CN103433023B - 一种Gd掺杂BiVO4光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种Gd掺杂BiVO4光催化剂及其制备方法和应用,其主要成分为BiVO4,为四方锆石向结构,且BiVO4的晶格中含有Gd3+。分别将五水硝酸铋和偏钒酸铵溶解于水中配成铋盐溶液和钒盐溶液,按Bi与V的摩尔比为1:1将钒盐溶液加入铋盐溶液中得混合液,调节混合液的pH值为8,再加入六水硝酸钆,Gd与Bi的摩尔比为(2.04~11.11):100,用微波水热法以300W的功率在180℃保温40min制备出Gd掺杂BiVO4光催化剂。本发明流程简易,操作简单,反应时间短,反应条件温和,合成的Gd掺杂BiVO4光催化剂具有高的光催化活性,能够用于降解有机物,具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域,具体涉及一种Gd掺杂BiVO4光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
近年来,环境污染和能源危机给人类生存带来的挑战日益严重,光催化技术作为一种高级的氧化过程技术应运而生,并获得了显著的发展。利用半导体材料作为光催化剂催化降解有机污染物可将有机物完全矿化为H2O和无机离子,降解速率快,不产生二次污染,有着传统的高温、常规污染处理方法不可比拟的优势。
BiVO4材料因其特殊的晶体结构,而具有良好地光催化活性,声光转换等特性,可广泛应用于催化氧化,制氢制氧,有机污染物降解,能源存储与转化等领域,是一种应用前景广阔的新型功能材料。目前,制备BiVO4的方法众多,如高温固相反应法,溶胶凝胶法,浸渍法,共沉淀法,水热法等,但它们在结构控制上仍存在一些不足,如反应温度高,设备复杂,周期长,制备的产物形貌单一等。
纯的单斜相BiVO4的光催化效率较低,目前,已经有大量的研究证明,光催化剂的光催化性能与材料自身的晶体结构、比表面积、晶粒尺寸和颗粒形貌等有很大关系。掺杂可改善BiVO4的光催化反应效率和选择性,目前对BiVO4进行掺杂改性的方法多为浸渍法,即在传统的固相反应法、化学共沉淀法、溶胶-凝胶法及水热法等制备出纯相BiVO4后,再选择适当的金属源采用浸渍的方法对其进行掺杂,该方法流程多,工艺复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Gd掺杂BiVO4光催化剂及其制备方法和应用,该方法操作简单,反应时间短,反应条件温和,制得的Gd掺杂BiVO4光催化剂具有良好的光催化活性。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种Gd掺杂BiVO4光催化剂,其主要成分为BiVO4,为四方锆石相结构,且BiVO4的晶格中含有Gd3+,其中Gd元素与Bi元素的摩尔比为(2.04~11.11):100。
其形貌为棒状和块状。
一种Gd掺杂BiVO4光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将Bi(NO3)3·5H2O溶于水中,搅拌均匀,得到铋盐溶液;将NH4VO3溶于100℃的水中,加热搅拌均匀,得到钒盐溶液;
步骤2:按Bi与V的摩尔比为1:1将钒盐溶液滴加到铋盐溶液中,搅拌均匀,得到混合液;
步骤3:调节混合液的pH值为8,搅拌均匀;
步骤4:将Gd(NO3)3·6H2O加入到调节了pH值后的混合液中,搅拌均匀,得前驱液,其中Gd与Bi的摩尔比为(2.04~11.11):100;
步骤5:将前驱液加入微波水热反应釜中,将微波水热反应釜密封后置于微波辅助水热合成仪中,设定压力为1.3MPa,在300W的微波功率下,从室温升温至100℃,在100℃保温8min;然后从100℃升温至150℃,在150℃保温8min;再从150℃升温至180℃,在180℃保温40min后结束反应;
步骤6:待反应结束后,冷却至室温,取出微波水热反应釜中的沉淀物,洗涤,干燥,得到Gd掺杂BiVO4光催化剂。
所述的铋盐溶液中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.4mol/L;钒盐溶液中NH4VO3的浓度为0.4mol/L。
所述的步骤1中将Bi(NO3)3·5H2O溶于水中搅拌均匀所需的时间为20min;将NH4VO3溶于100℃的水中在90-100℃下加热搅拌均匀所需的时间为20min;所述的步骤2中的搅拌均匀是在磁力搅拌器上搅拌15min。
所述的步骤3中用浓度为5mol/L的NaOH溶液调节混合液的pH值,NaOH溶液的滴加速度小于等于1mL/min。
所述的步骤3中的搅拌均匀是在磁力搅拌器上搅拌25min;所述的步骤4中的搅拌均匀是在磁力搅拌器上搅拌20min。
所述的步骤5中微波水热反应釜的填充比为55%。
所述的步骤6中的洗涤为用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物至中性;所述的干燥是在75℃下恒温干燥24h。
Gd掺杂BiVO4光催化剂用于降解有机物的应用。
相对于现有技术,本发明的有益效果为:
本发明提供的Gd掺杂BiVO4光催化剂的制备方法,以五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)为铋源,偏钒酸铵(NH4VO3)为钒源,制备BiVO4,再以六水硝酸钆(Gd(NO3)3·6H2O)为钆源,对BiVO4进行Gd3+掺杂,制得Gd掺杂BiVO4光催化剂。本发明将Gd3+引入BiVO4的晶格中,提高了纯相BiVO4在可见光下光催化降解有机物的效率。本发明采用微波水热法一步合成Gd掺杂BiVO4光催化剂,结合了微波加热与水热法的优点,其流程简易,操作简单,反应时间短,生产效率高,反应条件温和。
本发明提供的Gd掺杂BiVO4光催化剂为四方锆石相结构,其主要成分为BiVO4,且BiVO4的晶格中含有Gd3+,具有高的光催化活性,能够用于降解有 机物,达到了对BiVO4进行掺杂改性的目的,具有良好的应用前景。
进一步的,本发明提供的Gd掺杂BiVO4光催化剂具有短棒或尺寸更小的块状形貌。
附图说明
图1是本发明实施例3制备的Gd掺杂BiVO4光催化剂的FE-SEM图。
图2是本发明未掺杂的BiVO4的降解罗丹明B的紫外-可见光吸收谱图。
图3是本发明实施例3制备的Gd掺杂BiVO4光催化剂的降解罗丹明B的紫外-可见光吸收谱图。
图4是本发明不同Gd3+掺杂量下制备的Gd掺杂BiVO4光催化剂的XRD谱图,其中a为未掺杂的BiVO4的XRD图谱,b~f分别为实施例1~实施例5制备的Gd掺杂BiVO4光催化剂的XRD图谱。
图5是本发明不同Gd3+掺杂量下制备的Gd掺杂BiVO4光催化剂的降解罗丹明B的降解率-时间曲线,其中RhB为不加催化剂时罗丹明B自身的降解曲线;a为未掺杂的BiVO4的降解曲线,b~f分别为实施例1~实施例5制备的Gd掺杂BiVO4光催化剂的降解曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1:
一种Gd掺杂BiVO4光催化剂,其主要成分为BiVO4,为四方锆石相结构,且BiVO4的晶格中含有Gd3+,其中Gd元素与Bi元素的摩尔比为2.04:100。
一种Gd掺杂BiVO4光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将Bi(NO3)3·5H2O溶于去离子水中,在磁力搅拌器上搅拌20min, 得到Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.4mol/L的铋盐溶液;将NH4VO3溶于100℃的去离子水中,在100℃下加热搅拌20min,得NH4VO3浓度为0.4mol/L的钒盐溶液;
步骤2:按Bi与V的摩尔比为1:1将钒盐溶液缓慢滴加到铋盐溶液中,在磁力搅拌器上搅拌15min,得到混合液;
步骤3:以1mL/min的滴加速度向混合液中滴加浓度为5mol/L的NaOH溶液,调节混合液的pH为8,并在磁力搅拌器上搅拌25min;
步骤4:将Gd(NO3)3·6H2O加入到调节了pH值后的混合液中,在磁力搅拌器上搅拌20min,配制成前驱液,其中Gd与Bi的摩尔比为2.04:100;
步骤5:将前驱液加入微波水热反应釜中,控制微波水热反应釜的填充比为55%,然后将微波水热反应釜密封后置于微波水热合成仪中,选择微波控温模式,设定压力为1.3MPa,在300W的微波功率下,从室温升温至100℃,在100℃保温8min;然后从100℃升温至150℃,在150℃保温8min;再从150℃升温至180℃,在180℃保温40min后结束反应;
步骤6:待反应结束后,冷却至室温,取出微波水热反应釜中的沉淀物,用去离子水和无水乙醇洗涤至中性,再在75℃下恒温干燥24h,得到Gd掺杂BiVO4光催化剂。
实施例2:
一种Gd掺杂BiVO4光催化剂,其主要成分为BiVO4,为四方锆石相结构,且BiVO4的晶格中含有Gd3+,其中Gd元素与Bi元素的摩尔比为4.17:100。
一种Gd掺杂BiVO4光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将Bi(NO3)3·5H2O溶于去离子水中,在磁力搅拌器上搅拌20min,得到Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.4mol/L的铋盐溶液;将NH4VO3溶于100℃的去离子水中,在90℃下加热搅拌20min,得到NH4VO3浓度为0.4mol/L的钒盐溶液;
步骤2:按Bi与V的摩尔比为1:1将钒盐溶液缓慢滴加到铋盐溶液中,在磁力搅拌器上搅拌15min,得到混合液;
步骤3:以0.5mL/min的滴加速度向混合液中滴加浓度为5mol/L的NaOH溶液,调节混合液的pH为8,并在磁力搅拌器上搅拌25min;
步骤4:将Gd(NO3)3·6H2O加入到调节了pH值后的混合液中,在磁力搅拌器上搅拌20min,配制成前驱液,其中Gd与Bi的摩尔比为4.17:100;
步骤5:将前驱液加入微波水热反应釜中,控制微波水热反应釜的填充比为55%,然后将微波水热反应釜密封后置于微波水热合成仪中,选择微波控温模式,设定压力为1.3MPa,在300W的微波功率下,从室温升温至100℃,在100℃保温8min;然后从100℃升温至150℃,在150℃保温8min;再从150℃升温至180℃,在180℃保温40min后结束反应;
步骤6:待反应结束后,冷却至室温,取出微波水热反应釜中的沉淀物,用去离子水和无水乙醇洗涤至中性,再在75℃下恒温干燥24h,得到Gd掺杂BiVO4光催化剂。
实施例3:
一种Gd掺杂BiVO4光催化剂,其主要成分为BiVO4,为四方锆石相结构,且BiVO4的晶格中含有Gd3+,其中Gd元素与Bi元素的摩尔比为6.38:100。
一种Gd掺杂BiVO4光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将Bi(NO3)3·5H2O溶于去离子水中,在磁力搅拌器上搅拌20min,得到Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.4mol/L的铋盐溶液;将NH4VO3溶于100℃的去离子水中,在95℃下加热搅拌20min,得到NH4VO3浓度为0.4mol/L的钒盐溶液;
步骤2:按Bi与V的摩尔比为1:1将钒盐溶液缓慢滴加到铋盐溶液中,在磁力搅拌器上搅拌15min,得到混合液;
步骤3:以0.8mL/min的滴加速度向混合液中滴加浓度为5mol/L的NaOH溶液,调节混合液的pH为8,并在磁力搅拌器上搅拌25min;
步骤4:将Gd(NO3)3·6H2O加入到调节了pH值后的混合液中,在磁力搅拌器上搅拌20min,配制成前驱液,其中Gd与Bi的摩尔比为6.38:100;
步骤5:将前驱液加入微波水热反应釜中,控制微波水热反应釜的填充比为55%,然后将微波水热反应釜密封后置于微波水热合成仪中,选择微波控温模式,设定压力为1.3MPa,在300W的微波功率下,从室温升温至100℃,在100℃保温8min;然后从100℃升温至150℃,在150℃保温8min;再从150℃升温至180℃,在180℃保温40min后结束反应;
步骤6:待反应结束后,冷却至室温,取出微波水热反应釜中的沉淀物,用去离子水和无水乙醇洗涤至中性,再在75℃下恒温干燥24h,得到Gd掺杂BiVO4光催化剂。
图1是实施例3制备的Gd掺杂BiVO4光催化剂的FE-SEM图,从图中可以看出其形貌为短棒或尺寸更小的块状。
图2是未掺杂的BiVO4的降解罗丹明B后的紫外-可见光吸收谱图,其中未掺杂的BiVO4是按照本发明的制备方法,在步骤4中不掺杂Gd(NO3)3·6H2O得到的。RhB表示不添加未掺杂的BiVO4时罗丹明B自身的紫外-可见光吸收谱图;0~120min的曲线分别表示加入未掺杂的BiVO40~120min后的罗丹明B的紫外-可见光吸收谱图。从图中可以看出,罗丹明B在554nm波长处的特征峰的强度随着时间的延长,逐渐下降,当光照射时间为120min时,特征峰对应吸光度为0.70,说明仍有部分罗丹明B未被降解。
图3是实施例3制备的Gd掺杂BiVO4光催化剂的降解罗丹明B后的紫外-可见光吸收谱图。RhB表示不加Gd掺杂BiVO4光催化剂时罗丹明B自身的紫 外-可见光吸收谱图;0~120min的曲线分别表示加入Gd掺杂BiVO4光催化剂0~120min后的罗丹明B的紫外-可见光吸收谱图。从图中可以看出,罗丹明B在554nm波长处的特征峰的强度随着时间的延长,下降幅度明显,当光照射时间为120min时,特征峰对应吸光度为0.00,说明罗丹明B已完全降解。
实施例4:
一种Gd掺杂BiVO4光催化剂,其主要成分为BiVO4,为四方锆石相结构,且BiVO4的晶格中含有Gd3+,其中Gd元素与Bi元素的摩尔比为8.70:100。
一种Gd掺杂BiVO4光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将Bi(NO3)3·5H2O溶于去离子水中,在磁力搅拌器上搅拌20min,得到Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.4mol/L的铋盐溶液;将NH4VO3溶于100℃的去离子水中,在100℃下加热搅拌20min,得NH4VO3浓度为0.4mol/L的钒盐溶液;
步骤2:按Bi与V的摩尔比为1:1将钒盐溶液缓慢滴加到铋盐溶液中,在磁力搅拌器上搅拌15min,得到混合液;
步骤3:以1mL/min的滴加速度向混合液中滴加浓度为5mol/L的NaOH溶液,调节混合液的pH为8,并在磁力搅拌器上搅拌25min;
步骤4:将Gd(NO3)3·6H2O加入到调节了pH值后的混合液中,在磁力搅拌器上搅拌20min,配制成前驱液,其中Gd与Bi的摩尔比为8.70:100;
步骤5:将前驱液加入微波水热反应釜中,控制微波水热反应釜的填充比为55%,然后将微波水热反应釜密封后置于微波水热合成仪中,选择微波控温模式,设定压力为1.3MPa,在300W的微波功率下,从室温升温至100℃,在100℃保温8min;然后从100℃升温至150℃,在150℃保温8min;再从150℃升温至180℃,在180℃保温40min后结束反应;
步骤6:待反应结束后,冷却至室温,取出微波水热反应釜中的沉淀物,用 去离子水和无水乙醇洗涤至中性,再在75℃下恒温干燥24h,得到Gd掺杂BiVO4光催化剂。
实施例5:
一种Gd掺杂BiVO4光催化剂,其主要成分为BiVO4,为四方锆石相结构,且BiVO4的晶格中含有Gd3+,其中Gd元素与Bi元素的摩尔比为11.11:100。
一种Gd掺杂BiVO4光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将Bi(NO3)3·5H2O溶于去离子水中,在磁力搅拌器上搅拌20min,得到Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.4mol/L的铋盐溶液;将NH4VO3溶于100℃的去离子水中,在98℃下加热搅拌20min,得到NH4VO3浓度为0.4mol/L的钒盐溶液;
步骤2:按Bi与V的摩尔比为1:1将钒盐溶液缓慢滴加到铋盐溶液中,在磁力搅拌器上搅拌15min,得到混合液;
步骤3:以0.3mL/min的滴加速度向混合液中滴加浓度为5mol/L的NaOH溶液,调节混合液的pH为8,并在磁力搅拌器上搅拌25min;
步骤4:将Gd(NO3)3·6H2O加入到调节了pH值后的混合液中,在磁力搅拌器上搅拌20min,配制成前驱液,其中Gd与Bi的摩尔比为11.11:100;
步骤5:将前驱液加入微波水热反应釜中,控制微波水热反应釜的填充比为55%,然后将微波水热反应釜密封后置于微波水热合成仪中,选择微波控温模式,设定压力为1.3MPa,在300W的微波功率下,从室温升温至100℃,在100℃保温8min;然后从100℃升温至150℃,在150℃保温8min;再从150℃升温至180℃,在180℃保温40min后结束反应;
步骤6:待反应结束后,冷却至室温,取出微波水热反应釜中的沉淀物,用去离子水和无水乙醇洗涤至中性,再在75℃下恒温干燥24h,得到Gd掺杂BiVO4光催化剂。
图4是不同Gd3+掺杂量下制备的Gd掺杂BiVO4光催化剂的XRD图谱,其中a为未掺杂的BiVO4的XRD图谱,未掺杂的BiVO4是按照本发明的制备方法,在步骤4中不掺杂Gd(NO3)3·6H2O得到的;b~f分别为实施例1~实施例5制备的Gd掺杂BiVO4光催化剂的XRD图谱。图4中纵坐标的强度为相对强度,横坐标的2-Theta为衍射角度。从图中可以看出,未掺杂的BiVO4所有衍射峰与PDF卡片(JCPDS NO.75-1866)吻合,说明其为单斜白钨矿相,掺杂后的Gd掺杂BiVO4光催化剂的所有衍射峰均与PDF卡片(JCPDS NO.14-0133)吻合,说明其晶相皆为四方锆石相。
图5是不同Gd3+掺杂量下制备的Gd掺杂BiVO4光催化剂的降解罗丹明B的降解率-时间曲线,其中RhB为不加催化剂时罗丹明B自身的降解曲线;a为未掺杂的BiVO4的降解曲线,未掺杂的BiVO4是按照本发明的制备方法,在步骤4中不掺杂Gd(NO3)3·6H2O得到的;b~f分别为实施例1~实施例5制备的Gd掺杂BiVO4光催化剂的降解曲线。图5中纵坐标的C/C0为某时刻罗丹明B降解后的浓度与其初始浓度的比值。从图中可以看出Gd掺杂BiVO4光催化剂的降解效果都明显优于未掺杂的BiVO4的降解效果,且实施例3制备的Gd掺杂BiVO4光催化剂在120min的可见光照射下对罗丹明B的降解率达到96.60%,未掺杂的BiVO4在120min可见光照射后对罗丹明B的降解率仅为37.26%。实施例3制备的Gd掺杂BiVO4光催化剂比未掺杂的纯单斜相BiVO4在120min可见光照射后的降解率提高了59.34%。因此本发明制备的Gd掺杂BiVO4光催化剂能够用于降解有机物。
以上所述仅为本发明的一种实施方式,不是全部或唯一的实施方式,本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换,均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (6)
1.一种Gd掺杂BiVO4光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将Bi(NO3)3·5H2O溶于水中,搅拌均匀,得到铋盐溶液;将NH4VO3溶于100℃的水中,加热搅拌均匀,得到钒盐溶液;其中铋盐溶液中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.4mol/L,钒盐溶液中NH4VO3的浓度为0.4mol/L;
步骤2:按Bi与V的摩尔比为1:1将钒盐溶液滴加到铋盐溶液中,搅拌均匀,得到混合液;
步骤3:用浓度为5mol/L的NaOH溶液调节混合液的pH值为8,搅拌均匀;其中NaOH溶液的滴加速度小于等于1mL/min;
步骤4:将Gd(NO3)3·6H2O加入到调节了pH值后的混合液中,搅拌均匀,得前驱液,其中Gd与Bi的摩尔比为(2.04~11.11):100;
步骤5:将前驱液加入微波水热反应釜中,将微波水热反应釜密封后置于微波辅助水热合成仪中,设定压力为1.3MPa,在300W的微波功率下,从室温升温至100℃,在100℃保温8min;然后从100℃升温至150℃,在150℃保温8min;再从150℃升温至180℃,在180℃保温40min后结束反应;
步骤6:待反应结束后,冷却至室温,取出微波水热反应釜中的沉淀物,洗涤,干燥,得到Gd掺杂BiVO4光催化剂。
2.根据权利要求1所述的Gd掺杂BiVO4光催化剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤1中将Bi(NO3)3·5H2O溶于水中搅拌均匀所需的时间为20min;将NH4VO3溶于100℃的水中在90-100℃下加热搅拌均匀所需的时间为20min;所述的步骤2中的搅拌均匀是在磁力搅拌器上搅拌15min。
3.根据权利要求1所述的Gd掺杂BiVO4光催化剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤3中的搅拌均匀是在磁力搅拌器上搅拌25min;所述的步骤4中的搅拌均匀是在磁力搅拌器上搅拌20min。
4.根据权利要求1所述的Gd掺杂BiVO4光催化剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤5中微波水热反应釜的填充比为55%。
5.根据权利要求1所述的Gd掺杂BiVO4光催化剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤6中的洗涤为用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物至中性;所述的干燥是在75℃下恒温干燥24h。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的Gd掺杂BiVO4光催化剂的制备方法制得的Gd掺杂BiVO4光催化剂用于降解有机物的应用。
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2013
- 2013-08-15 CN CN201310357107.7A patent/CN103433023B/zh active Active
Patent Citations (2)
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CN102641732A (zh) * | 2012-04-17 | 2012-08-22 | 淮阴师范学院 | 多形貌稀土掺杂BiVO4复合光催化剂及其制备方法 |
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Non-Patent Citations (1)
Title |
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光催化剂Bi1-xGdxVO4的制备和表征及其光催化分解水;王其召等;《物理化学学报》;20090831;第25卷(第8期);1703-1707 * |
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