CN105195201A - Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂的制备及应用 - Google Patents

Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂的制备及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种新型Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂的制备及应用，属于环境保护领域，该方法采用简单的逐步滴加超声包覆法制备Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂。本发明制备的Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂可应用于可见光下催化降解染料罗丹明B和阳离子染料溶液。本发明所用原料均无污染，方法工艺简单，制备过程中无污染物排放，制备周期短，能耗少，成本低，属绿色合成技术，并可实现规模化制备。用Ta2O5溶胶和非金属催化剂g-C3N4复合形成杂化结构能提高光催化剂的可见光响应范围，同时两者复合大大促进了光生电子和空穴的传输，因而大幅度地提高了催化剂的可见光光催化活性。

Description

Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂的制备及应用
技术领域
本发明属于杂化复合材料的制备及其环境保护领域的应用，特指Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂的制备方法。
背景技术
以半导体光催化剂为基础的光催化技术已广泛应用于环境净化和太阳能可再生利用等领域；在众多半导体中，Ta2O5由于其优异的光化学性质，是一种有前途的、有效的光催化剂，因此已成功应用于介质电容器、化学沉积膜电阻器和原子开关等领域。然而，Ta2O5的光催化性质局限于其较窄的光响应范围和较高的复合速率。近年来，科研工作者使用了一些方法来提高Ta2O5对可见光的利用率和提高光响应范围，如N掺杂、与其他半导体复合等。例如，许蕾蕾等报道In2O3纳米粒子分布在Ta2O5微球表面形成的复合光催化剂，不仅拓宽了光吸收范围，而且有利于光生电子与空穴的分离，最终提高其光催化性能[许蕾蕾，倪磊，施伟东，官建国.可分散的In2O3/Ta2O5复合光催化剂的制备及其光催化制氢性能.催化学报.2012,33:1101-1108.]。但是，根据目前所了解的，有关Ta2O5光催化复合材料的研究报道还很少，所以仍然需要进一步探究其光催化性质。
质目前，作为非金属光催化剂的g-C3N4已吸引很多研究者的关注，因为其具备好的化学稳定性、电子结构、易制备和可见光响应等性能。但是，单体g-C3N4的复合速率比较高，从而降低了光催化性能，因此限制了其应用。为了解决这一缺陷，许多研究人员将g-C3N4与其他半导体如TiO2、Bi2O3、和BiVO4等杂化形成复合物，降低了光激发产生电子-空穴的复合速率，提高了光催化性能。
本发明提出一种简易的滴加包覆的方法制备Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂，并用其降解罗丹明B染料和阳离子染料进行可见光光催化性质的研究。用Ta2O5溶胶与g-C3N4形成杂化复合物，不仅能拓宽光催化剂的光谱响应范围，提高对太阳能的利用率，而且也能提高光生电子-空穴的复合速率，明显提高光催化剂的活性。然而对于Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂的制备并用其对染料进行可见光光催化降解，国内外并无文献报导。
发明内容
为了提高光催化剂对可见光响应能力和回收性能。本发明的目的提供一种新型Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂的制备方法，该方法采用逐步滴加包覆的方法制备Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂。本发明制备的Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂可应用于可见光下催化降解罗丹明B。具体包括以下步骤：
（1）分别量取一定体积的乙醇，加入含有转子的烧杯中；随后加入一定质量的五氯化钽，搅拌至溶解，其中，五氯化钽与乙醇的比为(0.05-10):（2-100)g/mL；然后将溶液加到干燥的聚四氟乙烯反应釜中，加热至120~200℃并维持2-24h；冷却至室温后，用无水乙醇进行洗涤并分离后；加入50~500mL的无水乙醇并超声0.1～2h，即制得无定型的Ta2O5溶胶的乙醇溶液；
（2）按比例取适量的三聚氰胺和尿素研磨后放入坩埚中密封，随后放到马弗炉中，程序升温至450~550℃保温1.5-5h，冷却至室温后取出研磨得到g-C3N4；取0.1234~9.2519g的g-C3N4加到50-500mL的无水乙醇和水的混合溶液中，分别进行超声和搅拌各0.5-3h，得到g-C3N4醇水悬浊液；
（3）将步骤（1）制得的Ta2O5溶胶的乙醇溶液逐步滴加到步骤（2）制得的g-C3N4醇水悬浊液中，超声0.5-3h,随后密封并不断搅拌1-48h；将得到的悬浮液进行旋转蒸发，干燥，即制得Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂，其中Ta2O5在复合光催化剂中所占比例为1%~90%。
步骤（2）中，所述三聚氰胺和尿素的质量比为0:1~1:0；所述程序升温的速率是2.3~10℃/min，所述无水乙醇和水体积比为0:1~1:0；
步骤（3）中，所述干燥温度为30~80℃，干燥时间为0.5-12h。
本发明制得的Ta 2 O 5 /g-C 3 N 4 杂化可见光光催化剂及其在可见光下催化降解染料带来的技术效果是：
(1)利用一种简易滴加包覆的方式制备Ta2O5/g-C3N4复合可见光光催化剂，其所用原料均价格低廉、无污染，制备时间短，能耗少，属绿色合成技术，在解决环境污染和能源危机方面有良好的应用前景，可大规模生产。
(2)Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂是性能优良的光催化剂，不仅拓宽了可见光响应范围，同时，也提高了光生电子和空穴的寿命，促进光生电荷的传输，大大提高催化剂的可见光催化活性。
本发明的创新之处在于：
(1)提出了一种以廉价原材料的简易滴加包覆方式制备新型的Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂。
(2)首次提出将Ta2O5溶胶掺杂到非金属催化剂g-C3N4中形成复合物，有效地促进光生电子和空穴的分离，提高对可见光的利用率，提升染料的降解率。
附图说明
图1：按实例2、实例3及实例5制得Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂的UV-vis图，a-实例2样品，b-实例3样品，c-实例5样品。
图2：按实例4制得Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂的SEM图。
图3：按实例7制得Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂的TEM图。
图4：按实例9制得Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂的EDS图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步描述
在DW-03型光化学反应仪（购自扬州大学教学仪器厂）中进行，以氙灯为模似太阳能光源，用滤光片滤掉紫外光，评价太阳能可见光下，本发明制得的Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂对染料的降解效率。具体的步骤为：将100mL一定浓度的罗丹明B染料溶液加入到反应器中并测定其初始值，然后加入一定量的复合光催化剂，磁力搅拌并开启曝气装置通入空气保持催化剂处于悬浮状态。光照30min进行取样，离心分离后将上清液用紫外-可见分光光度计在染料的最大吸收波长处测定溶液的吸光度。根据光照前后的吸光度，来计算阳离子染料溶液的脱色率D：D=（A0–At）/A0×100%，式中A0为光照刚开始时样品的吸光度，At为光照一定时间的样品的吸光度。光催化降解的效果用阳离子染料溶液的脱色率的大小进行表征。
实例1：
1）在带有搅拌的烧杯中先加入80mL无水乙醇，接着加入5gTaCl5，搅拌溶解后，干燥的聚四氟乙烯反应釜中，加热至120℃并维持24h；冷却至室温后，用无水乙醇进行洗涤；随后加入约200mL的无水乙醇并超声1h，即制得Ta2O5溶胶醇溶液。
2）取5g三聚氰胺(三聚氰胺与尿素质量比为1：0)研磨后放入坩埚中密封，随后放到马弗炉中，程序升温至450℃，保温5h，升温速率是2.3℃/min，之后取出研磨得到g-C3N4；取0.3427g的g-C3N4加到50mL的无水乙醇和水（无水乙醇和水的体积比0：1）的混合溶液中，先超声0.5h后，再搅拌0.5h，得g-C3N4醇水悬浊液。
3）将步骤（1）制得的Ta2O5溶胶的醇溶液逐步滴加到步骤（2）制得的g-C3N4醇水悬浊液中，超声1.5h,随后密封并不断搅拌36h；将得到的悬浮液进行旋转蒸发，之后放到干燥箱中，60℃干燥8h，即制得Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂，其中Ta2O5在复合光催化剂中所占比例为90%。
样品在可见光下照1.5h，对阳离子金黄染料光催化降解效率达44.39%。
实例2：
1）在带有搅拌的烧杯中先加入100mL无水乙醇，接着加入10gTaCl5，搅拌溶解后，干燥的聚四氟乙烯反应釜中，加热至140℃并维持20h；冷却至室温后，用无水乙醇进行洗涤；随后加入约500mL的无水乙醇并超声0.5h，即制得的Ta2O5溶胶醇溶液。
2）取约100g的三聚氰胺和尿素（三聚氰胺与尿素质量比1：1）研磨后放入坩埚中密封，随后放到马弗炉中，程序升温至550℃，保温2h，升温速率是2.3℃/min，之后取出研磨得到g-C3N4；取9.2519g的g-C3N4加到500mL的无水乙醇和水（无水乙醇和水体积比0.1:1）的混合溶液中，然后超声1h，然后再搅拌2h，得g-C3N4醇水悬浊液。
3）将步骤（1）制得的Ta2O5溶胶的醇溶液逐步滴加到步骤（2）制得的g-C3N4醇水悬浊液中，超声3h,随后密封并不断搅拌48h；将得到的悬浮液进行旋转蒸发，之后放到干燥箱中，80℃干燥5h，即制得Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂，其中Ta2O5在复合光催化剂中所占比例为40%。
样品在可见光下照1.5h，对阳离子蓝染料光催化降解效率达64.39%。
本发明的附图1中曲线a为实例2制得样品的固体紫外-可见光谱图，从图上可知，复合光催化剂光吸收边也发生红移，已移至可见光区，说明该样品对可见光有较高的响应。
实例3：
1）在带有搅拌的烧杯中先加入13.5mL无水乙醇，接着加入0.2365gTaCl5，搅拌溶解后，干燥的聚四氟乙烯反应釜中，加热至160℃并维持15h；冷却至室温后，用无水乙醇进行洗涤；随后加入约250mL的无水乙醇并超声1h，即制得Ta2O5溶胶醇溶液。
2）取约70g的三聚氰胺和尿素(三聚氰胺与尿素质量比为0.5：1)研磨后放入坩埚中密封，随后放到马弗炉中，程序升温至550℃，保温2h，升温速率是5℃/min，之后取出研磨得到g-C3N4；取0.4376g的g-C3N4加到250mL的无水乙醇和水（无水乙醇和水的体积比为1:1）的混合溶液中，先超声1h后，再搅拌0.5h，得g-C3N4醇水悬浊液。
3）将Ta2O5溶胶醇溶液逐步滴加到步骤（2）制得的g-C3N4醇水悬浊液中，超声1h，随后密封并不断搅拌24h；将得到的悬浮液进行旋转蒸发，之后放到干燥箱中，80℃干燥0.5h，即制得Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂，其中Ta2O5在复合光催化剂中所占比例为25%。
样品在可见光下照1.5h，对阳离子蓝染料光催化降解效率达89.64%。
本发明的附图1中曲线b为实例3制得样品的固体紫外-可见光谱图，从图上可知，复合光催化剂光吸收边也发生红移，已移至可见光区，说明该样品对可见光有较高的响应。
实例4：
1）在带有搅拌的烧杯中先加入2mL无水乙醇，接着加入0.05gTaCl5，搅拌溶解后，干燥的聚四氟乙烯反应釜中，加热至180℃并维持6h；冷却至室温后，用无水乙醇进行洗涤；随后加入约50mL的无水乙醇并超声30min，即制得Ta2O5溶胶醇溶液。
2）取约25g的三聚氰胺和尿素（三聚氰胺与尿素质量比为0.2：1）研磨后放入坩埚中密封，随后放到马弗炉中，程序升温至550℃，保温1.5h，升温速率是10℃/min，之后取出研磨得到g-C3N4；取0.1234g的g-C3N4加到300mL的无水乙醇和水（无水乙醇和水的体积比为0.5：1）的混合溶液中，先超声2h后，再搅拌2h，得g-C3N4醇水悬浊液。
3）将步骤（1）制得的Ta2O5溶胶的醇溶液逐步滴加到步骤（2）制得的g-C3N4醇水悬浊液中，超声0.5h,随后密封并不断搅拌1h；将得到的悬浮液进行旋转蒸发，之后放到干燥箱中，30℃干燥12h，即制得Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂，其中Ta2O5在复合光催化剂中所占比例为20%。
样品在可见光下照1.5h，对阳离子红染料光催化降解效率达71.12%。
本发明的附图2为按实例4制得的复合光催化剂的SEM图，从图中可知，g-C3N4是薄片状的，Ta2O5覆盖在其表面并轻微的团聚。
实例5：
1）在带有搅拌的烧杯中先加入13.5mL无水乙醇，接着加入0.2432gTaCl5，搅拌溶解后，干燥的聚四氟乙烯反应釜中，加热至200℃并维持4h；冷却至室温后，用无水乙醇进行洗涤；随后加入约150mL的无水乙醇并超声2h，即制得Ta2O5溶胶醇溶液。
2）取约55g的三聚氰胺和尿素(三聚氰胺与尿素质量比为1：0.5)研磨后放入坩埚中密封，随后放到马弗炉中，程序升温至550℃，保温2h，升温速率是2.3℃/min，之后取出研磨得到g-C3N4；取0.85g的g-C3N4加到200mL的无水乙醇和水（无水乙醇和水体积比1：0.5）的混合溶液中，先超声1.5h后，再搅拌1h，得g-C3N4醇水悬浊液。
3）将Ta2O5溶胶醇溶液逐步滴加到步骤（2）制得的g-C3N4醇水悬浊液中，超声1h，随后密封并不断搅拌24h；将得到的悬浮液进行旋转蒸发，之后放到干燥箱中，80℃干燥1h，即制得Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂，其中Ta2O5在复合光催化剂中所占比例为15%。
样品在可见光下照1.5h，对罗丹明B染料光催化降解效率达95.32%。
本发明的附图1中曲线c为实例5制得样品的固体紫外-可见光谱图，从图上可知，复合光催化剂光吸收边也发生红移，已移至可见光区，说明该样品对可见光有较高的响应。
实例6：
1）在带有搅拌的烧杯中先加入40mL无水乙醇，接着加入0.5gTaCl5，搅拌溶解后，干燥的聚四氟乙烯反应釜中，加热至150℃并维持10h；冷却至室温后，用无水乙醇进行洗涤；随后加入约400mL的无水乙醇并超声30min，即制得Ta2O5溶胶醇溶液。
2）取约80g的三聚氰胺和尿素(三聚氰胺与尿素质量比为1：0.8)研磨后放入坩埚中密封，随后放到马弗炉中，程序升温至550℃，保温4h，升温速率是5℃/min，之后取出研磨得到g-C3N4；取2.7756g的g-C3N4加到400mL的无水乙醇和水（无水乙醇和水体积比1：0.25）的混合溶液中，先超声3h后，再搅拌3h，得g-C3N4醇水悬浊液。
3）将步骤（1）制得的Ta2O5溶胶的醇溶液逐步滴加到步骤（2）制得的g-C3N4醇水悬浊液中，超声2h,随后密封并不断搅拌48h；将得到的悬浮液进行旋转蒸发，之后放到干燥箱中，80℃干燥3h，即制得Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂，其中Ta2O5在复合光催化剂中所占比例为10%。
样品在可见光下照1.5h，对阳离子嫩黄染料光催化降解效率达79.64%。
实例7：
1）在带有搅拌的烧杯中先加入30mL无水乙醇，接着加入0.2365gTaCl5，搅拌溶解后，干燥的聚四氟乙烯反应釜中，加热至200℃并维持3h；冷却至室温后，用无水乙醇进行洗涤；随后加入约100mL的无水乙醇并超声60min，即制得Ta2O5溶胶醇溶液。
2）取约20g的三聚氰胺和尿素(三聚氰胺与尿素质量比为1：0.5)研磨后放入坩埚中密封，随后放到马弗炉中，程序升温至450℃，保温5h，升温速率是2.3℃/min，之后取出研磨得到g-C3N4；取1.678g的g-C3N4加到350mL的无水乙醇和水（无水乙醇和水体积比1：0.1）的混合溶液中，然后超声30min，后搅拌3h，得g-C3N4醇水悬浊液。
3）将Ta2O5溶胶醇溶液逐步滴加到步骤（2）制得的g-C3N4醇水悬浊液中，超声1h，随后密封并不断搅拌24h；将得到的悬浮液进行旋转蒸发，之后放到干燥箱中，80℃干燥2h，即制得Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂，其中Ta2O5在复合光催化剂中所占比例为8%。
样品在可见光下照1.5h，对阳离子红染料光催化降解效率达95.24%。
本发明的附图3为按实例7制得的复合光催化剂的TEM图，从图中可知，无规则的Ta2O5沉积在g-C3N4的表面，并没有改变g-C3N4的结构，说明两者有效的形成杂化复合物。
实例8：
1）在带有搅拌的烧杯中先加入50mL无水乙醇，接着加入0.2gTaCl5，搅拌溶解后，干燥的聚四氟乙烯反应釜中，加热至200℃并维持4h；冷却至室温后，用无水乙醇进行洗涤；随后加入约80mL的无水乙醇并超声30min，即制得86mL的Ta2O5溶胶醇溶液。
2）取约35g的三聚氰胺和尿素(三聚氰胺与尿素质量比为1：0.3)研磨后放入坩埚中密封，随后放到马弗炉中，程序升温至550℃，保温5h，升温速率是2.3℃/min，之后取出研磨得到g-C3N4；取2.9587g的g-C3N4加到300mL的无水乙醇中（无水乙醇和水体积比1：0），然后超声2h，后搅拌3h，得g-C3N4醇水悬浊液。
3）将步骤（1）制得的Ta2O5溶胶的醇溶液逐步滴加到步骤（2）制得的g-C3N4醇水悬浊液中，超声1h,随后密封并不断搅拌12h；将得到的悬浮液进行旋转蒸发，之后放到干燥箱中，70℃干燥4h，即制得Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂，其中Ta2O5在复合光催化剂中所占比例为4%。
样品在可见光下照1.5h，对阳离子蓝染料光催化降解效率达82.32%。
实例9：
1）在带有搅拌的烧杯中先加入13.5mL无水乙醇，接着加入0.1gTaCl5，搅拌溶解后，干燥的聚四氟乙烯反应釜中，加热至180℃并维持8h；冷却至室温后，用无水乙醇进行洗涤；随后加入约150mL的无水乙醇并超声0.1h，即制得86mL的Ta2O5溶胶醇溶液。
2）取约40g的三聚氰胺和尿素(三聚氰胺与尿素质量比为1：0.2)研磨后放入坩埚中密封，随后放到马弗炉中，程序升温至500℃，保温2h，升温速率是5℃/min，之后取出研磨得到g-C3N4；取3.022g的g-C3N4加到100mL的无水乙醇和水（无水乙醇和水体积比1：1）的混合溶液中，然后超声1.5h，后搅拌2h，得g-C3N4醇水悬浊液。
3）将步骤（1）制得的Ta2O5溶胶的醇溶液逐步滴加到步骤（2）制得的g-C3N4醇水悬浊液中，超声2h,随后密封并不断搅拌24h；将得到的悬浮液进行旋转蒸发，之后放到干燥箱中，50℃干燥6h，即制得Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂，其中Ta2O5在复合光催化剂中所占比例为2%。
样品在可见光下照1.5h，对阳离子金黄染料光催化降解效率达89.32%。
本发明的附图4为按实例9制得的样品的EDS图。从图中可知，图中出现了C、N、Ta和O元素的能谱峰，C和N来自于g-C3N4,Ta和O则来源于Ta2O5。因而可以判断样品是由C、N、Ta和O元素所构成，说明杂化复合物Ta2O5/g-C3N4含有Ta2O5和g-C3N4。
实例10：
1）在带有搅拌的烧杯中先加入12mL无水乙醇，接着加入0.05gTaCl5，搅拌溶解后，干燥的聚四氟乙烯反应釜中，加热至200℃并维持4h；冷却至室温后，用无水乙醇进行洗涤；随后加入约50mL的无水乙醇并超声30min，即制得Ta2O5溶胶醇溶液。
2）取约50g尿素(三聚氰胺与尿素质量比为0.8：1)研磨后放入坩埚中密封，随后放到马弗炉中，程序升温至550℃，保温5h，升温速率是2.3℃/min，之后取出研磨得到g-C3N4；取3.053g的g-C3N4加到400mL的无水乙醇和水（无水乙醇和水体积比0.25：1）的混合溶液中，然后超声3h，后搅拌1h，得g-C3N4醇水悬浊液。
3）将步骤（1）制得的Ta2O5溶胶的醇溶液逐步滴加到步骤（2）制得的g-C3N4醇水悬浊液中，超声0.5h,随后密封并不断搅拌36h；将得到的悬浮液进行旋转蒸发，之后放到干燥箱中，60℃干燥4h，即制得Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂，其中Ta2O5在复合光催化剂中所占比例为1%。
样品在可见光下照1.5h，对罗丹明B染料光催化降解效率达62.78%。

Claims (4)

1.Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂的制备及应用，其特征在于，按照下述步骤进行：
（1）分别量取一定体积的乙醇，加入含有转子的烧杯中；随后加入一定质量的五氯化钽，搅拌至溶解，其中，五氯化钽与乙醇的比为(0.05-10):（2-100)g/mL；然后将溶液加到干燥的聚四氟乙烯反应釜中，加热至120~200℃并维持2-24h；冷却至室温后，用无水乙醇进行洗涤并分离后；加入50~500mL的无水乙醇并超声0.1～2h，即制得无定型的Ta2O5溶胶的乙醇溶液；
（2）按比例取适量的三聚氰胺和尿素研磨后放入坩埚中密封，随后放到马弗炉中，程序升温至450~550℃保温1.5-5h，冷却至室温后取出研磨得到g-C3N4；取0.1234~9.2519g的g-C3N4加到50-500mL的无水乙醇和水的混合溶液中，分别进行超声和搅拌各0.5-3h，得到g-C3N4醇水悬浊液；
（3）将步骤（1）制得的Ta2O5溶胶的乙醇溶液逐步滴加到步骤（2）制得的g-C3N4醇水悬浊液中，超声0.5-3h,随后密封并不断搅拌1-48h；将得到的悬浮液进行旋转蒸发，干燥，即制得Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂，其中Ta2O5在复合光催化剂中所占比例为1%~90%。
2.根据权利要求1所述的Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述三聚氰胺和尿素的质量比为0：1～1：0，所述升温速率是2.3~10℃/min，所述无水乙醇和水体积比为0：1～1：0。
3.根据权利要求1所述的Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述干燥时间为30~80℃，干燥时间为0.5-12h。
4.权利要求1中所述的Ta2O5/g-C3N4杂化可见光光催化剂的应用，其特征在于其应用于太阳能可见光催化降解罗丹明B和阳离子染料溶液。
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