CN103623813B - 一种可见光响应Er/Bi2WO6微球及其制备方法和应用 - Google Patents
一种可见光响应Er/Bi2WO6微球及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103623813B CN103623813B CN201310416224.6A CN201310416224A CN103623813B CN 103623813 B CN103623813 B CN 103623813B CN 201310416224 A CN201310416224 A CN 201310416224A CN 103623813 B CN103623813 B CN 103623813B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- responded
- visible light
- microballoon
- preparation
- hydrothermal reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 46
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims abstract description 10
- 229910052691 Erbium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 claims abstract description 8
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 4
- -1 tungstate dihydrate Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 23
- 239000013049 sediment Substances 0.000 claims description 23
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 23
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 14
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 14
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 12
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 10
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 8
- 230000004044 response Effects 0.000 claims description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 7
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims description 7
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 4
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 3
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 abstract description 15
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 abstract description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 6
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 abstract description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- PPNKDDZCLDMRHS-UHFFFAOYSA-N dinitrooxybismuthanyl nitrate Chemical class [Bi+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O PPNKDDZCLDMRHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 abstract 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 10
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 7
- PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N rhodamine B Chemical compound [Cl-].C=12C=CC(=[N+](CC)CC)C=C2OC2=CC(N(CC)CC)=CC=C2C=1C1=CC=CC=C1C(O)=O PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229940043267 rhodamine b Drugs 0.000 description 7
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 6
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 3
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- ISEXWJYBJMXWCC-UHFFFAOYSA-N erbium;hydrate Chemical compound O.[Er] ISEXWJYBJMXWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RXPAJWPEYBDXOG-UHFFFAOYSA-N hydron;methyl 4-methoxypyridine-2-carboxylate;chloride Chemical compound Cl.COC(=O)C1=CC(OC)=CC=N1 RXPAJWPEYBDXOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 229910052747 lanthanoid Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002602 lanthanoids Chemical class 0.000 description 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 1
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 1
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
一种可见光响应Er/Bi2WO6微球及其制备方法和应用，分别将五水硝酸铋和二水钨酸钠按Bi:W=2:1的摩尔比溶于水中，搅拌均匀后加入Er(NO3)3·6H2O，Er的含量REr=2%-20%，REr=nEr/(nBi+nEr)×100%，继续搅拌后超声振荡得前驱液，用微波水热法以300W的功率在180℃保温60min得可见光响应Er/Bi2WO6微球，其主要成分为正交相的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Er3+。本发明结合了微波和水热法的优点，工艺简单易控，制备周期短，节省能源，快速一步合成的Er/Bi2WO6微球粒度分布均匀，具有良好的光催化活性，能够用于降解有机物。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，涉及一种可见光响应Er/Bi2WO6微球及其制备方法和应用。
背景技术
光催化氧化处理有机污染物是近年来兴起的一种污染治理技术，目前，一些新型的可见光型催化剂被制备出来进行研究。Bi2WO6具有合适的能带结构，对可见光有良的好响应，具有热稳定、光催化稳定、成本相对较低和环境友好的优点，可以更有效地利用太阳能，提高太阳能利用率，在环境净化和新能源开发方面具有潜在的实用价值，越来越受到广大研究者的青睐。但同时也正因为其禁带宽度相对较窄，使得光生电子-空穴的复合几率增加，降低了光量子的效率，从而影响到Bi2WO6的光催化性能。
稀土因为其特殊的电子层结构，具有一般元素无法比拟的光谱特性，具有未充满的4f壳层的稀土原子或离子形成的化合物的4f电子可以在f-f组态之间或f-d组态之间的发生跃迁。因此，掺杂稀土金属离子是近几年开始研究的热点，认为光催化活性的提高是由于镧系元素特殊的4f电子结构。此外掺杂浓度对反应活性也有很大的影响，存在一个最佳浓度值，通常低浓度是有益的，而高浓度则不利于反应的进行，掺杂太多会引起晶体结构的破坏，从而使催化剂丧失催化性能，而掺杂太少又往往难以起到调节和改变其能带结构的作用。
近几年，采用水热方法制备Bi2WO6纳米晶体成为研究的一个热点。然而，在传统的水热合成法中，往往是采用普通的传导加热方法，这种加热方式具有 加热速率慢、反应时间长、热量分布不均匀、温度梯度大的等缺点，严重影响了合成粉体的性质、颗粒尺度等。微波水热法以微波作为加热方式，结合传统的水热法来制备纳米粉体的一种新方法，适于推广到大规模的工业生产中去，在合成纳米材料、陶瓷材料等领域里显示了良好的发展态势和广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可见光响应Er/Bi2WO6微球及其制备方法和应用，该制备方法反应时间短，工艺流程简单，制得的可见光响应Er/Bi2WO6微球在可见光下具有较高的光催化活性。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种可见光响应Er/Bi2WO6微球的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O按照Bi:W=2:1的摩尔比放入容器中，再向容器中加入水配制成混合溶液，并将混合溶液搅拌均匀;
步骤2：将Er(NO3)3·6H2O加入到混合溶液中，得反应液，其中Er的加入量REr=2%-20%，REr=nEr/(nBi+nEr)×100%，nBi和nEr分别为Bi和Er的摩尔量，将反应液在室温下搅拌均匀，再超声振荡得前驱液，调节前驱液的pH值为1.5-2.0;
步骤3：将前驱液移入微波水热反应釜中，再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率为300W，从室温升温至100℃，在100℃保温8min；然后从100℃升温至150℃，在150℃保温8min；再从150℃升温至180℃，在180℃保温60min后结束反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出微波水热反应釜，分离出其中的沉淀物，再将沉淀物洗涤、超声分散、恒温干燥后得到可见光响应Er/Bi2WO6微球。
所述步骤1的混合溶液中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.1mol/L-0.6mol/L， Na2WO4·2H2O的浓度为0.05mol/L-0.3mol/L。
所述步骤2中的搅拌均匀所需的时间为30-120min。
所述步骤2中的超声振荡的时间为30-60min。
所述步骤3中微波水热反应釜的填充比为40%-70%，微波水热反应釜的内衬为聚四氟乙烯材质。
所述步骤4中的洗涤为用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤多次至至沉淀物呈中性，且每次洗涤后经过24小时自然沉淀再进行下次洗涤。
所述步骤4中的超声分散的时间为30-60min。
所述步骤4中的恒温干燥的干燥温度为75-85℃，干燥时间为12-24小时。
所述的可见光响应Er/Bi2WO6微球的制备方法制得的可见光响应Er/Bi2WO6微球，其主要成分为正交相的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Er3+，其中Er的含量为REr=2%-20%，且其具有由纳米片组成的微球状形貌。
所述的可见光响应Er/Bi2WO6微球的制备方法制得的可见光响应Er/Bi2WO6微球在降解有机物方面的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的可见光响应Er/Bi2WO6微球的制备方法，以五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)为Bi源、二水钨酸钠(Na2WO4·2H2O)为W源，按照Bi:W=2:1的摩尔比将其溶于水中制备Bi2WO6，再加入六水硝酸铒（Er(NO3)3·6H2O），对Bi2WO6进行Er3+掺杂，通过微波水热法将Er3+引入Bi2WO6中，制得可见光响应Er/Bi2WO6微球，提高了纯Bi2WO6在可见光下光催化降解有机物的效率。本发明采用的微波水热法结合了微波独特的加热特性和水热法的优点，不需要添加其它添加剂，能一步合成产品，反应速度快、合成时间短、反应条件温和、反 应效率高、环境友好、工艺简单易控、制备周期短、节省能源，且通过控制工艺参数以及Er的加入量可以得到具有层状结构的均匀Er/Bi2WO6微球。
本发明提供的可见光响应Er/Bi2WO6微球为正交相结构，粒度分布均匀，粒径分布窄、直径为2μm左右、形貌规整、纯度较高，具有可见光响应性能，是一种具有高催化活性的可见光响应光催化材料，其主要成分为Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Er3+。本发明提供的可见光响应Er/Bi2WO6微球是由小的纳米片边与边相连形成了较大的片层状结构，这些片层状结构再进行组合形成了球状的微晶。本发明制备的可见光响应Er/Bi2WO6微球具有良好的可见光光催化活性，能够用于降解有机物，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明制备的可见光响应Er/Bi2WO6微球的XRD图，其中a为不掺杂时的Bi2WO6的XRD曲线，b为实施例2制备的可见光响应Er/Bi2WO6微球的XRD曲线；
图2是图1的局部放大图；
图3是本发明实施例2制备的可见光响应Er/Bi2WO6微球的SEM图，其中a的放大倍数为10k倍，b的放大倍数为100k倍；
图4是本发明实施例2制备的可见光响应Er/Bi2WO6微球在不同时间下降解罗丹明B的吸光度曲线，其中rhb为罗丹明B自身的吸光度曲线。
具体实施方式
下面结合附图和本发明优选的实施例对本发明做进一步描述，原料均为分析纯。
实施例1：
可见光响应Er/Bi2WO6微球的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照Bi:W=2:1的摩尔比称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中，再向烧杯中加入去离子水配制成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.2mol/L，Na2WO4·2H2O的浓度为0.1mol/L，磁力搅拌混合溶液30min使其中的原料混合均匀;
步骤2：称取一定量的Er(NO3)3·6H2O加入到混合溶液中，得反应液，其中Er的加入量REr=6%（REr=nEr/(nBi+nEr)×100%，nBi和nEr分别为Bi和Er的摩尔量），将反应液在室温下磁力搅拌120min后，再超声振荡60min得前驱液，调节前驱液的pH值为1.5;
步骤3：将前驱液移入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充比为40%，再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率为300W，从室温升温至100℃，在100℃保温8min；然后从100℃升温至150℃，在150℃保温8min；再从150℃升温至180℃，在180℃保温60min后结束反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出微波水热反应釜，分离出其中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤多次至沉淀物呈中性（每次洗涤后经过24小时自然沉淀再进行下次洗涤）后，再超声分散40min，然后在75℃恒温干燥24小时后得到可见光响应Er/Bi2WO6微球。
制得的可见光响应Er/Bi2WO6微球，其主要成分为正交相的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Er3+，其中Er的含量为REr=6%，且其具有由纳米片组成的微球状形貌。
实施例2：
可见光响应Er/Bi2WO6微球的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照Bi:W=2:1的摩尔比称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中，再向烧杯中加入去离子水配制成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.1mol/L，Na2WO4·2H2O的浓度为0.05mol/L，磁力搅拌混合溶液30min使其中的原料混合均匀;
步骤2：称取一定量的Er(NO3)3·6H2O加入到混合溶液中，得反应液，其中Er的加入量REr=10%（REr=nEr/(nBi+nEr)×100%，nBi和nEr分别为Bi和Er的摩尔量），将反应液在室温下磁力搅拌90min后，再超声振荡30min得前驱液，调节前驱液的pH值为1.6;
步骤3：将前驱液移入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充比为60%，再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率为300W，从室温升温至100℃，在100℃保温8min；然后从100℃升温至150℃，在150℃保温8min；再从150℃升温至180℃，在180℃保温60min后结束反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出微波水热反应釜，分离出其中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤多次至沉淀物呈中性（每次洗涤后经过24小时自然沉淀再进行下次洗涤）后，再超声分散60min，然后在80℃恒温干燥12小时后得到可见光响应Er/Bi2WO6微球。
制得的可见光响应Er/Bi2WO6微球，其主要成分为正交相的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Er3+，其中Er的含量为REr=10%，且其具有由纳米片组成的微球状形貌。
图1中a、b曲线分别为纯相Bi2WO6（不掺杂）和实施例2制备的可见光响应Er/Bi2WO6微球的XRD图谱，其中纯相Bi2WO6是按照本发明的方法，在步骤2中不掺杂Er(NO3)3·6H2O得到的。图2是图1中衍射角度为27.5°-29.5°的 局部放大图。从图1和图2中可以看出，合成的纯相Bi2WO6与PDF标准图谱卡(JCPDS No.39-0256,JCPDS No.37-0216)对比，发现其除了Bi2WO6正交晶相外，还有单斜相的Bi2WO6生成，而实施例2制备的可见光响应Er/Bi2WO6微球仅有正交相的峰，Er掺杂使原本纯相Bi2WO6的单斜相消失，改变了纯相Bi2WO6的晶相，并且使衍射峰有明显的向右偏移，由布拉格方程2dsinθ=nλ，衍射峰向右偏移表明衍射角2θ变大，即晶面间距d变小，因此知道是半径小的离子取代了晶格中半径大的离子，说明Er很可能取代Bi进入到晶格中，使Bi2WO6发生了晶格畸变，改变了原本Bi2WO6的晶体结构。
图3是实施例2制备的可见光响应Er/Bi2WO6微球的SEM图，从图中可以看出样品是由纳米片组成的微球。
图4是实施例2制备的可见光响应Er/Bi2WO6微球不同时间下降解有机物罗丹明B的吸光度曲线，其中rhb为罗丹明B自身的吸光度曲线，纵坐标的单位a.u.表示任意单位，实验采用350W氙灯作为可见光灯源，随着光催化降解的进行，罗丹明B的吸光度越来越低，显示其浓度也越来越低，随着时间的延长，吸光度降低，吸收峰位置也逐渐蓝移，并且展宽，最终蓝移至500nm左右，此时可以看到实验所用的溶液也由先前的红色变成黄绿色。120min时，554nm处的吸光度已经成平滑直线，150min以后，吸收谱线已经接近成为一条直线，且溶液最终成为无色，这表明溶液中的罗丹明B已经全部降解，说明本发明提供的可见光响应Er/Bi2WO6微球对罗丹明B有很好的降解效果，证明可见光响应Er/Bi2WO6微球具有良好的可见光光催化活性，能够用于降解有机物。
实施例3：
可见光响应Er/Bi2WO6微球的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照Bi:W=2:1的摩尔比称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中，再向烧杯中加入去离子水配制成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.6mol/L，Na2WO4·2H2O的浓度为0.3mol/L，磁力搅拌混合溶液30min使其中的原料混合均匀;
步骤2：称取一定量的Er(NO3)3·6H2O加入到混合溶液中，得反应液，其中Er的加入量REr=15%（REr=nEr/(nBi+nEr)×100%，nBi和nEr分别为Bi和Er的摩尔量），将反应液在室温下磁力搅拌60min后，再超声振荡40min得前驱液，调节前驱液的pH值为1.8;
步骤3：将前驱液移入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充比为70%，再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率为300W，从室温升温至100℃，在100℃保温8min；然后从100℃升温至150℃，在150℃保温8min；再从150℃升温至180℃，在180℃保温60min后结束反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出微波水热反应釜，分离出其中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤多次至沉淀物呈中性（每次洗涤后经过24小时自然沉淀再进行下次洗涤）后，再超声分散50min，然后在85℃恒温干燥12小时后得到可见光响应Er/Bi2WO6微球。
制得的可见光响应Er/Bi2WO6微球，其主要成分为正交相的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Er3+，其中Er的含量为REr=15%，且其具有由纳米片组成的微球状形貌。
实施例4：
可见光响应Er/Bi2WO6微球的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照Bi:W=2:1的摩尔比称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入 烧杯中，再向烧杯中加入去离子水配制成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.4mol/L，Na2WO4·2H2O的浓度为0.2mol/L，磁力搅拌混合溶液30min使其中的原料混合均匀;
步骤2：称取一定量的Er(NO3)3·6H2O加入到混合溶液中，得反应液，其中Er的加入量REr=20%（REr=nEr/(nBi+nEr)×100%，nBi和nEr分别为Bi和Er的摩尔量），将反应液在室温下磁力搅拌30min后，再超声振荡50min得前驱液，调节前驱液的pH值为2.0;
步骤3：将前驱液移入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充比为50%，再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率为300W，从室温升温至100℃，在100℃保温8min；然后从100℃升温至150℃，在150℃保温8min；再从150℃升温至180℃，在180℃保温60min后结束反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出微波水热反应釜，分离出其中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤多次至沉淀物呈中性（每次洗涤后经过24小时自然沉淀再进行下次洗涤）后，再超声分散30min，然后在80℃恒温干燥16小时后得到可见光响应Er/Bi2WO6微球。
制得的可见光响应Er/Bi2WO6微球，其主要成分为正交相的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Er3+，其中Er的含量为REr=20%，且其具有由纳米片组成的微球状形貌。
实施例5
可见光响应Er/Bi2WO6微球的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照Bi:W=2:1的摩尔比称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中，再向烧杯中加入去离子水配制成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O的浓度 为0.3mol/L，Na2WO4·2H2O的浓度为0.15mol/L，磁力搅拌混合溶液30min使其中的原料混合均匀;
步骤2：称取一定量的Er(NO3)3·6H2O加入到混合溶液中，得反应液，其中Er的加入量REr=2%（REr=nEr/(nBi+nEr)×100%，nBi和nEr分别为Bi和Er的摩尔量），将反应液在室温下磁力搅拌80min后，再超声振荡55min得前驱液，调节前驱液的pH值为1.7;
步骤3：将前驱液移入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充比为55%，再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率为300W，从室温升温至100℃，在100℃保温8min；然后从100℃升温至150℃，在150℃保温8min；再从150℃升温至180℃，在180℃保温60min后结束反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出微波水热反应釜，分离出其中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤多次至沉淀物呈中性（每次洗涤后经过24小时自然沉淀再进行下次洗涤）后，再超声分散45min，然后在80℃恒温干燥20小时后得到可见光响应Er/Bi2WO6微球。
制得的可见光响应Er/Bi2WO6微球，其主要成分为正交相的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Er3+，其中Er的含量为REr=2%，且其具有由纳米片组成的微球状形貌。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (7)
1.一种可见光响应Er/Bi2WO6微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O按照Bi:W＝2:1的摩尔比放入容器中，再向容器中加入水配制成混合溶液，并将混合溶液搅拌均匀；其中混合溶液中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.1mol/L～0.6mol/L，Na2WO4·2H2O的浓度为0.05mol/L～0.3mol/L；
步骤2：将Er(NO3)3·6H2O加入到混合溶液中，得反应液，其中Er的加入量REr＝2％-20％，REr＝nEr/(nBi+nEr)×100％，nBi和nEr分别为Bi和Er的摩尔量，将反应液在室温下搅拌均匀，再超声振荡得前驱液，调节前驱液的pH值为1.5-2.0；
步骤3：将前驱液移入微波水热反应釜中，再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率为300W，从室温升温至100℃，在100℃保温8min；然后从100℃升温至150℃，在150℃保温8min；再从150℃升温至180℃，在180℃保温60min后结束反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出微波水热反应釜，分离出其中的沉淀物，再将沉淀物洗涤、超声分散30-60min、在75-85℃下恒温干燥12-24小时后得到可见光响应Er/Bi2WO6微球。
2.根据权利要求1所述的可见光响应Er/Bi2WO6微球的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的搅拌均匀所需的时间为30-120min。
3.根据权利要求1所述的可见光响应Er/Bi2WO6微球的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的超声振荡的时间为30-60min。
4.根据权利要求1所述的可见光响应Er/Bi2WO6微球的制备方法，其特征在于：所述步骤3中微波水热反应釜的填充比为40％-70％，微波水热反应釜的内衬为聚四氟乙烯材质。
5.根据权利要求1所述的可见光响应Er/Bi2WO6微球的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的洗涤为用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤多次至至沉淀物呈中性，且每次洗涤后经过24小时自然沉淀再进行下次洗涤。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的可见光响应Er/Bi2WO6微球的制备方法制得的可见光响应Er/Bi2WO6微球，其特征在于：其主要成分为正交相的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Er3+，其中Er的含量为REr＝2％-20％，且其具有由纳米片组成的微球状形貌。
7.根据权利要求1-5中任意一项所述的可见光响应Er/Bi2WO6微球的制备方法制得的可见光响应Er/Bi2WO6微球在降解有机物方面的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310416224.6A CN103623813B (zh) | 2013-09-12 | 2013-09-12 | 一种可见光响应Er/Bi2WO6微球及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310416224.6A CN103623813B (zh) | 2013-09-12 | 2013-09-12 | 一种可见光响应Er/Bi2WO6微球及其制备方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103623813A CN103623813A (zh) | 2014-03-12 |
| CN103623813B true CN103623813B (zh) | 2015-11-04 |
Family
ID=50205477
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310416224.6A Expired - Fee Related CN103623813B (zh) | 2013-09-12 | 2013-09-12 | 一种可见光响应Er/Bi2WO6微球及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103623813B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111841529A (zh) * | 2020-07-30 | 2020-10-30 | 陕西科技大学 | 一种稀土掺杂型片状Tb/Bi2WO6纳米材料及其制备方法和应用 |
| CN114408973B (zh) * | 2021-12-15 | 2023-11-17 | 深圳大学 | 一种核辐射屏蔽材料及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102513096A (zh) * | 2011-11-17 | 2012-06-27 | 陕西科技大学 | 一种共掺杂可见光响应钨酸铋光催化剂及其制备方法 |
| CN102553569A (zh) * | 2011-12-19 | 2012-07-11 | 陕西科技大学 | 微波水热法制备氮掺杂钨酸铋粉体光催化剂的方法 |
| CN102718263A (zh) * | 2012-06-25 | 2012-10-10 | 陕西科技大学 | 微波水热法制备氟掺杂钨酸铋粉体的方法 |
-
2013
- 2013-09-12 CN CN201310416224.6A patent/CN103623813B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102513096A (zh) * | 2011-11-17 | 2012-06-27 | 陕西科技大学 | 一种共掺杂可见光响应钨酸铋光催化剂及其制备方法 |
| CN102553569A (zh) * | 2011-12-19 | 2012-07-11 | 陕西科技大学 | 微波水热法制备氮掺杂钨酸铋粉体光催化剂的方法 |
| CN102718263A (zh) * | 2012-06-25 | 2012-10-10 | 陕西科技大学 | 微波水热法制备氟掺杂钨酸铋粉体的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 钨酸铋纳米粉体的合成及光催化性能研究;宋丽花;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20121015(第10期);B020-839正文第38-40页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103623813A (zh) | 2014-03-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103638923B (zh) | 一种稀土元素Nd掺杂Bi2WO6复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN102553568A (zh) | 采用高温微波水热法制备高光催化活性钨酸铋粉体的方法 | |
| CN103028390B (zh) | 一种沿高活性(040)晶面取向生长圆饼片状N/BiVO4 光催化剂的制备方法 | |
| CN104383954B (zh) | 一种纳米棒状非金属掺杂BiPO4光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN104108753A (zh) | 一种可见光响应的BiVO4催化剂的制备 | |
| CN104511293A (zh) | 一种氯氧化铋-钛酸铁铋复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN103240107B (zh) | 一种磷酸银-钒酸铋复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN103007921B (zh) | 一种微波水热法合成碳掺杂BiVO4光催化剂的方法 | |
| CN103611527B (zh) | 一种可见光响应Ce掺杂Bi2WO6微晶及其制备方法和应用 | |
| CN112875755B (zh) | 一种钨酸铋纳米粉体的制备方法 | |
| CN103623812B (zh) | 一种圆片状可见光响应Yb修饰Bi2WO6光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN102173450A (zh) | 二氧化钛薄膜的制备方法 | |
| CN103623813B (zh) | 一种可见光响应Er/Bi2WO6微球及其制备方法和应用 | |
| CN108654663B (zh) | 一种混合硝酸盐熔盐法制备硼氮共掺杂单晶介孔TiO2催化材料的方法 | |
| CN103433023B (zh) | 一种Gd掺杂BiVO4光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN103626232B (zh) | 一种花型Ho-Bi2WO6纳米粉体及其制备方法和应用 | |
| CN115672360B (zh) | 铋基氧卤化物光催化材料及其制备方法与应用 | |
| CN103623810B (zh) | 一种分散性好的Eu负载Bi2WO6多孔微球及其制备方法和应用 | |
| CN103623811B (zh) | 一种电子空穴复合率低的In-Bi2WO6光催化剂及其制备方法 | |
| CN103351026B (zh) | 一种棒状nh4v3o8纳米晶的制备方法 | |
| CN104492467A (zh) | 一种磷酸铋纳米晶簇及其制备方法和应用 | |
| CN105013471A (zh) | 一种多面块体和长方形纳米片状结构的稀土掺杂BiPO4粉体的制备方法 | |
| CN105148899A (zh) | 一种具有上转换特性的稀土共掺杂BiVO4光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN104328479A (zh) | 利用丙三醇调制的水热过程合成(010)择优取向钒酸铋粉体的方法 | |
| CN109569688B (zh) | 一种碳、氮共掺杂偏铟酸钾光催化材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201224 Address after: 224000 no.58-1 cangzhong Road, biancang Town, Tinghu District, Yancheng City, Jiangsu Province (16) Patentee after: Yancheng withered tree peony Tourism Development Investment Co.,Ltd. Address before: 518000 No.6 Qinglong Road, Qinglong Road, Qinghua community, Longhua street, Longhua District, Shenzhen City, Guangdong Province Patentee before: Shenzhen Pengbo Information Technology Co.,Ltd. Effective date of registration: 20201224 Address after: 518000 No.6 Qinglong Road, Qinglong Road, Qinghua community, Longhua street, Longhua District, Shenzhen City, Guangdong Province Patentee after: Shenzhen Pengbo Information Technology Co.,Ltd. Address before: No. 1, Weiyang District university garden, Xi'an, Shaanxi Province, Shaanxi Patentee before: SHAANXI University OF SCIENCE & TECHNOLOGY |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210715 Address after: 224000 No.1 biancang Industrial Park, Tinghu District, Yancheng City, Jiangsu Province Patentee after: Jiangsu Chaoyue Plastics Co.,Ltd. Address before: 224000 no.58-1 cangzhong Road, biancang Town, Tinghu District, Yancheng City, Jiangsu Province (16) Patentee before: Yancheng withered tree peony Tourism Development Investment Co.,Ltd. |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20151104 |