CN106732734A - 一种Z型g‑C3N4＠Ag＠Ag3PO4复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Z型g‑C3N4@Ag@Ag3PO4复合光催化剂的制备方法。首先将尿素置于加盖陶瓷坩埚中，放入马弗炉中在空气气氛下进行煅烧，即得g‑C3N4半导体材料。以g‑C3N4作为载体，硝酸银和磷酸二氢钠分别作为银离子源和磷酸根离子源，分别以葡萄糖和硼氢化钠作为还原剂，九水合硝酸铁作为氧化剂，精准制备出Ag纳米颗粒介于g‑C3N4和Ag3PO4之问的Z型g‑C3N4@Ag@Ag3PO4复合材料，本发明提供的Z型g‑C3N4@Ag@Ag3PO4复合光催化剂的制备方法具有简单易控、操作方便、成本低、原料绿色无污染等优点，有效地扩宽了光谱吸收范围和降低光生载流子复合，具有良好的应用前景和潜在实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种Z型g-C3N4@Ag@Ag3PO4复合光催化剂的制备方法，属于光催化材料及其制备技术领域。
背景技术
近年来，随着现代化工业的发展，能源危机和环境恶化等问题日益严重，使人类面临严峻的生存挑战。半导体光催化能将太阳能转化为化学能，直接降解或矿化有机污染物，因而受到世界各国政府及科研工作者的高度重视。单组分半导体存在产生光生载流子的激子结合能高、光生电子-空穴复合严重、量子效率低、禁带宽度较大等自身因素限制问题，极大的局限了其在光催化领域的应用。设计多组分复合的新型Z型光催化材料能有效的减小半导体的禁带宽度，扩宽光谱响应范围，同时使导带电势更负，价带电势更正，能有效地降低光生载流子复合，有利于光催化体系中氧化还原反应的发生。
Ag3PO4在可见光照射下具有强的光降解活性，但是由于其易发生光自蚀反应，很难作为稳定的可见光催化剂使用，极大的降低了它的实用价值。寻找其它低成本、高效的半导体材料复合成为解决Ag3PO4稳定性的有效途径之一。g-C3N4是一种廉价、稳定、非金属聚合物半导体，可以吸收太阳光谱中波长小于475nm的蓝紫光，即在可见光区有吸收。由于其优异的化学稳定性、独特的电子能带结构及能带结构易调控等特点，g-C3N4被认为是光催化材料研究领域值得深入探索的半导体之一。
虽然现今已有文献报道了g-C3N4与Ag3PO4的复合光催化剂，如[Yiming He，LihongZhang，Botao Teng，Maohong Fan.New application of Z-scheme Ag3PO4/g-C3N4composite in converting CO2to fuel.Environmental science&technology，2014，49(1)：649-656.]。而以Ag纳米颗粒为纽带，作为g-C3N4价带空穴和Ag3PO4导带电子复合的桥梁，精准控制合成Ag纳米颗粒介于g-C3N4和Ag3PO4之间的Z型g-C3N4@Ag@Ag3PO4复合光催化剂目前还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单易行、合成条件温和的化学法，通过将银离子原位还原修饰在g-C3N4表面，合成出银纳米颗粒负载的g-C3N4@Ag复合材料，再通过将负载的Ag纳米颗粒原位部分氧化形成Ag3PO4，精准控制合成Ag纳米颗粒介于g-C3N4和Ag3PO4之间的Z型g-C3N4@Ag@Ag3PO4复合光催化剂。
本发明所提供的一种Z型g-C3N4@Ag@Ag3PO4复合光催化剂的制备方法，包括如下具体步骤：
(1)将尿素原料置于加盖坩埚中，在空气氛围下马弗炉中500～600℃煅烧，得到g-C3N4半导体；
(2)称取硝酸银，加入到去离子水中，超声溶解5～10分钟，使硝酸银浓度为0.035～8mmol/L，避光搅拌10～30分钟；
(3)称取(1)中所得g-C3N4粉末，加入(2)形成的硝酸银溶液中，超声分散10～30分钟，并持续避光搅拌1～1.5小时；
(4)称量葡萄糖，溶解在去离子水中，配置成60～180g/L的葡萄糖溶液(或称量硼氢化钠，溶解在去离子水中，配置成30g/L硼氢化钠溶液)；
(5)将步骤(4)配置的还原剂溶液加入(3)形成的溶液中，持续避光搅拌反应1～3小时，静置0.5～1小时；
(6)将步骤(5)中所得到的产物离心、洗涤、干燥后，得到g-C3N4@Ag复合材料；其中g-C3N4的质量比例范围为2.9％～88wt％；
(7)按物质的量1∶1～1∶3，称量九水合硝酸铁和磷酸二氢钠，配制成浓度为0.0035～2.4mmol/L的混合溶液；
(8)称量一定量步骤(6)中的g-C3N4@Ag，按银单质与硝酸铁的摩尔比为1∶0.1～1∶0.9，加入(7)中形成的混合溶液中，超声分散10～30分钟，并持续避光搅拌1～3小时，静置0.5～1小时；
(9)将步骤(8)中得到的产物离心、洗涤、干燥后，得到Z型g-C3N4@Ag@Ag3PO4复合光催化剂；其中Ag纳米颗粒与Ag3PO4的摩尔比范围为1∶0.03～1∶0.3。
本发明首次将Ag纳米颗粒精准制备于g-C3N4和Ag3PO4之间，构成Z型g-C3N4@Ag@Ag3PO4纳米异质结，能有效的提高Ag3PO4半导体的稳定性，扩宽光谱响应范围，降低光生电子-空穴的复合率。本发明的制备方法中，反应过程简单易控，成本低，产物g-C3N4@Ag@Ag3PO4复合材料的可见光催化活性高。
附图说明
图1为实施例1制备的不同Ag3PO4含量的g-C3N4@Ag@Ag3PO4的XRD图。
图2为实施例1制备的g-C3N4、g-C3N4@Ag、g-C3N4@Ag@Ag3PO4的SEM和TEM图。
具体实施方式
本发明下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明下述实施例中所使用的初始反应物为市售分析纯的尿素、硝酸银、葡萄糖、硼氢化钠、九水合硝酸铁、磷酸二氢钠，去离子水为自制。
本发明下述实施例中，采用日本理学株式会社MiniFlex 600型X射线衍射仪(XRD)(Cu Kα射线，电压为40kV，电流为30mA)测试所制备材料的晶型结构；采用德国卡尔蔡司SUPRA 55Sapphire型场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)及EDS能谱仪测试所制备材料的形貌、元素组成；采用日本理学株式会社JEOL JEM-2100F型场发射透射电子显微镜(TEM)测试所制备材料的内部结构。
实施例1
(1)g-C3N4的制备：称取30g尿素于加盖陶瓷坩埚中，置于马弗炉内，在空气氛围下由室温25℃加热至400℃，在400℃恒温2h，继续加热至550℃，在550℃恒温2h，自然冷却至室温25℃，将样品研磨所得淡黄色粉末即为g-C3N4材料。
(2)g-C3N4@Ag的制备：称取0.68g(4.0mmol)硝酸银溶于50mL去离子水中，超声溶解5min，避光暗室搅拌10min；称量40mg(1)所得g-C3N4加入硝酸银溶液中，超声10min分散均匀，继续避光600rpm搅拌反应1h；配置180g/L的葡萄糖溶液，取10mL加入g-C3N4和硝酸银的混合溶液中，在60℃水浴下避光搅拌反应2h；停止搅拌静置0.5h后离心、洗涤(5次水、1次无水乙醇)、55℃烘干，即得g-C3N4@Ag复合材料(记为“CNA-4”)，通过EDS能谱确定含Ag质量分数为2.95％。
(3)g-C3N4@Ag@Ag3PO4的制备：称取1.326mg九水合硝酸铁，0.512mg磷酸二氢钠，置于100mL去离子水中(配置时防止产生沉淀，溶液需澄清透明)，超声10min混合均匀。加入40mg CAN-4，超声10min混合均匀，在28℃下避光600rpm搅拌反应2h，静置0.5h，将所得产物离心、洗涤(5次水、1次无水乙醇)、55℃干燥，即得Z型g-C3N4@Ag@Ag3PO4复合光催化剂(标记为“CNAAP-30％”)，其中Ag3PO4占总Ag元素的质量分数为30％。
按照上述方法调整九水合硝酸铁和磷酸二氢钠的用量，制备出Ag3PO4占总Ag元素质量分数为5％、10％、20％和50％的g-C3N4@Ag@Ag3PO4复合材料(分别标记为“CNAAP-5％，CNAAP-10％，CNAAP-20％和CNAAP-50％”)。
如图1所示，(a)～(e)分别对应本发明实施制备的CNAAP-5％，CNAAP-10％，CNAAP20％，CNAAP30％和CNAAP50％的XRD图。其中2θ为13.2°和27.5°分别对应g-C3N4的(100)和(002)晶面，2θ为33.2°和42.9°为Ag3PO4的特征衍射峰。
如图2所示为本发明实施制备的g-C3N4、g-C3N4@Ag、g-C3N4@Ag@Ag3PO4的SEM和TEM图，由(c)图可以看出Ag纳米颗粒比较分散均匀，Ag颗粒大小均匀约为7nm，由(e)图可以看出Ag@Ag3PO4在g-C3N4表面沉积。
实施例2
(1)g-C3N4的制备：称取30g尿素于加盖陶瓷坩埚中，置于马弗炉内，在空气氛围下由室温25℃加热至400℃，在400℃恒温2h，继续加热至550℃，在550℃恒温2h，自然冷却至室温25℃，将样品研磨所得淡黄色粉末即为g-C3N4材料。
(2)g-C3N4@Ag的制备：称取6mg(12wt％)硝酸银溶于150mL去离子水中，超声溶解5min，避光暗室搅拌10min；称量44mg g-C3N4加入硝酸银溶液中，超声10min分散均匀，继续避光600rpm搅拌反应1h；配置30g/L的硼氢化钠溶液，取0.3mL加入上述g-C3N4和硝酸银的混合溶液中，在25℃下避光搅拌反应1h；停止搅拌静置0.5h后离心、洗涤、烘干，即得g-C3N4@Ag复合材料(标记为CNA-12％)，通过EDS能谱确定含Ag质量分数为0.547％。
(3)g-C3N4@Ag@Ag3PO4的制备：称取0.246mg九水合硝酸铁，0.095mg磷酸二氢钠，置于100mL去离子水中(配置时防止产生沉淀，溶液需澄清透明)，超声10min混合均匀。加入40mg CAN-12％，超声10min混合均匀，在28℃下避光600rpm搅拌反应2h，静置0.5h，将所得产物离心、洗涤(5次水、1次无水乙醇)、55℃干燥，即得Z型g-C3N4@Ag@Ag3PO4复合光催化剂(标记为CNAAP-12％-30％)，其中Ag3PO4占总Ag元素的质量分数为30％。
按照上述方法调整九水合硝酸铁和磷酸二氢钠的用量，制备出Ag3PO4占总Ag元素质量分数为5％、10％、20％和50％的g-C3N4@Ag@Ag3PO4复合材料(分别标记为“CNAAP-12％-5％，CNAAP-12％-10％，CNAAP-12％-20％和CNAAP-12％-50％”)。
以上对本发明提供的一种Z型g-C3N4@Ag@Ag3PO4复合光催化剂的制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (5)
1.一种Z型g-C3N4@Ag@Ag3PO4复合光催化剂的制备方法，其特征在于利用g-C3N4作为载体，硝酸银和磷酸二氢钠分别作为银离子源和磷酸根离子源，分别以葡萄糖和硼氢化钠作为还原剂，九水合硝酸铁作为氧化剂，其制备包括如下步骤：
(1)g-C3N4的制备：称取10～30g尿素置于加盖陶瓷坩埚中，置于马弗炉内，在空气氛围下由室温25～30℃加热至500～600℃煅烧2～4小时，将所得样品研磨，所得淡黄色粉末即为g-C3N4材料。
(2)g-C3N4@Ag的制备：称取一定量硝酸银溶于去离子水中，超声溶解5～10分钟，避光暗室搅拌10～30分钟；称量一定量步骤(1)制备的g-C3N4加入硝酸银溶液中，超声10～30分钟使其分散均匀，继续避光搅拌反应1～1.5小时；配置60～180g/L的葡萄糖溶液(或30g/L硼氢化钠溶液)，加入上述混合溶液中，避光搅拌反应1～3小时；停止搅拌静置0.5～1小时后离心、洗涤、烘干，即得g-C3N4@Ag复合材料。
(3)g-C3N4@Ag@Ag3PO4的制备：按物质的量1∶1～1∶3，称量九水合硝酸铁和磷酸二氢钠，置于50～100mL去离子水中(配置时防止产生沉淀，溶液需澄清透明)，超声5～10分钟混合均匀；加入一定量步骤(2)所得g-C3N4@Ag，在室温25～28℃下避光搅拌反应1～3小时，静置0.5～1小时，将所得产物离心、洗涤、干燥，即得Z型g-C3N4@Ag@Ag3PO4复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，银离子源为硝酸银，磷酸根离子源为磷酸二氢钠，还原剂为葡萄糖、硼氢化钠中的一种；氧化剂为九水合硝酸铁。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，加入g-C3N4与硝酸银的质量比例范围为2.9％～88wt％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，Ag纳米颗粒与Ag3PO4的摩尔比范围为1∶0.03～1∶0.3。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，Ag纳米颗粒介于g-C3N4和Ag3PO4之间形成Z型复合光催化剂。
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