且成本较低。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种微波水热法合成单斜相钒酸铋光催化剂粉体的方法，包括以下步骤：
将铋盐和钒盐按照Bi∶V的摩尔比为1∶1的配比分别溶于HNO3和NaOH溶液中，采用微波水热法在反应温度160～220℃，保温时间为60～120min条件下合成纯单斜相BiVO4粉体。
本发明更进一步的改进在于：所述铋盐为Bi(NO3)3·5H2O，所述钒盐为NH4VO3；所述HNO3溶液的浓度为2～6mol/L，所述NaOH溶液的浓度为1～4mol/L。
本发明更进一步的改进在于：Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3的物质的量均为Amol；HNO3溶液与NaOH溶液等体积，均为Bml；A∶B＝(0.0001～0.00075)∶1。
本发明更进一步的改进在于：铋盐和钒盐的物质的量为0.002～0.015mol；所述HNO3溶液和NaOH溶液的体积为20ml。
为了实现上述目的，本发明还可以采用如下技术方案：
一种微波水热法合成单斜相钒酸铋光催化剂粉体的方法，包括以下步骤：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O溶解于浓度为2～6mol/L的HNO3溶液中，将NH4VO3溶解于浓度为1～4mol/L的NaOH溶液中；
步骤2：将两种溶液混合均匀，在磁力搅拌器上搅拌10～30min，配制成前驱物溶液；
步骤3：将前驱物溶液加入微波水热反应釜中，填充比为40～60％，然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为180～220℃，保温60～120min；
步骤4：待反应完成后，冷却，取出反应釜中的黄色沉淀物，用去离子水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤，最后在80℃下恒温干燥，得到单斜相钒酸铋光催化剂粉体。
本发明更进一步的改进在于：步骤1中Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3的物质的量相同，HNO3溶液与NaOH溶液等体积。
本发明更进一步的改进在于：步骤1中Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3的物质的量相同，均为Amol；HNO3溶液与NaOH溶液等体积，均为Bml；其中A∶B＝(0.0001～0.00075)∶1。
本发明更进一步的改进在于：所述Bi(NO3)3·5H2O为0.002～0.015mol；所述NH4VO3为0.002～0.015mol；所述HNO3溶液与NaOH溶液均为20ml。
本发明更进一步的改进在于：步骤1中Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3的物质的量相同，Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3的物质的量为0.002～0.005mol、0.002～0.01mol、0.002～0.012mol、0.005～0.01mol、0.05～0.012mol、0.05～0.015mol、0.01～0.012mol、0.01～0.015mol或0.012～0.015mol。
本发明更进一步的改进在于：步骤3中反应温度为180℃、200℃、220℃、180～200℃或200～220℃。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明以五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)为铋源，偏钒酸铵(NH4VO3)为钒源，将铋盐和钒盐按照Bi∶V＝1∶1的配比分别溶于HNO3和NaOH溶液中，采用微波水热法在反应温度160～220℃，保温时间为60～120min条件下合成纯单斜相BiVO4粉体。本发明采用微波水热合成技术快速合成了光催化活性单斜相BiVO4粉体。该方法同时具备微波独特的加热特性和水热法的优点，得到的粉体粒度分布均匀，工艺简单易控，制备周期短，只需1～2个小时，节省能源，具有非常广泛的应用前景。
【附图说明】
图1是本发明单斜相钒酸铋粉体的XRD图(反应温度为200℃，保温时间为60min)；
图2是本发明单斜相钒酸铋粉体的SEM图(反应温度为200℃，保温时间为60min)。
【具体实施方式】
下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1：
步骤1：将0.005mol Bi(NO3)3·5H2O溶解于20mL浓度为2mol/L HNO3溶液中，将0.005mol NH4VO3溶解于20mL浓度为1mol/L NaOH溶液中；
步骤2：将步骤1中的两种溶液混合均匀，在磁力搅拌器上搅拌10min，配制成前驱物溶液；
步骤3：将前驱物溶液加入微波水热反应釜中，填充比为40％，然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为200℃，保温时间为60min；
步骤4：待反应完成后，冷却，取出反应釜中的黄色沉淀物，用去离子水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤，最后在80℃下恒温干燥，得到单斜相BiVO4粉体。
用XRD测定实施例1制备的粉体的物相组成结构，用SEM测定粉体的微观形貌，其结果如图1和图2所示，从中可知，采用微波水热方法，在此条件下可以制备出纯单斜相钒酸铋粉体光催化剂，粉体粒度分布均匀。
实施例2：
步骤1：将0.005mol Bi(NO3)3·5H2O溶解于20mL浓度为4mol/L HNO3溶液中，将0.005mol NH4VO3溶解于20mL浓度为2mol/L NaOH溶液中；
步骤2：将两种溶液混合均匀，在磁力搅拌器上搅拌20min，配制成前驱物溶液；
步骤3：将前驱物溶液加入微波水热反应釜中，填充比为60％，然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为180℃，保温时间为90min；
步骤4：待反应完成后，冷却，取出反应釜中的黄色沉淀物，用去离子水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤，最后在80℃下恒温干燥，得到单斜相BiVO4粉体。
实施例3：
步骤1：将0.002mol Bi(NO3)3·5H2O溶解于20mL浓度为6mol/L HNO3溶液中，将0.002mol NH4VO3溶解于20mL浓度为4mol/L NaOH溶液中；
步骤2：将步骤1中的两种溶液混合均匀，在磁力搅拌器上搅拌30min，配制成前驱物溶液；
步骤3：将前驱物溶液加入微波水热反应釜中，填充比为50％，然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为220℃，保温时间为120min；
步骤4：待反应完成后，冷却，取出反应釜中的黄色沉淀物，用去离子水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤，最后在80℃下恒温干燥，得到单斜相BiVO4粉体。
实施例4：
步骤1：将0.01mol Bi(NO3)3·5H2O溶解于20mL浓度为3mol/L HNO3溶液中，将0.01mol NH4VO3溶解于20mL浓度为4mol/L NaOH溶液中；
步骤2：将步骤1中的两种溶液混合均匀，在磁力搅拌器上搅拌15min，配制成前驱物溶液；
步骤3：将前驱物溶液加入微波水热反应釜中，填充比为45％，然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为200℃，保温时间为120min；
步骤4：待反应完成后，冷却，取出反应釜中的黄色沉淀物，用去离子水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤，最后在80℃下恒温干燥，得到单斜相BiVO4粉体。
实施例5：
步骤1：将0.012mol Bi(NO3)3·5H2O溶解于20mL浓度为5mol/L HNO3溶液中，将0.012mol NH4VO3溶解于20mL浓度为3mol/L NaOH溶液中；
步骤2：将步骤1中的两种溶液混合均匀，在磁力搅拌器上搅拌20min，配制成前驱物溶液；
步骤3：将前驱物溶液加入微波水热反应釜中，填充比为55％，然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为200℃，保温时间为100min；
步骤4：待反应完成后，冷却，取出反应釜中的黄色沉淀物，用去离子水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤，最后在80℃下恒温干燥，得到单斜相BiVO4粉体。
实施例6：
步骤1：将0.015mol Bi(NO3)3·5H2O溶解于20mL浓度为5mol/L HNO3溶液中，将0.015mol NH4VO3溶解于20mL浓度为2mol/L NaOH溶液中；
步骤2：将步骤1中的两种溶液混合均匀，在磁力搅拌器上搅拌30min，配制成前驱物溶液；
步骤3：将前驱物溶液加入微波水热反应釜中，填充比为40％，然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为180℃，保温时间为60min；
步骤4：待反应完成后，冷却，取出反应釜中的黄色沉淀物，用去离子水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤，最后在80℃下恒温干燥，得到单斜相BiVO4粉体。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种微波水热法合成单斜相钒酸铋光催化剂粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将铋盐和钒盐按照Bi∶V的摩尔比为1∶1的配比分别溶于HNO3溶液和NaOH溶液中，采用微波水热法在反应温度160～220℃，保温时间为60～120min条件下合成纯单斜相BiVO4粉体。
2.如权利要求1所述一种微波水热法合成单斜相钒酸铋光催化剂粉体的方法，其特征在于，所述铋盐为Bi(NO3)3·5H2O，所述钒盐为NH4VO3；所述HNO3溶液的浓度为2～6mol/L，所述NaOH溶液的浓度为1～4mol/L。
3.如权利要求2所述一种微波水热法合成单斜相钒酸铋光催化剂粉体的方法，其特征在于，Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3的物质的量均为Amol；HNO3溶液与NaOH溶液等体积，均为Bml；A∶B＝(0.0001～0.00075)∶1。
4.如权利要求3所述一种微波水热法合成单斜相钒酸铋光催化剂粉体的方法，其特征在于，铋盐和钒盐的物质的量为0.002～0.015mol；所述HNO3溶液和NaOH溶液的体积为20ml。
5.一种微波水热法合成单斜相钒酸铋光催化剂粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O溶解于浓度为2～6mol/L的HNO3溶液中，将NH4VO3溶解于浓度为1～4mol/L的NaOH溶液中；
步骤2：将两种溶液混合均匀，在磁力搅拌器上搅拌10～30min，配制成前驱物溶液；
步骤3：将前驱物溶液加入微波水热反应釜中，填充比为40～60％，然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为180～220℃，保温60～120min；
步骤4：待反应完成后，冷却，取出反应釜中的黄色沉淀物，用去离子水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤，最后在80℃下恒温干燥，得到单斜相钒酸铋光催化剂粉体。
6.如权利要求5所述一种微波水热法合成单斜相钒酸铋光催化剂粉体的方法，其特征在于，步骤1中Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3的物质的量相同，HNO3溶液与NaOH溶液等体积。
7.如权利要求5所述一种微波水热法合成单斜相钒酸铋光催化剂粉体的方法，其特征在于，步骤1中Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3的物质的量相同，均为Amol；HNO3溶液与NaOH溶液等体积，均为Bml；其中A∶B＝(0.0001～0.00075)∶1。
8.如权利要求5所述一种微波水热法合成单斜相钒酸铋光催化剂粉体的方法，其特征在于，所述Bi(NO3)3·5H2O为0.002～0.015mol，所述NH4VO3为0.002～0.015mol，Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3的物质的量相同；所述HNO3溶液与NaOH溶液均为20ml。
9.如权利要求8所述一种微波水热法合成单斜相钒酸铋光催化剂粉体的方法，其特征在于，Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3的物质的量为0.002mol、0.005mol、0.01mol、0.012mol或0.015mol。
10.如权利要求5所述一种微波水热法合成单斜相钒酸铋光催化剂粉体的方法，其特征在于，步骤3中反应温度为180℃、200℃、220℃、180～200℃或200～220℃。
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