CN105148808A - 一种制备三维钽酸钡花形微球的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钽酸钡，特指一种以五氧化二钽和氢氧化钡为原料，通过水热法制备出三维钽酸钡花形微球的方法。通过调节氢氧化钡的浓度、反应温度和反应时间，制备三维钽酸钡花形微球。制备得到的三维钽酸钡花形微球具有优异的光催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及钽酸钡，特指一种以五氧化二钽（Ta2O5）和氢氧化钡（Ba(OH)2）为原料，通过水热法制备出三维（3D）钽酸钡（Ba5Ta4O15）花形微球的方法。通过调节氢氧化钡的浓度、反应温度和反应时间，最终得到最佳的反应条件：氢氧化钡的浓度为0.4mol/L，反应温度为200℃，反应时间为7天。
技术背景
钽酸钡（Ba2Ta2O6和Ba5Ta4O15）半导体拥有对环境无毒性，良好的稳定性和优异的光催化活性，从而在环境保护中有着广阔的应用，如空气净化，水消毒和净化等方面。但是，在一般情况下，钽酸钡光催化剂主要通过传统的高温（通常为1000-1300℃）固态反应（SSR）合成。通过SSR途径，很难控制结晶度和颗粒大小。众所周知，形态和大小对材料的性能有很大的影响。对于一些方面的应用，特别是作为催化剂和电阻，希望能在低温下合成小尺寸颗粒和高比表面积的粉末。许多低温方法如溶胶-凝胶法或沉淀法，需要煅烧用于形成最终产品，这会导致比表面积的损失。朱永法已经报道了通过水热法合成单分子层烧绿石结构的Ba5Ta4O15纳米片光催化剂。这种纳米片对光催化降解甲醛气体表现出很强的活性。因而我们利用低温水热法制备出由纳米片构成的三维（3D）钽酸钡（Ba5Ta4O15）花状微球和用SSR法制备出块状钽酸钡（Ba5Ta4O15），并对其在氙灯下降解亚甲基蓝（MB）的光催化性质进行研究。
发明内容
本发明目的是提供一种以五氧化二钽（Ta2O5）和氢氧化钡（Ba(OH)2）为原料，通过水热法制备出三维（3D）钽酸钡（Ba5Ta4O15）花形微球的方法。
本发明通过以下步骤实现：
（1）将五氧化二钽和氢氧化钡置于水热反应釜的内衬中混合；五氧化二钽与氢氧化钡的摩尔比为1:10-1:20，然后加入去离子水，放到烘箱中，反应温度为160-200℃，反应时间为5-7天，反应结束后，将沉淀过滤，洗涤，烘干得到所述的三维（3D）钽酸钡（Ba5Ta4O15）花形微球。
进一步地，通过控制氢氧化钡的浓度、反应温度和反应时间，控制钽酸钡（Ba5Ta4O15）花形微球的形貌。
氢氧化钡的浓度为0.2-0.4mol/L。
本发明所得三维（3D）钽酸钡（Ba5Ta4O15）花形微球，晶化完全，微粒粒径平均在1um，形貌规则，分散性良好。
利用扫描电子显微镜（SEM）、X光电子能谱仪等仪器对产物进行形貌结构分析。
附图说明
图1为在不同氢氧化钡浓度下所制备三维（3D）钽酸钡（Ba5Ta4O15）花形微球的X射线衍射谱图；其中a为0.2mol/L的氢氧化钡，b为0.3mol/L的氢氧化钡，c为0.4mol/L的氢氧化钡；反应时间为7天，反应温度为200℃。
图2为在不同反应温度下所制备三维（3D）钽酸钡（Ba5Ta4O15）花形微球的X射线衍射谱图，从下到上依次是160℃、180℃和200℃；反应时间为7天，氢氧化钡浓度为0.4mol/L。
图3为在不同反应时间下所制备三维（3D）钽酸钡（Ba5Ta4O15）花形微球的X射线衍射谱图，从下到上依次是5天、6天和7天；反应温度为200℃，氢氧化钡浓度为0.4mol/L。
图4为制备三维（3D）钽酸钡（Ba5Ta4O15）花形微球的X射线光电子能谱图。
图5为制备三维（3D）钽酸钡（Ba5Ta4O15）花形微球扫描电子显微镜谱图，制备条件为：0.2mol/L的氢氧化钡，反应时间7天，反应温度200℃。
图6为制备三维（3D）钽酸钡（Ba5Ta4O15）花形微球扫描电子显微镜谱图，制备条件为：0.3mol/L的氢氧化钡，反应时间7天，反应温度200℃。
图7为制备三维（3D）钽酸钡（Ba5Ta4O15）花形微球扫描电子显微镜谱图，制备条件为：反应温度160℃，反应时间7天，氢氧化钡浓度0.4mol/L。
图8为制备三维（3D）钽酸钡（Ba5Ta4O15）花形微球扫描电子显微镜谱图，制备条件为：反应温度180℃，反应时间7天，氢氧化钡浓度0.4mol/L。
图9为制备三维（3D）钽酸钡（Ba5Ta4O15）花形微球扫描电子显微镜谱图，制备条件为：为反应时间5天，反应温度200℃，氢氧化钡浓度0.4mol/L。
图10为制备三维（3D）钽酸钡（Ba5Ta4O15）花形微球扫描电子显微镜谱图，制备条件为：反应时间6天，反应温度200℃，氢氧化钡浓度0.4mol/L。
图11为制备三维（3D）钽酸钡（Ba5Ta4O15）花形微球扫描电子显微镜谱图，制备条件为：反应时间7天，反应温度200℃，氢氧化钡浓度0.4mol/L。
图12为制备三维（3D）钽酸钡（Ba5Ta4O15）花形微球的能量色散谱图。
图13为制备三维（3D）钽酸钡（Ba5Ta4O15）花形微球和块状钽酸钡（Ba5Ta4O15）的催化剂在250W的氙灯下降解MB图。
具体实施方式
实施例1三维（3D）钽酸钡（Ba
5
Ta
4
O
15
）花形微球的水热合成
（1）将五氧化二钽（Ta2O5）和氢氧化钡（Ba(OH)2）加入到25mL的水热反应釜中，加入10ml去离子水，氢氧化钡的浓度为0.2mol/L，五氧化二钽的加入量为0.11g，密封。
（2）将密封好的水热釜放置在烘箱中，设置反应温度为200℃，反应时间7天。
（3）反应结束后，将反应釜自然降温，过滤，烘干，得到白色产物。
实施例2
其他反应条件同实施例1，氢氧化钡（Ba(OH)2）溶液的浓度变为0.3mol/L。
实施例3
其他反应条件同实施例1，氢氧化钡（Ba(OH)2）溶液的浓度变为0.4mol/L。
实施例4
（1）将五氧化二钽（Ta2O5）和氢氧化钡（Ba(OH)2）溶液加入到25mL的水热反应釜中，加入10ml去离子水，氢氧化钡的浓度为0.4mol/L，五氧化二钽的加入量为0.11g，密封。
（2）将密封好的水热釜放置在烘箱中，设置反应温度为160℃，反应时间7天。
（3）反应结束后，将反应釜自然降温，过滤，烘干，得到白色产物。
实施例5
其他反应条件同实施例4，反应温度变为180℃。
实施例6
其他反应条件同实施例4，反应温度变为200℃。
实施例7
1）将五氧化二钽（Ta2O5）和氢氧化钡（Ba(OH)2）加入到25mL的水热反应釜中，加入10ml去离子水，氢氧化钡的浓度为0.4mol/L，五氧化二钽的加入量为0.11g，密封。
（2）将密封好的水热釜放置在烘箱中，设置反应温度为200℃，反应时间5天。
（3）反应结束后，将反应釜自然降温，过滤，烘干，得到白色产物。
实施例8
其他反应条件同实施例7，反应时间变为6天。
实施例9
其他反应条件同实施例7，反应时间变为7天。
实施例10三维（3D）钽酸钡（Ba
5
Ta
4
O
15
）花形微球的表征分析
如图1所示，由图中分析可以得到制备三维（3D）钽酸钡（Ba5Ta4O15）花形微球的最佳氢氧化钡浓度为0.4mol/L。
如图2所示，由图中分析可以得到制备三维（3D）钽酸钡（Ba5Ta4O15）花形微球的最佳反应温度为200℃。
如图3所示，由图中分析可以得到制备三维（3D）钽酸钡（Ba5Ta4O15）花形微球的最佳反应时间为7天。
如图4所示，图中可以清楚看到元素Ba、Ta、O的存在。
如图5-12所示，图中可以看到三维（3D）钽酸钡（Ba5Ta4O15）花形微球是由纳米片构成，虽然a-f中出现了钽酸钡（Ba5Ta4O15）花形微球的三维（3D）结构，但并不完全，还有五氧化二钽的存在，g是完整的三维（3D）钽酸钡（Ba5Ta4O15）花形微球结构，这与图1、2、3相符，图12中可以清楚看到元素Ba、Ta、O的存在。
实施例11不同的钽酸钡（Ba
5
Ta
4
O
15
）催化剂的光催化活性实验
（1）配制浓度为10mg/L的亚甲基蓝（MB）溶液，将配好的溶液置于暗处。
（2）称取不同的钽酸钡（Ba5Ta4O15）光催化剂0.1g，分别置于光催化反应器中，加入100mL步骤（1）所配好的目标降解液，磁力搅拌30min待复合光催化剂分散均匀后，打开水源，光源，进行光催化降解实验。
（3）每30min吸取反应器中的光催化降解液，离心后用于紫外-可见吸光度的测量。
（4）如图13所示，所制备的三维（3D）钽酸钡（Ba5Ta4O15）花形微球催化剂具有优异的光催化活性，尤其是在反应时间7天，反应温度200℃，氢氧化钡浓度0.4mol/L的条件下得到形貌和结晶性最好的样品，也比块状的钽酸钡（Ba5Ta4O15）降解活性高。
Claims (10)
1.一种制备三维钽酸钡花形微球的方法，其特征在于：以五氧化二钽和氢氧化钡为原料，利用水热合成方法，通过调节氢氧化钡的浓度、反应温度和反应时间，制备三维钽酸钡花形微球。
2.如权利要求1所述的一种制备三维钽酸钡花形微球的方法，其特征在于：五氧化二钽与氢氧化钡的摩尔比为1:10-1:20。
3.如权利要求1所述的一种制备三维钽酸钡花形微球的方法，其特征在于：氢氧化钡的浓度为0.2-0.4mol/L。
4.如权利要求1所述的一种制备三维钽酸钡花形微球的方法，其特征在于：反应的温度为160℃-200℃。
5.如权利要求1所述的一种制备三维钽酸钡花形微球的方法，其特征在于：反应的时间为5天-7天。
6.如权利要求3所述的一种制备三维钽酸钡花形微球的方法，其特征在于：氢氧化钡的浓度为0.4mol/L。
7.如权利要求4所述的一种制备三维钽酸钡花形微球的方法，其特征在于：反应的温度为200℃。
8.如权利要求5所述的一种制备三维钽酸钡花形微球的方法，其特征在于：反应的时间为7天。
9.如权利要求1所述的方法制备的三维钽酸钡花形微球在降解亚甲基蓝中的用途。
10.如权利要求9所述的方法制备的三维钽酸钡花形微球在降解亚甲基蓝中的用途，其特征在于：所述三维钽酸钡花形微球的制备条件为：氢氧化钡的浓度为0.4mol/L，反应的温度为200℃，反应的时间为7天。
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