CN112023912A - 一种负载单质铋的铋系光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明一种负载单质铋的铋系光催化剂及其制备方法和应用，所述方法包括步骤1，将无机碱、前驱物、Bi(NO3)和还原剂混合均匀，前驱物为钛酸四丁酯、四氯化钛、五氧化二钽或五氧化二铌，还原剂为水合肼、硼氢化钠、葡萄糖或抗坏血酸，前驱物和Bi(NO3)的摩尔比为(1‑12):1，得到前驱液；步骤2，先将前驱液进行水热反应10‑50h，之后将得到的沉淀物清洗后干燥，得到该光催化剂。铋单质不仅能提高复合光催化剂对可见光的利用率，使材料具有良好的SPR效应，以调控所制得材料对可见光的响应能力，能够促进表面光生载流子的分离，大大增强负载单质铋的铋系光催化材料在可见光下降解NOx的反应速率和效率。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，具体为一种负载单质铋的铋系光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着现代工业的发展和机动车辆的不断增加，人类向大气中排放的氮氧化物(NOx)越来越多，打破了自然界的氮循环平衡，引起了酸雨、雾霾、光化学烟雾、臭氧层破坏、温室效应等恶劣的环境问题，而且NOx中95％为一氧化氮(NO)，同时当NO浓度低于1ppm时，其与氧气反应速率大大减缓，严重危害生存环境，而且传统的方法很难降解空气中痕量(ppb级)NOx。
以半导体材料为主导的光催化技术能将低浓度的NO转化成无毒产物并减轻其危害。在太阳光的作用下利用光催化材料产生的电子与空穴和多种活性氧物种与空气中的NO发生氧化还原反应，使其转化成HNO3、N2O、HNO2、N2等产物，这种方法能够高效去除低浓度NO且具有成本低廉且环境友好的特点。但是也存在一些问题限制光催化技术的实际应用，例如低的光吸收范围和高的电子与空穴复合概率。
将具有表面等离子体共振(SPR)效应的金属颗粒沉积到光催化剂表面不仅能够扩宽光吸收范围，而且作为电子受体使得半导体光生载流子能够实现有效的分离，降低载流子的复合概率，是提高光量子效率的常用方法。然而目前主要有Au、Ag、Pt、Pd等贵金属被广泛应用到光催化领域，存在成本高的缺点，而且大多数具有SPR效应的金属负载通常需要两步以上才能实现负载，同时可见光转化低浓度NO的移除率绝大部分都在65％以下，而且NO2的生成率较高，这些因素进一步限制了其实际应用，因此利用简单的方法制备高效的光催化剂进一步提高低浓度流动相NO移除率是空气净化领域的难点之一。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种负载单质铋的铋系光催化剂及其制备方法和应用，制备方法简单、NO转化率高、价格低廉、广泛的光响应范围、NO2产生量低。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种负载单质铋的铋系光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将无机碱、前驱物、Bi(NO3)·5H2O和还原剂混合均匀，前驱物为钛酸四丁酯、四氯化钛、五氧化二钽或五氧化二铌，还原剂为水合肼、硼氢化钠、葡萄糖或抗坏血酸，前驱物和Bi(NO3)·5H2O的摩尔比为(1-12):1，得到前驱液；
步骤2，先将前驱液进行水热反应10-50h，之后将得到的沉淀物清洗后干燥，得到负载单质铋的铋系光催化剂。
优选的，步骤1中所述的无机碱为氢氧化钾或氢氧化钠。
进一步，无机碱与前驱物的质量比为(0.4-12)：(0.2-6)。
优选的，步骤1中的前驱液中，无机碱的浓度为0.1-10M。
优选的，步骤1中还原剂与前驱物的质量比为(1.5-10)：(0.2-6)。
优选的，步骤2中的前驱液在150-230℃下进行水热反应。
优选的，步骤2中将前驱液在聚四氟乙烯罐中进行水热反应，前驱液的填充度为(1/3)-(2/3)。
优选的，步骤2中将清洗后沉淀物在60-90℃下干燥4-15h。
一种由上述任意一项所述的负载单质铋的铋系光催化剂的制备方法得到的负载单质铋的铋系光催化剂。
负载单质铋的铋系光催化剂在降解NO中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明一种负载单质铋的铋系光催化剂的制备方法，将具有SPR效应的铋单质和铋系光催化剂相结合，采用一步水热法制备负载单质铋的铋系光催化剂，其中利用了前驱物钛酸四丁酯、四氯化钛、五氧化二钽或五氧化二铌，还原剂水合肼、硼氢化钠、葡萄糖或抗坏血酸，无机碱和Bi(NO3)·5H2O来制备前驱液，通过合理限定前驱物和Bi(NO3)·5H2O的摩尔比，之后进行长时间的水热反应，无机碱作为矿化剂于水热环境下使前驱液形成产物，还原剂能够将反应釜中铋系光催化剂中的铋还原出来，铋单质不仅能提高复合光催化剂对可见光的利用率，使材料具有良好的SPR效应，以调控所制得材料对可见光的响应能力，而且能够促进表面光生载流子的分离，这大大增强了负载单质铋的铋系光催化材料在可见光下降解NOx的反应速率和效率。
本发明提供的负载单质铋的铋系光催化剂具有更高的光利用率和稳定性，NO转化率高、NO2产生量低。
附图说明
图1为本发明实施例2得到的Bi@Bi4Ti3O12对流动相低浓度NO的光催化降解动力学曲线。
图2为本发明实施例2得到的Bi@Bi4Ti3O12对流动相低浓度NO的光催化降解循环稳定性测试。
图3为本发明实施例2得到的Bi@Bi4Ti3O12五次循环试验后，NO的转化率图。
图4为本发明实施例2得到的Bi@Bi4Ti3O12的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明一种负载单质铋的铋系光催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，将0.4-12g无机碱加入到30-100mL去离子水中，无机碱为氢氧化钾或氢氧化钠，使其物质的量浓度达到0.1-10M，在20-50℃下搅拌0.5-5h，得到溶液A；
步骤2，将0.2-6g前驱物加入步骤1得到的溶液A中，前驱物为钛酸四丁酯、四氯化钛、五氧化二钽或五氧化二铌，在20-50℃下搅拌5-30min，得到悬浮液B；
步骤3，向步骤2得到的悬浮液B中缓慢加入Bi(NO3)·5H2O，使步骤2中的前驱物与Bi(NO3)·5H2O的摩尔比为(1-12):1，并在20-50℃下搅拌5-30min，得到悬浮液C；
步骤4，向混合溶液C中加入1.5-10g的还原剂，还原剂为水合肼、硼氢化钠、葡萄糖或抗坏血酸，在20-50℃下搅拌10-60min，得到前驱液；
步骤5，取步骤4中获得的前驱液20-40mL，装入20-100mL聚四氟乙烯罐中，使其填充度在1/3-2/3范围内，在150-230℃下进行水热反应10-50h，待聚四氟乙烯罐冷却后，收集沉淀物；
无机碱作为矿化剂于高温、高压的环境下使前驱液形成产物；还原剂能够将反应釜中铋系光催化剂中的铋还原出来，从而实现铋单质在铋系光催化剂上的负载。
步骤6，将得到的沉淀物用去离子水和无水乙醇冲洗5次，并在60-90℃下干燥4-15h，即得到负载单质铋的铋系光催化剂；
上述负载单质铋的铋系材料为光催化剂，采用光催化降解方法，催化转化氮氧化物，因此可在环保领域中应用。
实施例1
本发明一种Bi@Bi2Ti2O7光催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，将0.5g氢氧化钠加入到30mL去离子水中加入，在25℃下搅拌1h，得到溶液A；
步骤2，将1.12g钛酸四丁酯加入步骤1得到的溶液A中，在25℃下搅拌30min，得到混合溶液B；
步骤3，向步骤2得到的溶液B中缓慢加入1.596g的Bi(NO3)·5H2O，使步骤2中钛酸四丁酯与Bi(NO3)·5H2O的摩尔比为1:1，并在25℃下搅拌15min，得到混合溶液C；
步骤4，向溶液C中加入2g抗坏血酸，在25℃下搅拌20min，得到混合溶液D；
步骤5，将步骤4中获得的20mL溶液D装入50mL聚四氟乙烯罐中，在180℃下进行水热反应20h，待聚四氟乙烯罐冷却后，收集沉淀物。
步骤6，将得到的沉淀物用去离子水和无水乙醇反复冲洗，并在60℃下干燥15h，即得到Bi@Bi2Ti2O7光催化剂。
性能测试
通过在可见光照射下，光催化剂经流动相ppb级的NO与空气的混合气体来评估所制备的样品的光催化性能。采用300W的氙灯，加＞420nm截止滤光片，作为模拟可见光源，将420nm以下的光过滤掉，模拟太阳光。该光源垂直放置在反应器上方。同时，由流量控制器控制NO和空气的混合气体通过光催化剂的表面。经过NOx分析仪(型号为Thermo Scientific,42i)连续记录每分钟的NO和NO2浓度。
实施例2
本发明一种Bi@Bi4Ti3O12光催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，将2g氢氧化钠加入到40ml去离子水中加入，在30℃下搅拌1h，得到溶液A；
步骤2，将1.24g四氯化钛加入步骤1得到的溶液A中，在30℃下搅拌20min，得到混合溶液B；
步骤3，向步骤2得到的溶液B中缓慢加入3.192g的Bi(NO3)·5H2O，并在30℃下搅拌30min，得到混合溶液C；
步骤4，向溶液C中加入2g水合肼，在25℃下搅拌20min，得到混合溶液D；
步骤5，将步骤4中获得的40mL溶液D装入100mL聚四氟乙烯罐中，在210℃下进行水热反应20h，待聚四氟乙烯罐冷却后，收集沉淀物。
步骤6，将得到的沉淀物用去离子水和无水乙醇反复冲洗，并在80℃下干燥6h，即得到Bi@Bi4Ti3O12光催化剂。
图1和图2分别为Bi@Bi4Ti3O12对流动相低浓度NO的光催化降解动力学曲线和光催化降解循环稳定性测试。图1中在可见光(λ>420nm)照射下，Bi@Bi4Ti3O12对于NO的转化率达到69％。图2为在可见光(λ>420nm)照射下，Bi@Bi4Ti3O12对于NO2生成率为8％。图3中在可见光(λ>420nm)照射下，Bi@Bi4Ti3O12经过五次循环试验后，NO的转化率仍能达到66％，显现出优异的稳定性。图4为Bi@Bi4Ti3O12的SEM图，可以看出Bi@Bi4Ti3O12具有三维多孔的结构，能够在反应过程中提供很多反应活性位点。
实施例3
本发明一种Bi@Bi12TiO20光催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，将2.5g氢氧化钾加入到40mL去离子水中加入，在30℃下搅拌30min，得到溶液A；
步骤2，将0.2g钛酸四丁酯加入步骤1得到的溶液A中，在30℃下搅拌10min，得到混合溶液B；
步骤3，向步骤2得到的溶液B中缓慢加入3.192g的Bi(NO3)·5H2O，使步骤2中钛酸四丁酯与Bi(NO3)·5H2O的摩尔比为12:1，并在30℃下搅拌20min，得到混合溶液C；
步骤4，向溶液C中加入2g葡萄糖，在30℃下搅拌20min，得到混合溶液D；
步骤5，将步骤4中获得的40mL溶液D装入100mL聚四氟乙烯罐中，在200℃下进行水热反应15h，待聚四氟乙烯罐冷却后，收集沉淀物。
步骤6，将得到的沉淀物用去离子水和无水乙醇反复冲洗，并在70℃下干燥10h，即得到Bi@Bi12TiO20光催化剂。
实施例4
本发明一种Bi@Bi5Nb3O15光催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，将2.5g氢氧化钾加入到40mL去离子水中加入，在35℃下搅拌30min，得到溶液A；
步骤2，将0.87g五氧化二钽加入步骤1得到的溶液A中，在35℃下搅拌10min，得到混合溶液B；
步骤3，向步骤2得到的溶液B中缓慢加入3.192g的Bi(NO3)·5H2O，并在35℃下搅拌20min，得到混合溶液C；
步骤4，向溶液C中加入1.5g硼氢化钠，在35℃下搅拌15min，得到混合溶液D；
步骤5，将步骤4中获得的40mL溶液D装入100mL聚四氟乙烯罐中，在220℃下进行水热反应20h，待聚四氟乙烯罐冷却后，收集沉淀物。
步骤6，将得到的沉淀物用去离子水和无水乙醇反复冲洗，并在70℃下干燥10h，即得到Bi@Bi5Nb3O15光催化剂。
实施例5
本发明一种Bi@BiTaO4光催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，将2.5g氢氧化钠加入到60mL去离子水中加入，在30℃下搅拌30min，得到溶液A；
步骤2，将1.45g五氧化二钽加入步骤1得到的溶液A中，在30℃下搅拌15min，得到混合溶液B；
步骤3，向步骤2得到的溶液B中缓慢加入3.192g的Bi(NO3)·5H2O，并在30℃下搅拌20min，得到混合溶液C；
步骤4，向溶液C中加入2g葡萄糖，在30℃下搅拌20min，得到混合溶液D；
步骤5，将步骤4中获得的40mL溶液D装入100mL聚四氟乙烯罐中，在210℃下进行水热反应20h，待聚四氟乙烯罐冷却后，收集沉淀物。
步骤6，将得到的沉淀物用去离子水和无水乙醇反复冲洗，并在70℃下干燥10h，即得到Bi@BiTaO4光催化剂。
实施例6
本发明一种Bi@Bi5Nb3O15光催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，将2g氢氧化钾加入到30ml去离子水中加入，在25℃下搅拌120min，得到溶液A；
步骤2，将1.04g五氧化二铌加入步骤1得到的溶液A中，在25℃下搅拌10min，得到混合溶液B；
步骤3，向步骤2得到的溶液B中缓慢加入3.192g的Bi(NO3)·5H2O，并在25℃下搅拌20min，得到混合溶液C；
步骤4，向溶液C中加入1.5g硼氢化钠，在35℃下搅拌15min，得到混合溶液D；
步骤5，将步骤4中获得的30mL溶液D装入50mL聚四氟乙烯罐中，在210℃下进行水热反应20h，待聚四氟乙烯罐冷却后，收集沉淀物。
步骤6，将得到的沉淀物用去离子水和无水乙醇反复冲洗，并在70℃下干燥10h，即得到Bi@Bi5Nb3O15光催化剂。
实施例1-实施例6的光催化剂NO转化率和NO2生成率如表1所示，因此本发明的负载单质铋的铋系光催化剂NO转化率高、NO2产生量低。
表1实施例1-实施例6的光催化剂NO转化率和NO2生成率数据
| 光催化剂 | NO转化率 | NO<sub>2</sub>生成率 |
| 实施例1 | 69％ | 8％ |
| 实施例2 | 65％ | 10％ |
| 实施例3 | 66％ | 9％ |
| 实施例4 | 65％ | 8％ |
| 实施例5 | 63％ | 7％ |
| 实施例6 | 67％ | 12％ |
实施例7
本发明一种Bi@Bi2Ti2O7光催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，将0.4g氢氧化钠加入到30mL去离子水中加入，在25℃下搅拌1h，得到溶液A；
步骤2，将6g钛酸四丁酯加入步骤1得到的溶液A中，在25℃下搅拌30min，得到混合溶液B；
步骤3，向步骤2得到的溶液B中缓慢加入Bi(NO3)·5H2O，使步骤2中钛酸四丁酯与Bi(NO3)·5H2O的摩尔比为4:1，并在25℃下搅拌15min，得到混合溶液C；
步骤4，向溶液C中加入5g抗坏血酸，在25℃下搅拌20min，得到混合溶液D；
步骤5，将步骤4中获得的20mL溶液D装入50mL聚四氟乙烯罐中，在150℃下进行水热反应50h，待聚四氟乙烯罐冷却后，收集沉淀物。
步骤6，将得到的沉淀物用去离子水和无水乙醇反复冲洗，并在60℃下干燥15h，即得到Bi@Bi2Ti2O7光催化剂。
实施例8
本发明一种Bi@Bi12TiO20光催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，将12g氢氧化钾加入到40mL去离子水中加入，在30℃下搅拌30min，得到溶液A；
步骤2，将4g钛酸四丁酯加入步骤1得到的溶液A中，在30℃下搅拌10min，得到混合溶液B；
步骤3，向步骤2得到的溶液B中缓慢加入Bi(NO3)·5H2O，使步骤2中钛酸四丁酯与Bi(NO3)·5H2O的摩尔比为8:1，并在30℃下搅拌20min，得到混合溶液C；
步骤4，向溶液C中加入10g葡萄糖，在30℃下搅拌20min，得到混合溶液D；
步骤5，将步骤4中获得的40mL溶液D装入100mL聚四氟乙烯罐中，在230℃下进行水热反应10h，待聚四氟乙烯罐冷却后，收集沉淀物。
步骤6，将得到的沉淀物用去离子水和无水乙醇反复冲洗，并在70℃下干燥10h，即得到Bi@Bi12TiO20光催化剂。
Claims (10)
1.一种负载单质铋的铋系光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将无机碱、前驱物、Bi(NO3)·5H2O和还原剂混合均匀，前驱物为钛酸四丁酯、四氯化钛、五氧化二钽或五氧化二铌，还原剂为水合肼、硼氢化钠、葡萄糖或抗坏血酸，前驱物和Bi(NO3)·5H2O的摩尔比为(1-12):1，得到前驱液；
步骤2，先将前驱液进行水热反应10-50h，之后将得到的沉淀物清洗后干燥，得到负载单质铋的铋系光催化剂。
2.根据权利要求1所述的负载单质铋的铋系光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的无机碱为氢氧化钾或氢氧化钠。
3.根据权利要求2所述的负载单质铋的铋系光催化剂的制备方法，其特征在于，无机碱与前驱物的质量比为(0.4-12)：(0.2-6)。
4.根据权利要求1所述的负载单质铋的铋系光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中的前驱液中，无机碱的浓度为0.1-10M。
5.根据权利要求1所述的负载单质铋的铋系光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中还原剂与前驱物的质量比为(1.5-10)：(0.2-6)。
6.根据权利要求1所述的负载单质铋的铋系光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中的前驱液在150-230℃下进行水热反应。
7.根据权利要求1所述的负载单质铋的铋系光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中将前驱液在聚四氟乙烯罐中进行水热反应，前驱液的填充度为(1/3)-(2/3)。
8.根据权利要求1所述的负载单质铋的铋系光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中将清洗后沉淀物在60-90℃下干燥4-15h。
9.一种由权利要求1-8中任意一项所述的负载单质铋的铋系光催化剂的制备方法得到的负载单质铋的铋系光催化剂。
10.如权利要求9所述的负载单质铋的铋系光催化剂在降解NO中的应用。
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