CN103623810B - 一种分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球及其制备方法和应用 - Google Patents
一种分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
一种分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球及其制备方法和应用，分别将五水硝酸铋、二水钨酸钠和六水硝酸铕溶于水中，其中Bi和W的摩尔比为2:1，Eu含量x=2%-20%，x=nEu/(nBi+nEu)×100%，搅拌均匀后超声分散得前驱液，用微波水热法以300W的功率在160℃-220℃保温60-120min得到Eu负载Bi2WO6多孔微球，其主要成分为正交相的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Er3+。本发明结合了微波和水热法的优点，工艺简单易控，制备周期短，合成的Eu负载Bi2WO6多孔微球分散性好、形貌均一稳定、孔隙率高，具有良好的光催化活性，能用于降解有机物。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，涉及一种分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球及其制备方法和应用。
背景技术
由于物理和化学性能与材料的形状，尺寸和结构密切相关，所以设计和制备新型的纳米结构材料不仅可以用在基础科学研究，而且可以用在多个领域，例如生物成像、催化剂、药物运输、传感器和表面增强的拉曼散射。
钨酸铋(Bi2WO6)是一种典型的Aurivillius型氧化物，其是由层状的WO6八面体和氧化铋片交替堆积而成。Bi2WO6是Aurivillius氧化物家族中最简单的成员之一，其通式为Bi2An-1BnO3n+3(A=Ca，Sr，Ba，Pb，Na，K；B=Ti，Nb，Ta，Mo，W，Fe；n取决于(An-1BnO3n+3)2-的数目)，结构上是由钙钛矿型单元和萤石型单元交叉构成的。Bi2WO6本身具有良好的物理和化学性能，例如：铁电、压电、热电、催化性能、非线性电介质极化率、发光性能。它也可用做光催化剂和太阳能转化材料。但同时也正因为其禁带宽度相对较窄，使得光生电子-空穴的复合几率增加，降低了光量子的效率，从而影响到Bi2WO6的光催化性能。由于光生电子对和空穴的再次结合，导致晶格缺陷的产生，因此结晶度是光催化反应效率的一个重要因素。Bi2WO6的性能和应用取决于其形貌，所以形貌可控的纳米结构仍是材料设计领域的一个重要部分。现在，科研工作者通过各种方法，例如固相、水热、超声，成功的合成出了不同的Bi2WO6纳米结构，例如纳米片、纳米颗粒、微球、螺旋轮胎状和花状。已经有许多研究者开始关注分层 自组装的纳米结构，一般来说，分层结构可以通过很多方法合成，例如仿生矿化、聚合物导向自组装、纳米片的定向团聚、硬模板和软模板合成等。
稀土因为其特殊的电子层结构，具有一般元素无法比拟的光谱特性，具有未充满的4f壳层的稀土原子或离子形成的化合物的4f电子可以在f-f组态之间或f-d组态之间的发生跃迁。因此，掺杂稀土金属离子是近几年开始研究的热点。某些稀土氧化物本身也有希望作为光催化剂使用，但总的来说，以单纯的稀土氧化物作为光催化剂的研究进行得非常少。而掺杂浓度对反应活性也有很大的影响。
近几年，采用水热方法制备Bi2WO6纳米晶体成为研究的一个热点。然而，在传统的水热合成法中，往往是采用普通的传导加热方法，这种加热方式具有加热速率慢、反应时间长、热量分布不均匀、温度梯度大的等缺点，严重影响了合成粉体的性质、颗粒尺度等。微波水热法以微波作为加热方式，结合传统的水热法来制备纳米粉体的一种新方法，适于推广到大规模的工业生产中去，在合成纳米材料、陶瓷材料等领域里显示了良好的发展态势和广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球及其制备方法和应用，该制备方法反应时间短，工艺流程简单，制得的分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球具有良好的光催化性能。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O按照Bi:W=2:1的摩尔比放入容器中，并将Eu(NO3)3·6H2O加入到容器中，其中Eu的加入量x=2%-20%， x=nEu/(nBi+nEu)×100%，nBi和nEu分别为Bi和Eu的摩尔量;
步骤2：将水加入到容器中，室温下搅拌均匀，配制成混合溶液，再将混合溶液进行超声分散，使原料充分溶解、分散均匀，得前驱液;
步骤3：将前驱液移入微波水热反应釜中，再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率为300W，在160℃-220℃下保温60-120min后停止反应；
步骤4：待反应温度降至40℃以下时，取出微波水热反应釜，分离出其中的沉淀物，再将沉淀物洗涤、超声分散，恒温干燥后得到分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球。
所述步骤2的混合溶液中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.1mol/L-0.6mol/L，Na2WO4·2H2O的浓度为0.05mol/L-0.3mol/L。
所述步骤2中的搅拌均匀所需的时间为20-40min；超声分散的时间为30-60min。
所述步骤3中设定微波反应仪从室温升温至100℃，从100℃起每升温50℃保温8min，直至温度升到160℃-220℃。
所述步骤3中微波水热反应釜的填充度为40%-70%，微波水热反应釜的内衬为聚四氟乙烯材质。
所述步骤4中的洗涤为用去离子水和无水乙醇分别洗涤沉淀物至中性。
所述步骤4中的超声分散的时间为30-60min。
所述步骤4中的恒温干燥的干燥温度为75-85℃，干燥时间为12-24小时。
所述的分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球的制备方法制得的分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球，其主要成分为正交相的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Eu3+，其中Eu的含量为x=2%-20%，且其具有由片状组成的微球状形貌，并且 形成了多孔隙的结构。
所述的分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球的制备方法制得的分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球在降解有机物方面的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球的制备方法，以五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)为Bi源、二水钨酸钠(Na2WO4·2H2O)为W源、六水硝酸铕(Eu(NO3)3·6H2O)为Eu源，将三种原料混合后再溶于水中，配成前驱液，再进行微波水热反应，将Eu3+引入Bi2WO6中，得到分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球。本发明采用的微波水热法结合了微波独特的加热特性和水热法的优点，不需要添加其它添加剂，能一步合成产品，反应速度快、合成时间短、反应条件温和、反应效率高、环境友好、工艺简单易控、制备周期短、节省能源，且通过控制工艺参数以及Eu的加入量可以得到具有优异光催化性能的分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球。
本发明提供的分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球为正交相结构，粒度分布均匀，粒径分布窄、直径为2μm左右、孔隙率高、形貌均一稳定、纯度较高，具有可见光响应性能，是一种具有高催化活性的可见光响应光催化材料，其主要成分为Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Eu3+，其形貌为由许多小的薄片组成的微球，并且形成了多孔隙的结构。本发明制备的分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球具有良好的可见光光催化活性，在降解有机染料罗丹明B时表现出良好的光催化性能，能够用于降解有机物，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例4制备的分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球的XRD 图；
图2是本发明实施例4制备的分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球的SEM图，其中a的放大倍数为4.5k倍，b的放大倍数为30k倍；
图3是本发明实施例4制备的分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球在不同时间下降解罗丹明B的吸光度曲线。
具体实施方式
下面结合附图和本发明优选的实施例对本发明做进一步描述，原料均为分析纯。
实施例1：
分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照Bi:W=2:1的摩尔比分别称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中，并称取一定量的Eu(NO3)3·6H2O加入到烧杯中，其中Eu的加入量x=4%，x=nEu/(nBi+nEu)×100%，nBi和nEu分别为Bi和Eu的摩尔量;
步骤2：量取去离子水加入到烧杯中，室温下充分搅拌20min，配制成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.2mol/L，Na2WO4·2H2O的浓度为0.1mol/L，再将混合溶液超声分散40min，使原料充分溶解、分散均匀，得前驱液;
步骤3：将前驱液移入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充度为40%，再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率为300W，从室温升温至100℃，从100℃起每升温50℃保温8min，直至温度升到200℃，在200℃下保温120min后停止反应；
步骤4：待反应温度降至40℃以下时，取出微波水热反应釜，分离出其中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇分别洗涤沉淀物至中性，再超声分散50min， 去除多余的酒精，将烧杯放入75℃恒温干燥24h后经研磨得到分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球。
制得的分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球，其主要成分为正交相的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Eu3+，其中Eu的含量为x=4%，且其具有由片状组成的微球状形貌，并且形成了多孔隙的结构。
实施例2：
分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照Bi:W=2:1的摩尔比分别称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中，并称取一定量的Eu(NO3)3·6H2O加入到烧杯中，其中Eu的加入量x=10%，x=nEu/(nBi+nEu)×100%，nBi和nEu分别为Bi和Eu的摩尔量;
步骤2：量取去离子水加入到烧杯中，室温下充分搅拌40min，配制成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.6mol/L，Na2WO4·2H2O的浓度为0.3mol/L，再将混合溶液超声分散50min，使原料充分溶解、分散均匀，得前驱液;
步骤3：将前驱液移入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充度为50%，再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率为300W，从室温升温至100℃，从100℃起每升温50℃保温8min，直至温度升到220℃，在220℃下保温100min后停止反应；
步骤4：待反应温度降至40℃以下时，取出微波水热反应釜，分离出其中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇分别洗涤沉淀物至中性，再超声分散40min，去除多余的酒精，将烧杯放入85℃恒温干燥12h后经研磨得到分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球。
制得的分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球，其主要成分为正交相的 Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Eu3+，其中Eu的含量为x=10%，且其具有由片状组成的微球状形貌，并且形成了多孔隙的结构。
实施例3：
分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照Bi:W=2:1的摩尔比分别称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中，并称取一定量的Eu(NO3)3·6H2O加入到烧杯中，其中Eu的加入量x=15%，x=nEu/(nBi+nEu)×100%，nBi和nEu分别为Bi和Eu的摩尔量;
步骤2：量取去离子水加入到烧杯中，室温下充分搅拌25min，配制成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.4mol/L，Na2WO4·2H2O的浓度为0.2mol/L，再将混合溶液超声分散60min，使原料充分溶解、分散均匀，得前驱液;
步骤3：将前驱液移入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充度为70%，再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率为300W，从室温升温至100℃，从100℃起每升温50℃保温8min，直至温度升到180℃，在180℃下保温80min后停止反应；
步骤4：待反应温度降至40℃以下时，取出微波水热反应釜，分离出其中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇分别洗涤沉淀物至中性，再超声分散30min，去除多余的酒精，将烧杯放入80℃恒温干燥16h后经研磨得到分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球。
制得的分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球，其主要成分为正交相的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Eu3+，其中Eu的含量为x=15%，且其具有由片状组成的微球状形貌，并且形成了多孔隙的结构。
实施例4：
分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照Bi:W=2:1的摩尔比分别称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中，并称取一定量的Eu(NO3)3·6H2O加入到烧杯中，其中Eu的加入量x=18%，x=nEu/(nBi+nEu)×100%，nBi和nEu分别为Bi和Eu的摩尔量;
步骤2：量取去离子水加入到烧杯中，室温下充分搅拌30min，配制成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.1mol/L，Na2WO4·2H2O的浓度为0.05mol/L，再将混合溶液超声分散30min，使原料充分溶解、分散均匀，得前驱液;
步骤3：将前驱液移入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充度为60%，再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率为300W，从室温升温至100℃，从100℃起每升温50℃保温8min，直至温度升到160℃，在160℃下保温60min后停止反应；
步骤4：待反应温度降至40℃以下时，取出微波水热反应釜，分离出其中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇分别洗涤沉淀物至中性，再超声分散60min，去除多余的酒精，将烧杯放入80℃恒温干燥12h后经研磨得到分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球。
制得的分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球，其主要成分为正交相的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Eu3+，其中Eu的含量为x=18%，且其具有由片状组成的微球状形貌，并且形成了多孔隙的结构。
图1是本发明实施例4制备的分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球的XRD图，从图中可以看出，制备的分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球的所有衍射峰与PDF卡片(JCPDS NO.39-0256)相一致，均为正交相Bi2WO6结构，没有其他杂峰出现。
图2是本发明实施例4制备的分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球的SEM图，从图中可以看出，制备的分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球分散性很好，直径均为2μm左右，可以看出每个微球均由许多小的薄片组成，并且形成了很多小孔隙，这样的结构有助于有机大分子在其表面吸附。
图3是本发明实施例4制备的分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球的罗丹明B的吸光度曲线，纵坐标的单位a.u.表示任意单位，实验采用350W氙灯作为可见光灯源，罗丹明B的初始浓度为5mg/L，随着光催化降解的进行，罗丹明B的吸光度越来越低，显示其浓度也越来越低，随着时间的延长，吸光度降低，吸收峰位置也逐渐蓝移，并且展宽，这表明溶液中的罗丹明B被很好的降解，说明本发明提供的分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球对罗丹明B有很好的降解效果，这与分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球的多孔结构和分散性是紧密相关的，证明分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球具有较高的光催化活性，能够用于降解有机物。
实施例5
分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照Bi:W=2:1的摩尔比分别称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中，并称取一定量的Eu(NO3)3·6H2O加入到烧杯中，其中Eu的加入量x=2%，x=nEu/(nBi+nEu)×100%，nBi和nEu分别为Bi和Eu的摩尔量;
步骤2：量取去离子水加入到烧杯中，室温下充分搅拌35min，配制成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.3mol/L，Na2WO4·2H2O的浓度为0.15mol/L，再将混合溶液超声分散45min，使原料充分溶解、分散均匀，得前驱液;
步骤3：将前驱液移入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热 反应釜的填充度为65%，再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率为300W，从室温升温至100℃，从100℃起每升温50℃保温8min，直至温度升到170℃，在170℃下保温90min后停止反应；
步骤4：待反应温度降至40℃以下时，取出微波水热反应釜，分离出其中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇分别洗涤沉淀物至中性，再超声分散35min，去除多余的酒精，将烧杯放入80℃恒温干燥20h后经研磨得到分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球。
制得的分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球，其主要成分为正交相的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Eu3+，其中Eu的含量为x=2%，且其具有由片状组成的微球状形貌，并且形成了多孔隙的结构。
实施例6
分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照Bi:W=2:1的摩尔比分别称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中，并称取一定量的Eu(NO3)3·6H2O加入到烧杯中，其中Eu的加入量x=20%，x=nEu/(nBi+nEu)×100%，nBi和nEu分别为Bi和Eu的摩尔量;
步骤2：量取去离子水加入到烧杯中，室温下充分搅拌30min，配制成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.5mol/L，Na2WO4·2H2O的浓度为0.25mol/L，再将混合溶液超声分散55min，使原料充分溶解、分散均匀，得前驱液;
步骤3：将前驱液移入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充度为55%，再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率为300W，从室温升温至100℃，从100℃起每升温50℃保温8min，直至温度升到190℃，在190℃下保温110min后停止反应；
步骤4：待反应温度降至40℃以下时，取出微波水热反应釜，分离出其中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇分别洗涤沉淀物至中性，再超声分散45min，去除多余的酒精，将烧杯放入75℃恒温干燥18h后经研磨得到分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球。
制得的分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球，其主要成分为正交相的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Eu3+，其中Eu的含量为x=20%，且其具有由片状组成的微球状形貌，并且形成了多孔隙的结构。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (7)
1.一种分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O按照Bi:W＝2:1的摩尔比放入容器中，并将Eu(NO3)3·6H2O加入到容器中，其中Eu的加入量x＝2％-20％，x＝nEu/(nBi+nEu)×100％，nBi和nEu分别为Bi和Eu的摩尔量；
步骤2：将水加入到容器中，室温下搅拌均匀，配制成混合溶液，再将混合溶液进行超声分散，使原料充分溶解、分散均匀，得前驱液；其中混合溶液中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.1mol/L-0.6mol/L，Na2WO4·2H2O的浓度为0.05mol/L-0.3mol/L；
步骤3：将前驱液移入微波水热反应釜中，再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率为300W，在160℃-220℃下保温60-120min后停止反应；
步骤4：待反应温度降至40℃以下时，分离出其中的沉淀物，再将沉淀物洗涤、超声分散30-60min、75-85℃恒温干燥12-24小时，得到分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球。
2.根据权利要求1所述的分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的搅拌均匀所需的时间为20-40min；超声分散的时间为30-60min。
3.根据权利要求1所述的分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球的制备方法，其特征在于：所述步骤3中设定微波反应仪从室温升温至100℃，从100℃起每升温50℃保温8min，直至温度升到160℃-220℃。
4.根据权利要求1所述的分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球的制备方法，其特征在于：所述步骤3中微波水热反应釜的填充度为40％-70％，微波水热反应釜的内衬为聚四氟乙烯材质。
5.根据权利要求1所述的分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的洗涤为用去离子水和无水乙醇分别洗涤沉淀物至中性。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球的制备方法制得的分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球，其特征在于：其主要成分为正交相的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Eu3+，其中Eu的含量为x＝2％-20％，且其具有由片状组成的微球状形貌，并且形成了多孔隙的结构。
7.根据权利要求1-5中任意一项所述的分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球的制备方法制得的分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球在降解有机物方面的应用。
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