CN109023926B - 一种负载Ag6Si2O7/g-C3N4自清洁纺织品及其制备方法 - Google Patents

一种负载Ag6Si2O7/g-C3N4自清洁纺织品及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种负载Ag6Si2O7/g‑C3N4自清洁纺织品制备方法，包括以下步骤：S01，煅烧三聚氰胺得到g‑C3N4；S02，将织物进行预处理；S03，浸泡S02所得的织物；S04，浸泡S03所得的织物。本发明还公开了一种负载Ag6Si2O7/g‑C3N4自清洁纺织品，由上述制备方法得到。本发明的一种负载Ag6Si2O7/g‑C3N4自清洁纺织品及其制备方法，制备方法简单易行、条件温和、光催化剂能效高、活性高和稳定好。

Description

一种负载Ag6Si2O7/g-C3N4自清洁纺织品及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种负载Ag6Si2O7/g-C3N4自清洁纺织品及其制备方法，属于纺织材料技术领域。
背景技术
利用半导体光催化剂分解有机污染物一直被认为是解决环境污染问题的有效方法。在光催化领域中，二氧化钛由于其高效、低成本、高稳定性和低毒性而被公认为一种重要的半导体。但较宽带隙以及电子与空穴容易复合，影响二氧化钛的光催化效率。因此，开发在可见光照射下具有高光催化性能的新型光催化剂成为研究的热点。具有内部极性电场的焦硅酸银(Ag6Si2O7)几乎在整个可见光区域(420～ 740nm)具有很强的光催化活性，然而，成本高和不稳定限制了它的应用。g-C3N4作为另一种廉价材料，具有稳定的物理化学性能、较窄的带隙以及在可见光范围内吸收光等优点，但由于其电子与空穴极易复合。为了降低成本和提高光催化活性和稳定性，将焦硅酸银和 g-C3N4复合，赋予纺织品高效持久的自清洁性能，对传统的纺织加工技术的提升有重要的推动作用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种具有高效持久自清洁性的负载Ag6Si2O7/g-C3N4自清洁纺织品及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种负载Ag6Si2O7/g-C3N4自清洁纺织品制备方法，包括以下步骤：
S01，煅烧三聚氰胺得到g-C3N4；
S02，将织物进行预处理，具体为：
21)，将去离子水和无水乙醇按体积比1:1混合后，得到溶液A，
22)，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，在40～60℃时，振荡50～ 70min，得到溶胶B，
23)，将洗涤干燥后的织物在溶胶B中避光浸泡100～120min后，取出、轧压，90～100℃烘20～40min，155～175℃烘3～5min，去离子水清洗，50～70℃烘至干燥；
S03，浸泡S02所得的织物，具体为：
31)，分别将一定量硝酸银和九水合偏硅酸钠溶解在适当的蒸馏水中，避光磁力搅拌55～65min至充分溶解，分别得到溶液C和溶液D；
32)，将S02预处理后的织物浸泡溶液C中，振荡110～130min；
33)，溶液D逐滴滴加到浸泡织物的溶液C中，继续振荡50～70 min，取出，晾干。
S04，浸泡S03所得的织物，具体为：
41)，将一定量S01所得g-C3N4溶解在适当的蒸馏水中，超声20～ 40min，得到溶液E，
42)，将S03所得的织物浸泡在溶液E中，振荡50～70min，取出，晾干。
S01中，煅烧三聚氰胺的具体方式为：将三聚氰胺置于加盖的三氧化二铝坩埚中，在空气氛围的马弗炉中进行加热，以5℃/min升温至500～600℃，煅烧3～5h，自然冷却至室温，得到g-C3N4。
S03中，硝酸银和九水合偏硅酸钠的比例为3:1。
S02中，3-氨基丙基三乙氧基硅烷的加入质量是溶液A质量3～ 6％。
一种负载Ag6Si2O7/g-C3N4自清洁纺织品，由上述任意所述一种负载Ag6Si2O7/g-C3N4自清洁纺织品制备方法制备得到。
制备的自清洁纺织品上负载物Ag6Si2O7/g-C3N4中g-C3N4的含量为5～20wt％。
本发明的有益效果：本发明提供的一种负载Ag6Si2O7/g-C3N4自清洁纺织品及其制备方法，制备方法简单易行、合成条件温和，纺织品具有高效持久的自清洁性。经3-氨基丙基三乙氧基硅烷预处理的纺织品，浸泡硝酸银溶液，氨基与银离子形成配位键；再浸泡九水合偏硅酸钠，银离子与硅酸根离子结合生成焦硅酸银；最后浸泡g-C3N4溶液，通过焦硅酸跟与g-C3N4之间的静电作用，从而形成负载 Ag6Si2O7/g-C3N4纺织品。在可见光下，3-5分钟对亚甲基蓝的降解率达98％。制备的自清洁纺织品，能够多次洗涤，重复使用，降解率保持在95％左右。
附图说明
图1是织物X射线衍射图谱；
图2是织物的扫描电子显微镜照片；
图3是在可见光下织物对亚甲基蓝的降解率；
图4是在可见光下负载Ag6Si2O7/g-C3N4棉织物对亚甲基蓝的重复降解率。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明通过制备多组分、多相复合的负载Ag6Si2O7/g-C3N4自清洁纺织品，能够发挥各组分的优势，从而提高自清洁性能。
具体实施例1
一种负载Ag6Si2O7/g-C3N4自清洁纺织品制备方法，包括以下步骤：
步骤1，煅烧三聚氰胺得到g-C3N4。具体过程为：将三聚氰胺置于加盖的三氧化二铝坩埚中，在空气氛围的马弗炉中进行加热，以 5℃/min升温至500℃，煅烧3h，自然冷却至室温，得到g-C3N4。步骤2，将织物进行预处理，具体为：
21)，将去离子水和无水乙醇按体积比1:1混合后，得到溶液A，
22)，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，3-氨基丙基三乙氧基硅烷的加入质量是溶液A质量3～6％，优选为3％。在40℃时，振荡50min，得到溶胶B，
23)，将洗涤干燥后的织物在溶胶B中避光浸泡100min后，取出、轧压，90℃烘20min，155℃烘3min，去离子水清洗，50℃烘至干燥。
步骤3，浸泡步骤2所得的织物，具体为：
31)，分别将一定量硝酸银和九水合偏硅酸钠溶解在适当的蒸馏水中，硝酸银和九水合偏硅酸钠的比例为3:1，避光磁力搅拌55min 至充分溶解，分别得到溶液C和溶液D；
32)，将步骤2预处理后的织物浸泡溶液C中，振荡110min；
33)，溶液D逐滴滴加到浸泡织物的溶液C中，继续振荡50min，取出，晾干。
步骤4，浸泡步骤3所得的织物，具体为：
41)，将一定量步骤1所得g-C3N4溶解在适当的蒸馏水中，超声 20min，得到溶液E，
42)，将步骤3所得的织物浸泡在溶液E中，振荡50min，取出，晾干。
一种负载Ag6Si2O7/g-C3N4自清洁纺织品，由上述任意所述一种负载Ag6Si2O7/g-C3N4自清洁纺织品制备方法制备得到。制备的自清洁纺织品上负载物Ag6Si2O7/g-C3N4中g-C3N4的含量为5～20wt％，优选为5wt％。
具体实施例2
步骤1，煅烧三聚氰胺得到g-C3N4。具体过程为：将三聚氰胺置于加盖的三氧化二铝坩埚中，在空气氛围的马弗炉中进行加热，以 5℃/min升温至550℃，煅烧4h，自然冷却至室温，得到g-C3N4。步骤2，将织物进行预处理，具体为：
21)，将去离子水和无水乙醇按体积比1:1混合后，得到溶液A，
22)，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，3-氨基丙基三乙氧基硅烷的加入质量是溶液A质量3～6％，优选为4.5％。在50℃时，振荡 60min，得到溶胶B，
23)，将洗涤干燥后的织物在溶胶B中避光浸泡100～120min后，取出、轧压，95℃烘30min，165℃烘4min，去离子水清洗，60℃烘至干燥。
步骤3，浸泡步骤2所得的织物，具体为：
31)，分别将一定量硝酸银和九水合偏硅酸钠溶解在适当的蒸馏水中，硝酸银和九水合偏硅酸钠的比例为3:1，避光磁力搅拌60min 至充分溶解，分别得到溶液C和溶液D；
32)，将步骤2预处理后的织物浸泡溶液C中，振荡120min；
33)，溶液D逐滴滴加到浸泡织物的溶液C中，继续振荡60min，取出，晾干。
步骤4，浸泡步骤3所得的织物，具体为：
41)，将一定量步骤1所得g-C3N4溶解在适当的蒸馏水中，超声 30min，得到溶液E，
42)，将步骤3所得的织物浸泡在溶液E中，振荡60min，取出，晾干。
一种负载Ag6Si2O7/g-C3N4自清洁纺织品，由上述任意所述一种负载Ag6Si2O7/g-C3N4自清洁纺织品制备方法制备得到。制备的自清洁纺织品上负载物Ag6Si2O7/g-C3N4中g-C3N4的含量为5～20wt％，优选为10wt％。
具体实施例3
步骤1，煅烧三聚氰胺得到g-C3N4。具体过程为：将三聚氰胺置于加盖的三氧化二铝坩埚中，在空气氛围的马弗炉中进行加热，以5℃/min升温至600℃，煅烧5h，自然冷却至室温，得到g-C3N4。步骤2，将织物进行预处理，具体为：
21)，将去离子水和无水乙醇按体积比1:1混合后，得到溶液A，
22)，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，3-氨基丙基三乙氧基硅烷的加入质量是溶液A质量3～6％，优选为6％。在60℃时，振荡70 min，得到溶胶B，
23)，将洗涤干燥后的织物在溶胶B中避光浸泡100～120min后，取出、轧压，100℃烘40min，175℃烘5min，去离子水清洗， 70℃烘至干燥。
步骤3，浸泡步骤2所得的织物，具体为：
31)，分别将一定量硝酸银和九水合偏硅酸钠溶解在适当的蒸馏水中，硝酸银和九水合偏硅酸钠的比例为3:1，避光磁力搅拌65min 至充分溶解，分别得到溶液C和溶液D；
32)，将步骤2预处理后的织物浸泡溶液C中，振荡130min；
33)，溶液D逐滴滴加到浸泡织物的溶液C中，继续振荡70min，取出，晾干。
步骤4，浸泡步骤3所得的织物，具体为：
41)，将一定量步骤1所得g-C3N4溶解在适当的蒸馏水中，超声 40min，得到溶液E，
42)，将步骤3所得的织物浸泡在溶液E中，振荡70min，取出，晾干。
一种负载Ag6Si2O7/g-C3N4自清洁纺织品，由上述任意所述一种负载Ag6Si2O7/g-C3N4自清洁纺织品制备方法制备得到。制备的自清洁纺织品上负载物Ag6Si2O7/g-C3N4中g-C3N4的含量为5～20wt％，优选为20wt％。
如图1所示，图中(a)、(b)和(c)分别对应棉织物、负载Ag6Si2O7棉织物和负载Ag6Si2O7/g-C3N4棉织物(负载物中g-C3N4的含量为10 wt％)的X射线衍射图谱。
图2是织物的扫描电子显微镜照片：(a)棉织物；(b)负载 Ag6Si2O7棉织物；(c)负载Ag6Si2O7/g-C3N4棉织物(负载物中g-C3N4的含量为10wt％)。图3是在可见光下织物对亚甲基蓝的降解率：(a) 负载Ag6Si2O7棉织物；(b)负载Ag6Si2O7/g-C3N4棉织物(负载物中 g-C3N4的含量为10wt％)。从图中可以看出，负载Ag6Si2O7/g-C3N4棉织物对亚甲基蓝的降解率要远高于负载Ag6Si2O7棉织物对亚甲基蓝的降解率。
图4是在可见光下负载Ag6Si2O7/g-C3N4棉织物(负载物中 g-C3N4的含量为10wt％)对亚甲基蓝的重复降解率，可以循环使用
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种负载Ag6Si2O7/g-C3N4自清洁纺织品制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S01，煅烧三聚氰胺得到g-C3N4；
S02，将织物进行预处理，具体为：
21)，将去离子水和无水乙醇按体积比1:1混合后，得到溶液A，
22)，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，在40～60℃时，振荡50～70min，得到溶胶B，
23)，将洗涤干燥后的织物在溶胶B中避光浸泡100～120min后，取出、轧压，90～100℃烘20～40min，155～175℃烘3～5min，去离子水清洗，50～70℃烘至干燥；
S03，浸泡S02所得的织物，具体为：
31)，分别将一定量硝酸银和九水合偏硅酸钠溶解在适当的蒸馏水中，避光磁力搅拌55～65min至充分溶解，分别得到溶液C和溶液D；
32)，将S02预处理后的织物浸泡溶液C中，振荡110～130min；
33)，溶液D逐滴滴加到浸泡织物的溶液C中，继续振荡50～70min，取出，晾干；
S04，浸泡S03所得的织物，具体为：
41)，将一定量S01所得g-C3N4溶解在适当的蒸馏水中，超声20～40min，得到溶液E，
42)，将S03所得的织物浸泡在溶液E中，振荡50～70min，取出，晾干。
2.根据权利要求1所述的一种负载Ag6Si2O7/g-C3N4自清洁纺织品制备方法，其特征在于：S01中，煅烧三聚氰胺的具体方式为：将三聚氰胺置于加盖的三氧化二铝坩埚中，在空气氛围的马弗炉中进行加热，以5℃/min升温至500～600℃，煅烧3～5h，自然冷却至室温，得到g-C3N4。
3.根据权利要求1所述的一种负载Ag6Si2O7/g-C3N4自清洁纺织品制备方法，其特征在于：S03中，硝酸银和九水合偏硅酸钠的比例为3:1。
4.根据权利要求1所述的一种负载Ag6Si2O7/g-C3N4自清洁纺织品制备方法，其特征在于：S02中，3-氨基丙基三乙氧基硅烷的加入质量是溶液A质量3～6％。
5.一种负载Ag6Si2O7/g-C3N4自清洁纺织品，其特征在于：由权利要求1～4任意一项所述一种负载Ag6Si2O7/g-C3N4自清洁纺织品制备方法制备得到。
6.根据权利要求5所述的一种负载Ag6Si2O7/g-C3N4自清洁纺织品，其特征在于：制备的Ag6Si2O7/g-C3N4中g-C3N4的含量为5～20wt％。
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