CN108479840B - 一种具有可见光响应的光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于果蔬保鲜和环保技术领域，具体涉及一种具有可见光响应的光催化剂及其制备方法。该光催化剂为一种纳米级粉体材料，由Ba5Ta4O15量子点和石墨相碳化氮复合而成，所述Ba5Ta4O15量子点和石墨相碳化氮的质量比为(0.5‑3)：100。该复合材料的制备方法为低温溶液法，以氧化钽和氢氧化钡为原料，230‑270℃下在碱性条件下生成Bi3TaO7量子点并与石墨相碳化氮在乙醇水混合溶剂中复合得到一种粉体材料。本发明提供的复合材料具有良好的可见光催化净化空气中有机气态物质的优良性能，可以用于室内空气污染治理和果蔬保鲜领域；本发明提供的制备方法为水热溶液法，操作简单且对反应设备无特殊要求，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于果蔬保鲜和环保技术领域，具体涉及一种具有可见光响应的光催化剂及其制备方法。
背景技术
随着生活水平的不断提高，室内甲醛、甲苯等有机空气污染越发引起人们的重视，如何减少和净化室内空气中的污染物已迫在眉睫。此外，在果蔬保鲜领域，果蔬在储藏过程中，果蔬里的各种酸变成糖类的同时会释放出乙烯，该气体加快了果蔬的成熟速度，使得果蔬的存储时间大大缩短，因此，如何有效的降低仓库内乙烯浓度一直果蔬保鲜领域的研究热点。光催化技术因其节能、绿色等优点而备受重视，常见TiO2、ZnO光催化材料如作为涂层材料，可以吸收太阳光中的紫外线来光催化降解空气中的有机气体物质。然而，现有技术中缺乏可见光响应的光催化降解室内有机气体的材料。
发明内容
本发明针对上述现有技术中存在的不足，提供一种具有可见光响应的光催化剂及其制备方法。该复合材料为一种纳米级粉体材料，所述粉体材料由Ba5Ta4O15量子点和石墨相碳化氮复合而成，该复合材料具有可见光下降解室内有机气体物质的功能效果，在果蔬保鲜与室内空气净化领域有巨大的应用前景。
本发明为实现上述目的采取的技术方案是：一种具有可见光响应的光催化剂，其特征在于，其为一种纳米级粉体材料，所述粉体材料由Ba5Ta4O15量子点和石墨相碳化氮复合而成，所述量子点和石墨相碳化氮的质量比为(0.5-3)：100。
所述Ba5Ta4O15量子点的粒径为5nm以下。
所述石墨相碳化氮的厚度为2～25nm。
一种具有可见光响应的光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.称取20g尿素置于马弗炉内，10℃/min的升温速度下升到550℃后保温4h后自然降温，制得石墨相碳化氮粉末；
S2.称取0.2g石墨相碳化氮粉末并将其超声分散于50ml乙醇：水溶剂中，得分散液；
S3.称取0.004mol氧化钽溶于30ml去离子水中，再称取0.005mol氢氧化钡溶于30ml去离子水中；之后将氧化钽溶液缓慢滴加至硝酸铋溶液中，持续搅拌30min后加入4g的NaOH颗粒，然后转移至水热釜下水热270℃反应24h；反应产物冷却、过滤、无水乙醇洗涤后在50ml去离子水超声分散得Ba5Ta4O15量子点悬浊液；
S4.将S3所得Ba5Ta4O15量子点悬浊液缓慢滴加至S2所得分散液中，并在常温下搅拌反应24h，冷却、过滤、无水乙醇洗涤、干燥，即得所述的具有可见光响应的光催化剂。
所述S2中乙醇：水溶剂的配比为无水乙醇或3:1或1:3。
所述S4中Ba5Ta4O15量子点与石墨相碳化氮的质量比为(0.5-3)：100。
本发明的有益效果是：
(1)本发明提供的复合材料，由Ba5Ta4O15量子点和石墨相碳化氮复合而成，其为二维纳米级粉体材料，其可达到吸收可将光并催化降解空气中的乙烯、甲醛和甲苯等有机物质的目的，在果蔬保鲜与室内空气净化领域有巨大的应用前景；
(2)本发明提供的制备方法为水热合成法，反应较为温和，操作简单且对反应设备无特殊要求，易于工业化生产。
附图说明
图1为本发明的实施例4制备出的BTO/g-CN4复合材料在可见光下对乙烯气体的光催化分解情况；
图2为本发明的实施例1、4和7制备出的BTO/g-CN1、BTO/g-CN4和BTO/g-CN7复合材料在可见光下对甲醛气体的光催化分解情况；
图3为本发明的实施例4制备出的BTO/g-CN4复合材料在可见光下对甲苯气体的光催化分解情况；
图4为本发明的实施例1、4和7制备出的BTO/g-CN1、BTO/g-CN4和BTO/g-CN7复合粉体材料的紫外-可见-近红外漫反射谱。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例中采用的方法未作特别说明均为常规方法，所使用的药品未作特别说明均为市售药品。
实施例1
一种具有可见光响应的光催化剂，其通过如下步骤制备：
S1.称取20g尿素置于马弗炉内，10℃/min的升温速度下升到550℃后保温4h后自然降温，制得石墨相碳化氮粉末；
S2.称取0.2g石墨相碳化氮粉末并将其超声分散于50ml无水乙醇溶剂中，得分散液；
S3.称取0.004mol氧化钽溶于30ml去离子水中，再称取0.005mol氢氧化钡溶30ml去离子水中；之后将氧化钽溶液缓慢滴加至硝酸铋溶液中，持续搅拌30min后加入4g的NaOH颗粒，然后转移至水热釜下水热270℃反应24h；反应产物冷却、过滤、无水乙醇洗涤后在50ml去离子水超声分散得Ba5Ta4O15量子点悬浊液；
S4.将S3所得Ba5Ta4O15量子点悬浊液缓慢滴加至S2所得分散液中，Ba5Ta4O15量子点质量分数为0.5％wt。混合液在常温下搅拌反应24h，冷却、过滤、无水乙醇洗涤、干燥，即得所述的具有可见光响应的量子点敏化石墨相碳化氮光催化剂，以BTO/g-CN1表示，其复合物粒径为10-50nm，其中Ba5Ta4O15量子点的粒径为2nm，石墨相碳化氮的厚度为10nm。
实施例2
本实施例中所述的一种具有可见光响应的光催化剂的制备方法各步骤均与实施例1中相同，不同的技术参数为：S4中Ba5Ta4O15量子点质量分数为1％wt；所得所述的具有可见光响应的量子点敏化石墨相碳化氮光催化剂，以BTO/g-CN2表示，其复合物粒径为10-50nm，其中Ba5Ta4O15量子点的粒径为3nm，石墨相碳化氮的厚度为10nm。
实施例3
本实施例中所述的一种具有可见光响应的光催化剂的制备方法各步骤均与实施例1中相同，不同的技术参数为：S4中Ba5Ta4O15量子点质量分数为3％wt；所得所述的具有可见光响应的量子点敏化石墨相碳化氮光催化剂，以BTO/g-CN3表示，其复合物粒径为10-50nm，其中Ba5Ta4O15量子点的粒径为5nm，石墨相碳化氮的厚度为25nm。
实施例4
本实施例中所述的一种具有可见光响应的光催化剂的制备方法各步骤均与实施例1中相同，不同的技术参数为：S2中乙醇：水溶剂的配比为乙醇：水3：1；所得所述的具有可见光响应的量子点敏化石墨相碳化氮光催化剂，以BTO/g-CN4表示，其复合物粒径为10-50nm，其中Ba5Ta4O15量子点的粒径为2nm，石墨相碳化氮的厚度为3nm。
实施例5
本实施例中所述的一种具有可见光响应的光催化剂的制备方法各步骤均与实施例2中相同，不同的技术参数为：S2中乙醇：水溶剂的配比为乙醇：水3：1；所得所述的具有可见光响应的量子点敏化石墨相碳化氮光催化剂，以BTO/g-CN5表示，其复合物粒径为10-50nm，其中Ba5Ta4O15量子点的粒径为3nm，石墨相碳化氮的厚度为2nm。
实施例6
本实施例中所述的一种具有可见光响应的光催化剂的制备方法各步骤均与实施例3中相同，不同的技术参数为：S2中乙醇：水溶剂的配比为乙醇：水3：1；所得所述的具有可见光响应的量子点敏化石墨相碳化氮光催化剂，以BTO/g-CN6表示，其复合物粒径为10-50nm，其中Ba5Ta4O15量子点的粒径为5nm，石墨相碳化氮的厚度为3nm。
实施例7
本实施例中所述的一种具有可见光响应的光催化剂的制备方法各步骤均与实施例1中相同，不同的技术参数为：S2中乙醇：水溶剂的配比为乙醇：水1：3；所得所述的具有可见光响应的量子点敏化石墨相碳化氮光催化剂，以BTO/g-CN7表示，其复合物粒径为10-50nm，其中Ba5Ta4O15量子点的粒径为2nm，石墨相碳化氮的厚度为8nm。
实施例8
本实施例中所述的一种具有可见光响应的光催化剂的制备方法各步骤均与实施例2中相同，不同的技术参数为：S2中乙醇：水溶剂的配比为乙醇：水1：3；所得所述的具有可见光响应的量子点敏化石墨相碳化氮光催化剂，以BTO/g-CN8表示，其复合物粒径为10-50nm，其中Ba5Ta4O15量子点的粒径为3nm，石墨相碳化氮的厚度为8nm。
实施例9
本实施例中所述的一种具有可见光响应的光催化剂的制备方法各步骤均与实施例3中相同，不同的技术参数为：S2中乙醇：水溶剂的配比为乙醇：水1：3；所得所述的具有可见光响应的量子点敏化石墨相碳化氮光催化剂，以BTO/g-CN9表示，其复合物粒径为10-50nm，其中Ba5Ta4O15量子点的粒径为5nm，石墨相碳化氮的厚度为8nm。
性能测试
以下分别具体以实施例1、4及7制备出的复合材料为代表，测试其降解空气中有机气体物质的性能。
有机气体物质降解性能主要是通过测试可见光光催化分解封闭反应装置内复合材料表面的乙烯、甲醛和甲苯气体进行表征。乙烯光催化降解测试过程为：以300W氙灯带420nm波长滤光片作为可见光模拟光源，首先把0.1g左右相应实施例的复合材料均匀沉淀在7cm直径的玻璃培养皿上，再将该玻璃培养皿固定在一个体积为500ml的带石英透光玻璃的不锈钢反应器底部，随后通入500ppm乙烯与空气混合气体，流速为200cm3·min-1,通气10min后关闭气罐和反应器，打开氙灯照射反应器，并随时记录反应器内乙烯气体的浓度，从而可以测试出其对乙烯气体随时间的分解能力。具体测试结果如图1所示，从图1中可知，可见光作用下BTO/g-CN4所代表的复合材料对乙烯气体均有较好的分解作用，大约240min左右可降解200ppm乙烯，分解效果好。此外，没有光线照射情况下，乙烯的含量几乎保持不变，表明乙烯分解是在可见光照射下完成的。以上试验表明，本发明提供的复合材料对空气中的乙烯气体有一定的催化分解能力，可以有效延长果蔬保鲜时间。
甲醛气体光催化降解性能测试过程为：以300W氙灯带420nm波长滤光片作为可见光模拟光源，首先把0.1g左右相应实施例的复合材料均匀沉淀在7cm直径的玻璃培养皿上，再将该玻璃培养皿固定在一个体积为500ml的带石英透光玻璃的不锈钢反应器底部，随后注射10微升的福尔马林溶液(甲醛含量为35％至40％的水溶液)，打开氙灯照射反应器，并随时记录反应器内甲醛的浓度，从而可以测试出其对甲醛随时间的分解能力。具体测试结果如图2所示，从图2中可知，可见光作用下BTO/g-CN4所代表的复合材料对甲醛气体均有较好的分解作用，大约180min左右可将甲醛含量由500ppm分解降至约为47ppm，分解效果好。此外，没有光线照射情况下，甲醛的含量几乎保持不变，表明甲醛分解是在可见光照射下完成的。以上试验表明，本发明提供的复合材料可以有效光催化降解室内甲醛。
甲苯气体光催化降解性能测试过程为：以300W氙灯带420nm波长滤光片作为可见光模拟光源，首先把0.1g左右相应实施例的复合材料均匀沉淀在7cm直径的玻璃培养皿上，再将该玻璃培养皿固定在一个体积为500ml的带石英透光玻璃的不锈钢反应器底部，随后注射10微升的甲苯溶液，打开氙灯照射反应器，并随时记录反应器内甲苯的浓度，从而可以测试出其对甲苯随时间的分解能力。具体测试结果如图3所示，从图3中可知，可见光作用下BTO/g-CN4所代表的复合材料对甲苯气体均有较好的分解作用，大约240min左右将甲苯降解了60％，分解效果好。此外，没有光线照射情况下，甲苯的含量几乎保持不变，表明甲苯分解是在可见光照射下完成的。以上试验表明，本发明提供的复合材料可以有效光催化降解室内甲苯。
以上实施例描述了本发明的基本原理和优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明基本原理和设计思路下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (4)
1.一种具有可见光响应的光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.称取20g尿素置于马弗炉内，10℃/min的升温速度下升到550℃后保温4h后自然降温，制得石墨相碳化氮粉末；
S2.称取0.2g石墨相碳化氮粉末并将其超声分散于50ml乙醇：水溶剂中，得分散液，乙醇：水溶剂的配比为无水乙醇或3:1或1:3；
S3.称取0.004mol氧化钽溶于30ml去离子水中，再称取0.005mol氢氧化钡溶于30ml去离子水中；之后将氧化钽溶液缓慢滴加至硝酸铋溶液中，持续搅拌30min后加入4g的NaOH颗粒，然后转移至水热釜下水热270℃反应24h；反应产物冷却、过滤、无水乙醇洗涤后在50ml去离子水超声分散得Ba5Ta4O15量子点悬浊液；
S4.将S3所得Ba5Ta4O15量子点悬浊液缓慢滴加至S2所得分散液中，Ba5Ta4O15量子点与石墨相碳化氮的质量比为(0.5-3)：100，并在常温下搅拌反应24h，冷却、过滤、无水乙醇洗涤、干燥，即得所述的具有可见光响应的光催化剂。
2.一种根据权利要求1所述方法制备的具有可见光响应的光催化剂，其特征在于，其为一种纳米级粉体材料，所述粉体材料由Ba5Ta4O15量子点和石墨相碳化氮复合而成，所述量子点和石墨相碳化氮的质量比为(0.5-3)：100。
3.根据权利要求2所述的一种具有可见光响应的光催化剂，其特征在于，所述Ba5Ta4O15量子点的粒径为5nm以下。
4.根据权利要求2所述的一种具有可见光响应的光催化剂，其特征在于，所述石墨相碳化氮的厚度为2～25nm。
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