CN102580722A - 微波水热法制备多孔疏松绒线团状钨酸铋粉体光催化剂的方法 - Google Patents

微波水热法制备多孔疏松绒线团状钨酸铋粉体光催化剂的方法 Download PDF

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宋丽花
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Abstract

本发明提供了一种微波水热法制备多孔疏松绒线团状钨酸铋粉体光催化剂的方法，其以五水硝酸铋为Bi源，二水钨酸钠为W源，将五水硝酸铋和二水钨酸钠按照Bi∶W＝2∶1的摩尔配比溶于去离子水，调节pH＝1.5～3，室温磁力搅拌1～2小时使原料混合均匀，得微波水热反应的前驱液，然后将前驱液移入反应釜，采用微波水热法在160～200℃反应30～90mins后停止反应，最后取出反应釜，收集沉淀物，清洗后干燥即可。本发明方法反应温度低，在180℃左右，反应时间短，大概需要50～60min，制备出来的粉体具有特殊形貌-由薄片组成的分层多孔疏松绒线团状，光催化活性较高，且能耗低，对环境友好。

Description

微波水热法制备多孔疏松绒线团状钨酸铋粉体光催化剂的方法
技术领域
本发明属于功能材料领域，涉及一种微波水热法制备多孔疏松绒线团状钨酸铋粉体光催化剂的方法。
背景技术
利用光催化技术可将有机污染物氧化分解成无机物，反应体系在光催化下将吸收的光能转化为化学能，使许多通常情况下难以实现的反应在比较温和的条件下能够顺利进行，尽管它复杂的反应机理目前尚未被认识清楚，但应用方面的研究却成绩斐然，显示了光催化在有机污染物治理领域的良好应用前景。
光催化性是纳米半导体的独特性能之一。传统半导体光催化剂二氧化钛(TiO2)能带较高，对太阳光的利用率不高。纳米Bi2WO6作为一种可见光诱导的新型催化剂，具有良好的可见光响应。1999年，Kudo等首次报道了利用Bi2WO6成功分解水产生H2，之后，Zou等于2004年发现在可见光响应下Bi2WO6能够有效地降解氯仿和乙醛等有机污染物。Bi2WO6还具有热稳定、光催化稳定、无毒等特点。因此，Bi2WO6光催化材料的研究与开发，在环境净化具有潜在的实用价值。
形貌控制一直是纳米材料中的研究热点，而光催化剂的形貌与其光催化性能有着紧密的关系，Bi2WO6作为最简单的层状Aurivillius型氧化物，本身具有层状结构，最有利于形成二维结构。控制合成的反应条件来得到复杂的多级结构，进而达到改善其光催化性能的目的成为最近人们研究的热点。
微波水热法结合了微波独特的加热特性和水热法的优点，有其它传统合成技术不可比拟的优点，如反应速度快、合成时间短、反应条件温和、反应效高、产品具有较高的纯度、窄的粒径分布等优点，因此适于推广到大规模的工业生产中去，在合成纳米材料、陶瓷材料等领域里显示了良好的发展态势和广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种微波水热法制备多孔疏松绒线团状钨酸铋粉体光催化剂的方法，该方法反应温度低，反应时间短，效率高、能耗低、成本低廉、对环境友好。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种微波水热方法制备多孔疏松绒线团状钨酸铋粉体光催化剂的方法，包括以下步骤：
步骤1：按照Bi∶W＝2∶1的摩尔配比称取水溶性铋盐和钨盐溶于去离子水中，配制成溶液，溶液中的铋离子的浓度为0.04～0.2mol/L，钨离子的浓度为0.02～0.1mol/L；
步骤2：调节pH＝1.5～3，室温磁力搅拌使原料混合均匀，得微波水热反应的前驱液；
步骤3：将步骤2所得的前驱液放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将反应釜放入微波水热反应仪中进行合成反应；
步骤4：待反应完成后，冷却至室温，取出反应釜中的沉淀物，洗涤至中性后，恒温干燥后即得到多孔疏松绒线团状钨酸铋粉体光催化剂。
本发明进一步的改进在于：所述水溶性铋盐和钨盐分别为Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O。
本发明进一步的改进在于：步骤3中微波水热反应的条件为：温度为160～200℃下保温反应30～90mins。
4 本发明进一步的改进在于：步骤3中微波水热反应仪的功率为300～500W。
本发明进一步的改进在于：步骤4中采用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性。
本发明进一步的改进在于：步骤2中室温磁力搅拌1～2小时使原料混合均匀。
本发明进一步的改进在于：步骤4中恒温干燥的温度为80℃。
本发明进一步的改进在于：包括以下步骤：
步骤1：称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中，向烧杯中加入适量去离子水，使Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.05mol/L，Na2WO4·2H2O浓度为0.025mol/L；
步骤2：调节pH＝1.6，室温磁力搅拌1小时使原料混合均匀，得微波水热反应的前驱液；
步骤3：将步骤2所得的前驱液放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率300W，在温度为180℃下反应60mins后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出反应釜中的沉淀物；用水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性；在80℃下干燥10小时，即得多孔疏松绒线团状钨酸铋粉体光催化剂。
相对于现有技术，本发明微波水热法制备多孔疏松绒线团状钨酸铋粉体光催化剂的方法至少具有以下优点：本发明方法装置简单、反应温度低(180℃附近，合成温度低于传统固相烧结温度)、反应时间短(反应时间60min左右)，制备的粉体光催化活性较高，是一种工艺简单、高效率、低能耗、成本低廉的环境友好型的制备方法。
本发明提供的方法所制得的Bi2WO6粉体形貌为由薄片组成的分层多孔疏松绒线团状，层状多孔疏松绒线团形貌既有利于有机物的吸附，也有利于光在粉体催化剂内的漫反射，提高光能利用率。
附图说明
图1是本发明多孔疏松绒线团状钨酸铋粉体XRD图(反应温度为180℃，反应时间为60mins)；
图2是本发明多孔疏松绒线团状钨酸铋粉体SEM图(应温度为180℃，反应时间为60mins)；
图3是本发明多孔疏松绒线团状钨酸铋粉体与片状球粉体、花状粉体为催化剂时RhB的降解率图(光源：350W氙灯，RhB溶液浓度：5mg/L，每50mlRhB溶液加入0.05g催化剂)。
具体实施方式
实施例1
步骤1：称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中，向烧杯中加入适量去离子水，使Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.05mol/L，Na2WO4·2H2O浓度为0.025mol/L；
步骤2：调节pH＝1.6，室温磁力搅拌1小时使原料混合均匀，得微波水热反应的前驱液；
步骤3：将步骤2所得的前驱液放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将反应釜放入微波水热反应仪MDS-8中，设定功率300W，在温度为180℃下反应60mins后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出反应釜中的沉淀物；用水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性；在80℃下干燥10小时，即得多孔疏松绒线团状钨酸铋粉体，取出待测。
实施例2
步骤1：称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中，向烧杯中加入适量去离子水，其中Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.12mol/L，Na2WO4·2H2O浓度为0.06mol/L；
步骤2：调节pH＝2.2，室温磁力搅拌1小时使原料混合均匀，得微波水热反应的前驱液；
步骤3：将步骤2所得的前驱液放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将反应釜放入微波水热反应仪MDS-8中，设定功率300W，在温度为160℃下反应50mins后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出反应釜中的沉淀物；用水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性；在80℃下干燥10小时，即得多孔疏松绒线团状钨酸铋粉体。
实施例3
步骤1：称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中，向烧杯中加入适量去离子水，其中Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.2mol/L，Na2WO4·2H2O浓度为0.1mol/L；
步骤2：调节pH＝3，室温磁力搅拌2小时使原料混合均匀，得微波水热反应的前驱液；
步骤3：将步骤2所得的前驱液放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将反应釜放入微波水热反应仪MDS-8中，设定功率500W，在温度为200℃下反应90mins后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出反应釜中的沉淀物；用水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性；在80℃下干燥10小时，即得多孔疏松绒线团状钨酸铋粉体。
实施例4
步骤1：称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中，向烧杯中加入适量去离子水，其中Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.04mol/L，Na2WO4·2H2O浓度为0.02mol/L；
步骤2：调节pH＝1.5，室温磁力搅拌2小时使原料混合均匀，得微波水热反应的前驱液；
步骤3：将步骤2所得的前驱液放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将反应釜放入微波水热反应仪MDS-8中，设定功率400W，在温度为175℃下反应30mins后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出反应釜中的沉淀物；用水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性；在80℃下干燥10小时，即得多孔疏松绒线团状钨酸铋粉体。
本发明实施例1所得多孔疏松绒线团状钨酸铋粉体，以XRD测定粉体的物相组成结构，如图1所示，可以看出本发明制备的多孔疏松绒线团钨酸铋粉体具有纯钨铋矿结构，以SEM测定粉体的微观形貌，如图2所示，粉体形貌为由薄片组成的分层多孔疏松绒线团状，以RhB溶液为目标降解物测定粉体的光催化活性，其中光源为350W氙灯，RhB溶液浓度为5mg/L，每50mlRhB溶液加入0.05g催化剂，多孔疏松绒线团状粉体、片状球粉体和花状粉体作催化剂时罗丹明B溶液降解率图见如图3，从中可知，多孔疏松绒线团状粉体光催化活性较高。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种微波水热方法制备多孔疏松绒线团状钨酸铋粉体光催化剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：按照Bi∶W＝2∶1的摩尔配比称取水溶性铋盐和钨盐溶于去离子水中，配制成溶液，溶液中的铋离子的浓度为0.04～0.2mol/L，钨离子的浓度为0.02～0.1mol/L；
步骤2：调节pH＝1.5～3，室温磁力搅拌使原料混合均匀，得微波水热反应的前驱液；
步骤3：将步骤2所得的前驱液放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将反应釜放入微波水热反应仪中进行合成反应；
步骤4：待反应完成后，冷却至室温，取出反应釜中的沉淀物，洗涤至中性后，恒温干燥后即得到多孔疏松绒线团状钨酸铋粉体光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种微波水热方法制备多孔疏松绒线团状钨酸铋粉体光催化剂的方法，其特征在于：所述水溶性铋盐和钨盐分别为Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O。
3.根据权利要求1所述的一种微波水热方法制备多孔疏松绒线团状钨酸铋粉体光催化剂的方法，其特征在于：步骤3中微波水热反应的条件为：温度为160～200℃下保温反应30～90mins。
4.根据权利要求1所述的一种微波水热方法制备多孔疏松绒线团状钨酸铋粉体光催化剂的方法，其特征在于：步骤3中微波水热反应仪的功率为300～500W。
5.根据权利要求1所述的一种采用高温微波水热法制备高光催化活性钨酸铋粉体的方法，其特征在于，步骤4中采用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性。
6.根据权利要求1所述的一种采用高温微波水热法制备高光催化活性钨酸铋粉体的方法，其特征在于，步骤2中室温磁力搅拌1～2小时使原料混合均匀。
7.根据权利要求1所述的一种采用高温微波水热法制备高光催化活性钨酸铋粉体的方法，其特征在于，步骤4中恒温干燥的温度为80℃。
8.根据权利要求1所述的一种采用高温微波水热法制备高光催化活性钨酸铋粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中，向烧杯中加入适量去离子水，使Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.05mol/L，Na2WO4·2H2O浓度为0.025mol/L；
步骤2：调节pH＝1.6，室温磁力搅拌1小时使原料混合均匀，得微波水热反应的前驱液；
步骤3：将步骤2所得的前驱液放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率300W，在温度为180℃下反应60mins后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出反应釜中的沉淀物；用水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性；在80℃下干燥10小时，即得多孔疏松绒线团状钨酸铋粉体光催化剂。
9.根据权利要求1所述的一种采用高温微波水热法制备高光催化活性钨酸铋粉体的方法，其特征在于，步骤3中合成反应的时间为50～60min。
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