CN107321377A - 一种新型的可见光光催化材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型可见光光催化材料及其制备方法，首先高温加热尿素再冷却制得g‑C3N4，然后将g‑C3N4与RuCl3混合于酒精溶液中，加热搅拌条件下得到Ru‑g‑C3N4。取适量上述方法得到的Ru‑g‑C3N4与异丙醇、4‑硝基苯甲醛混合于锥形烧瓶中，使用7~10W的LED灯照射，同时进行电磁搅拌；每个30min定期取出反应混合物样品，并通过气相色谱分析其组成；每一次循环后测量光催化剂的回收率。每次循环都更换新的同初始浓度的4‑硝基苯甲醛与异丙醇溶液。本发明提供的一种新型的可见光光催化材料的制备方法，操作简单，设备要求较低，成本较低。本发明提供的新型可见光光催化材料催化下的羰基氢传递反应条件温和，设备要求低；反应速度快，催化效率高；催化剂损耗率小，可回收利用率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型的可见光光催化材料及其制备方法和应用，属于光催化材料技术领域。
背景技术
在工业中，以醇作为氢供体对羰基的氢传递反应是有机物合成中的重要工艺，常用作各种药物，农药，油漆和高分子聚合物合成的基础。为了促进该反应在精细化工和有机实验室的应用，使产品的合成范围更广，在经济和技术上获得更强的可行性，诸如分子氢、各类均相催化剂和不同载体负载的催化剂都被投入试验中。其中，大部分羰基氢传递反应的催化剂是基于金属钌研发的，但由于苛刻的反应条件，这些催化剂普遍面临着损耗严重，回收率低下的问题。因此，对于低成本，无毒，可循环利用的氢传递反应催化剂的研发成为当前工业和学术研究中的热点。
而现有高效氢传递反应催化技术仍存在以下不足：
一、以醇作为氢供体对羰基的氢传递反应需要在较高的温度下进行，增加了设备的要求，且对现有催化剂造成损耗；
二、以醇作为氢供体对羰基的氢传递反应需要在强碱性环境下进行，现有催化剂在强碱作用下易被腐蚀，同时大量碱的使用也增加了材料购买与废水处理的成本；
三、以醇作为氢供体对羰基的氢传递反应时间周期较长，反应速度缓慢，反应物转化率低下，现有催化剂催化效率有待提高；
四、同时，由于苛刻的反应条件造成现有催化剂在反应过程中损耗严重，导致催化剂的回收比较困难，回收利用率低下，可循环性有待提高。
半导体光催化技术利用清洁能源太阳光能对有机物进行催化反应，其经济性与环保性使之成为一种富有前景的技术。同时，半导体聚合氮化碳(带隙)以其较高的可见光响应度，稳定性，无毒，制备过程简单，制造原料廉价等优点，引起了研究人员的重点关注。同时，g-C3N4在常见的酸性或碱性条件下表现为惰性材料，不易有损耗，可循环利用性高，被广泛用于各种光催化有机转化实验中。纯g-C3N4在可见光激发下产生的电子空穴易复合，因此，固定或掺杂部分金属如Pd，Ag，Pt等，能有效增强g-C3N4的光催化活性，具有广阔的应用前景。
发明内容
目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种新型的可见光光催化材料及其制备方法和应用。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种新型的可见光光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：取一定量纯度为90～99％的尿素于瓷坩埚中，将瓷坩埚置于马弗炉中央位置，以5～10℃/min的升温速率升温到500～550℃，保持温度加热2～4h；加热完成后取出，自然冷却至室温，收集淡黄色粉末g-C3N4；
S2：取适量步骤S1得到的g-C3N4与RuCl3混合，在酒精溶液中加热搅拌4～7h直到干燥，得到Ru-g-C3N4。
进一步地，所述步骤S2中酒精溶液的加热温度为40～60℃。
进一步地，所述g-C3N4与RuCl3混合后，Ru质量占比约为7～11％。
本发明还提出一种新型的可见光光催化材料，采用上述的新型可见光光催化材料的制备方法制得。
本发明还提出了可见光光催化材料在4-硝基苯甲醛与异丙醇的氢传递反应中的应用，其中可见光光催化材料即为上述的新型可见光光催化材料Ru-g-C3N4。
进一步地，所述可见光光催化材料的应用包括如下步骤：
(1)室温下，将20～50mg的Ru-g-C3N4，3～6ml的异丙醇、1～2mmol的4-硝基苯甲醛混合于锥形烧瓶中；
(2)使用功率为7～10W的日用LED灯作为可见光光源对锥形瓶内的混合溶液进行照射，所述光源的高度为8～10cm，同时进行电磁搅拌6～8h，电磁搅拌的转速为400～600rpm；
(3)每隔30min定期取出反应混合物样品，并通过气相色谱分析其组成；
(4)每完成上述操作一次，回收光催化剂，并测量光催化剂的回收率；回收的光催化剂可循环使用，重复上述(1)到(3)的操作，进行新的降解实验，每次降解实验都更换新的初始浓度相同的4-硝基苯甲醛与异丙醇溶液。
有益效果：本发明提供的一种新型的可见光光催化材料的制备方法，与现有技术相比，制备方法简单，易于操作，设备要求较低，成本较低。
本发明提供的一种可见光光催化材料在4-硝基苯甲醛与异丙醇的氢传递反应中的应用具备如下优势：
1.在该种新型光催化材料催化下的羰基氢传递反应条件温和，可在室温下进行，设备要求低，且无需碱与溶剂的使用，节约了经济成本；
2.催化反应时间周期较短，反应速度较快，催化效率高；
3.催化剂损耗率小，可回收利用率高，五次循环后催化剂回收率仍可达85％。
附图说明
图1为实施例1制备的Ru-g-C3N4的场发射扫描电子显微镜FESEM图；
图2为实施例1制备的Ru-g-C3N4的透射电子显微镜TEM图；
图3为实施例1制备的Ru-g-C3N4在5次循环利用过程中对羰基的氢传递反应转化效率折线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作更进一步的说明。
实施例1
先制备可见光光催化材料Ru-g-C3N4，具体步骤如下：
步骤S1：取6g纯度为99％尿素加于瓷坩埚中，将瓷坩埚置于马弗炉中央位置，530℃下加热3.5h(升温速率为7℃/min)后，自然冷却至室温，收集淡黄色粉末g-C3N4。
步骤S2：取0.5g步骤S1得到的g-C3N4与RuCl3混合，使Ru质量占比约为9％，在50℃的酒精溶液中搅拌5h直到干燥，得到Ru-g-C3N4。图1为Ru-g-C3N4的场发射扫描电子显微镜FESEM图，图2为Ru-g-C3N4的透射电子显微镜TEM图。
利用前述制备方法制得可见光光催化材料Ru-g-C3N4，将其应用于4-硝基苯甲醛与异丙醇的氢传递反应中，具体步骤如下：
步骤(1)：室温下，将40mg的前述制备方法所制备得到的Ru-g-C3N4以及6ml的异丙醇、1.5mmol的4-硝基苯甲醛混合于锥形烧瓶中。
步骤(2)：在9W的日用LED灯可见光照射下(光源高度为9cm)，对混合溶液加以500rpm转速的电磁搅拌7h。
步骤(3)：每隔30min定期取出反应混合物样品，并通过气相色谱分析其组成。
步骤(4)：完成上述操作后回收光催化剂，并测量光催化剂的回收率；回收后的催化剂可循环利用，重复(1)到(3)的操作，进行新的降解实验，每次降解实验都更换新的同初始浓度的4-硝基苯甲醛与异丙醇溶液。图3为Ru-g-C3N4在5次循环利用过程中对羰基的氢传递反应转化效率折线图。
实施例2
制备可见光光催化材料Ru-g-C3N4，具体步骤如下：
步骤S1：取6g纯度为95％尿素加于瓷坩埚中，将瓷坩埚置于马弗炉中央位置，500℃下加热4h(升温速率为5℃/min)后，自然冷却至室温，收集淡黄色粉末g-C3N4。
步骤S2：取0.5g步骤S1得到的g-C3N4与RuCl3混合，使Ru质量占比约为11％，在40℃的酒精溶液中搅拌7h直到干燥，得到Ru-g-C3N4。
利用前述制备方法制得可见光光催化材料Ru-g-C3N4，将其应用于4-硝基苯甲醛与异丙醇的氢传递反应中，具体步骤如下：
步骤(1)：室温下，将20mg的前述制备方法所制备得到的Ru-g-C3N4以及4.5ml的异丙醇、1mmol的4-硝基苯甲醛混合于锥形烧瓶中。
步骤(2)：在7W的日用LED灯可见光照射下(光源高度为10cm)，对混合溶液加以400rpm转速的电磁搅拌8h。
步骤(3)：每隔30min定期取出反应混合物样品，并通过气相色谱分析其组成。
步骤(4)：完成上述操作后回收光催化剂，并测量光催化剂的回收率，回收后的光催化剂可循环利用。
实施例3
制备可见光光催化材料Ru-g-C3N4，具体步骤如下：
步骤S1：取6g纯度为90％尿素加于瓷坩埚中，将瓷坩埚置于马弗炉中央位置，550℃下加热2h(升温速率为10℃/min)后，自然冷却至室温，收集淡黄色粉末g-C3N4。
步骤S2：取0.5g步骤S1得到的g-C3N4与RuCl3混合，使Ru质量占比约为7％，在60℃的酒精溶液中搅拌4h直到干燥，得到Ru-g-C3N4。
利用前述制备方法制得可见光光催化材料Ru-g-C3N4，将其应用于4-硝基苯甲醛与异丙醇的氢传递反应中，具体步骤如下：
步骤(1)：室温下，将50mg的前述制备方法所制备得到的Ru-g-C3N4以及6ml的异丙醇、2mmol的4-硝基苯甲醛混合于锥形烧瓶中。
步骤(2)：在10W的日用LED灯可见光照射下(光源高度为8cm)，对混合溶液加以600rpm转速的电磁搅拌6h。
步骤(3)：每隔30min定期取出反应混合物样品，并通过气相色谱分析其组成。
步骤(4)：完成上述操作后回收光催化剂，并测量光催化剂的回收率，回收后的光催化剂可循环利用。
表1在掺杂了不同比重Ru的g-C3N4材料催化下羰基氢传递反应的转化效率
从表1中数据可以看出，经过12h反应后，质量占比为7％、9％、11％的Ru-g-C3N4光催化材料催化效率分别为65％、92％、92％，由此可见光催化材料中Ru9％的质量占比是最为经济和高效的比重。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种新型的可见光光催化材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：取一定量纯度为90~99%的尿素于瓷坩埚中，将瓷坩埚置于马弗炉中央位置，以5~10℃/min的升温速率升温到500~550℃，保持温度加热2~4h；加热完成后取出，自然冷却至室温，收集淡黄色粉末g- C3N4；
S2：取适量步骤S1得到的g- C3N4与RuCl3混合，在酒精溶液中加热搅拌4~7h直到干燥，得到Ru-g-C3N4。
2.根据权利要求1所述的一种新型的可见光光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中酒精溶液的加热温度为40~60℃。
3.根据权利要求1所述的一种新型的可见光光催化材料的制备方法，其特征在于：所述g- C3N4与RuCl3混合后，Ru质量占比约为7~11%。
4.一种新型的可见光光催化材料，采用权利要求1~3任一项所述的新型的可见光光催化材料的制备方法制得。
5.一种可见光光催化材料在4-硝基苯甲醛与异丙醇的氢传递反应中的应用，其特征在于：所述可见光光催化材料为权利要求4所述的新型的可见光光催化材料。
6.根据权利要求5所述的可见光光催化材料的应用，其特征在于：包括如下步骤：
（1）室温下，将20～50mg的Ru-g-C3N4，3～6ml的异丙醇、1～2mmol的4-硝基苯甲醛，混合于锥形烧瓶中；
（2）使用功率为7~10W的日用LED灯作为可见光光源对锥形瓶内的混合溶液进行照射，所述光源的高度为8~10cm，同时进行电磁搅拌6~8h，电磁搅拌的转速为400~600rpm；
（3）每隔30min定期取出反应混合物样品，并通过气相色谱分析其组成；
（4）每完成上述操作一次，回收光催化剂，并测量光催化剂的回收率；回收的光催化剂可循环使用，重复上述（1）到（3）的操作，进行新的降解实验，每次降解实验都更换新的初始浓度相同的4-硝基苯甲醛与异丙醇溶液。
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| CN103586064A (zh) * | 2013-11-26 | 2014-02-19 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 金属/类石墨氮化碳复合物催化剂及其制备方法 |
| CN103641673A (zh) * | 2013-12-12 | 2014-03-19 | 上海交通大学 | 一种氮化碳负载型金属纳米粒子催化还原碳碳双键的方法 |
| CN105688969A (zh) * | 2016-02-19 | 2016-06-22 | 厦门大学 | 一种光解水制氢催化剂的制备方法 |
| CN106732734A (zh) * | 2017-01-16 | 2017-05-31 | 广西民族大学 | 一种Z型g‑C3N4＠Ag＠Ag3PO4复合光催化剂的制备方法 |
| CN109647487A (zh) * | 2019-01-18 | 2019-04-19 | 三峡大学 | p-n结结构的Cu2O@g-C3N4纳米复合材料，合成制备方法及其应用 |
-
2017
- 2017-08-03 CN CN201710655348.8A patent/CN107321377A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| CN110787830A (zh) * | 2019-11-13 | 2020-02-14 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种负载氧化钌的氮化碳纳米管光催化剂及其制备与应用 |
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