CN115254187B - 一种介孔型非晶态钨酸铋光催化材料的制备方法及应用 - Google Patents
一种介孔型非晶态钨酸铋光催化材料的制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种介孔型非晶态钨酸铋光催化材料的制备方法及应用，包括如下步骤：配制硝酸铋的醋酸溶液，记为A溶液；配制钨酸钠的水溶液，加入水溶性阴离子聚合物如聚苯乙烯磺酸钠等后搅拌均匀，记为B溶液；常温搅拌下，在所述A溶液中匀速滴加所述B溶液，滴加完毕后继续搅拌进行共沉淀反应，待反应结束后洗涤沉淀产物，烘干即得到介孔型非晶态钨酸铋光催化材料。本发明方法在常温常压下制得的非晶态钨酸铋具有较大的比表面积以及更多占比的介孔结构，将其作为光催化剂能够高效催化降解碱性荧光染料、噻嗪类染料等污染物。
Description
技术领域
本发明涉及广催化材料制备技术领域，具体涉及一种介孔型非晶态钨酸铋光催化材料的制备方法和应用。
背景技术
随着全球工业化的发展，大量的有毒有害物被排入水体造成环境污染；传统废水处理技术，例如吸附、沉淀、膜分离法、活性污泥法等，具有处理废水周期长，占地大，投入大等缺点。光催化在能量转换和环境管理方面具备广阔的应用前景。研究表明，铋系材料具有光催化活性，已知现有技术中铋系材料的禁带宽度大约为1.76-3.1eV，然而该较窄的禁带宽度会导致光生电子空穴对容易复合，使其光活性较低。为了进一步提高铋系材料的光活性，许多学者采用各种不同方法以及掺杂、负载等技术手段制备获得特殊形貌、粒径较小的钨酸铋光催化材料，如贵金属掺杂、构建异质结等手段，且较多的研究主要集中在晶体材料上，而非晶钨酸铋报道较少。
现有技术如中国专利CN114011403A报道了一种非晶钨酸铋光催化材料制备方法及其应用，其采用铋、钨与葡萄糖在醇溶液中进行溶剂热反应，以醇作为络合剂与铋离子和钨酸根离子形成配合物，葡萄糖作为还原剂，发生络合形成非晶态钨酸铋。将非晶态钨酸铋作为光催化剂降解罗丹明B，在光照1h后，罗丹明B光降解可达50%左右。其采用高温高压下的溶剂热反应来改善常温常压下形成的非晶态Bi2WO6的光催化惰性，使其缺陷减少，提高光活性。但是高温高压一方面消耗能源造成生产成本增加，且生产时间较长，通常在12h以上，另一方面采用大量的高纯度醇类溶剂造成大量废液，后续处理成本增加。
因此如何在常温常压下实现非晶态钨酸铋的光催化活性的提升是本发明要解决的技术问题。
发明内容
为了解决以上技术问题，而提供一种介孔型非晶态钨酸铋光催化材料的制备方法和应用。本发明方法在常温常压下制得的非晶态钨酸铋具有较大的比表面积以及更多占比的介孔结构，将其作为光催化剂能够高效催化降解碱性荧光染料（如罗丹明B）、噻嗪类染料（如亚甲基蓝）等污染物。
为了达到以上目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种介孔型非晶态钨酸铋光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）配制硝酸铋的醋酸溶液，记为A溶液；
配制钨酸钠的水溶液，加入水溶性阴离子聚合物后搅拌均匀，记为B溶液；
（2）常温搅拌下，在所述A溶液中匀速滴加所述B溶液，滴加完毕后继续搅拌进行共沉淀反应，待反应结束后洗涤沉淀产物，烘干即得到介孔型非晶态钨酸铋光催化材料。
进一步地所述水溶性阴离子聚合物为聚苯乙烯磺酸钠。
进一步地，所述硝酸铋、所述钨酸钠、所述水溶性阴离子聚合物的用量比例为2mol:1mol:(0.05-5)L，优选2mol:1mol:(0.25-1)L；所述A溶液的摩尔浓度为0.2-0.4mol/L；所述B溶液的摩尔浓度为0.05-0.1 mol/L。
进一步地，所述B溶液的进样速度控制为25-60mL/h、进样时间为30-90min，优选进样速度为30-50 mL/h，更优选进样速度为40 mL/h。
进一步地，所述共沉淀反应的总时间不超过5h。
本发明另一方面提供上述制备方法获得的介孔型非晶态钨酸铋光催化材料在光催化降解污水中碱性荧光染料、噻嗪类染料的应用。
进一步地，所述碱性荧光染料为罗丹明B、碱性玫瑰精、碱性蓝、碱性蓝6B、碱性品蓝、碱性艳蓝BO、碱性湖蓝BB中的一种；所述噻嗪类染料为亚甲基蓝。
再进一步地，所述应用的方法为：在污染物浓度至少为10mg/L的废水中加入所述介孔型非晶态钨酸铋光催化材料0.1-0.5g/L，采用400-700nm波段的光进行光照降解反应，所述光照降解反应的光通量为5000-10000流明；所述污染物为碱性荧光染料、噻嗪类染料中的一种。
有益技术效果：
本发明利用水溶性阴离子型聚合物如聚苯乙烯磺酸钠在非晶态钨酸铋合成的过程中对其进行改性，得到的改性非晶态Bi2WO6呈现为50nm的颗粒，相比如水热制备的Bi2WO6拥有较大的比表面积和更多的介孔结构，这有益于与罗丹明B、亚甲基蓝的有机染料发生敏化作用，能够高效光催化降解罗丹明B和亚甲基蓝溶液。
本发明利用聚苯乙烯磺酸钠调控非晶态Bi2WO6的比表面积以及介孔结构，使其具有更大的比表面积以及更多介孔结构，增强了对罗丹明B以及亚甲基蓝的吸附，并在光照作用下能够高效催化降解吸附的染料。经过聚苯乙烯磺酸钠改性的非晶态Bi2WO6制备简单，工艺简便，尤其常温常压的制备条件，容易实现工业化生产。
附图说明
图1为实施例1-4、对比例1制备的非晶态钨酸铋的XRD图。实施例1-4、对比例1产物依次标记为BWO-PSS 0.1、BWO-PSS 0.5、BWO-PSS 1、BWO-PSS 2、BWO-0。
图2为实施例4非晶态钨酸铋BWO-PSS 2和对比例1非晶态钨酸铋BWO-PSS 0的氮气吸附-脱附曲线以及孔径分布图。
图3为实施例4非晶态钨酸铋BWO-PSS 2和对比例1非晶态钨酸铋BWO-0的SEM图。
图4为实施例4非晶态钨酸铋BWO-PSS 2的XPS图。
图5为实施例4、对比例1-3非晶态钨酸铋对罗丹明B的光催化降解效率图，其中纵坐标表示C/C0表示未降解率，其中C表示光照不同时间后溶液中剩余的罗丹明B的浓度；横坐标-30min~0min表示暗反应时间。
图6为实施例4、对比例1-3非晶态钨酸铋对亚甲基蓝的光催化降解效率图，其中纵坐标表示C/C0表示未降解率，其中C表示光照不同时间后溶液中剩余的亚甲基蓝的浓度；横坐标-30min~0min表示暗反应时间。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例和附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的数值不限制本发明的范围。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法应当被视为说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。
以下实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定；若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、或相关企业提出的标准要求进行。除非另有说明，否则所有的份数为重量份，所有的百分比为重量百分比。
实施例1
一种介孔型非晶态钨酸铋光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将1.94g Bi(NO3)3• 5H2O溶于10mL乙酸（HAC）中加热搅拌直至溶液呈现澄清透明态，待冷却，记为A溶液；
将0.66g Na2WO4 •2H2O溶于20mL的去离子水中，并加入0.1mL聚苯乙烯磺酸钠，磁力搅拌30min混合均匀后，记为B溶液；
（2）常温下，将B溶液匀速滴加进A溶液，B溶液的进样速度控制为40mL/h，待完全滴加完后继续搅拌30min进行共沉淀反应；
待反应结束后分别用无水乙醇和去离子水洗涤两次沉淀产物，60℃烘干研磨，制得非晶态Bi2WO6光催化材料，记为BWO-PSS 0.1。
本实施例产物的XRD图如图1所示，由图1可知，与标准卡片PDF#73-2020对比，产物衍射峰不明显，产物结构为非晶态结构，这是由于在常温常压下没有形成特定的晶体。
实施例2
一种介孔型非晶态钨酸铋光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将1.94g Bi(NO3)3• 5H2O溶于10mL乙酸（HAC）中加热搅拌直至溶液呈现澄清透明态，待冷却，记为A溶液；
将0.66g Na2WO4 •2H2O溶于20mL的去离子水中，并加入0.5mL聚苯乙烯磺酸钠，磁力搅拌30min混合均匀后，记为B溶液；
（2）常温下，将B溶液匀速滴加进A溶液，B溶液的进样速度控制为40mL/h，待完全滴加完后继续搅拌30min进行共沉淀反应；
待反应结束后分别用无水乙醇和去离子水洗涤两次沉淀产物，60℃烘干研磨，制得非晶态Bi2WO6光催化材料，记为BWO- PSS 0.5。
本实施例产物的XRD图如图1所示，与标准卡片PDF#73-2020对比，产物衍射峰不明显，产物结构为非晶态结构，这是由于在常温常压下没有形成特定的晶体。
实施例3
一种介孔型非晶态钨酸铋光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将1.94g Bi(NO3)3• 5H2O溶于10mL乙酸（HAC）中加热搅拌直至溶液呈现澄清透明态，待冷却，记为A溶液；
将0.66g Na2WO4 •2H2O溶于20mL的去离子水中，并加入1mL聚苯乙烯磺酸钠，磁力搅拌30min混合均匀后，记为B溶液；
（2）常温下，将B溶液匀速滴加进A溶液，B溶液的进样速度控制为40mL/h，待完全滴加完后继续搅拌30min进行共沉淀反应；
待反应结束后分别用无水乙醇和去离子水洗涤两次沉淀产物，60℃烘干研磨，制得非晶态Bi2WO6光催化材料，记为BWO- PSS 1。
本实施例产物的XRD图如图1所示，与标准卡片PDF#73-2020对比，产物衍射峰不明显，产物结构为非晶态结构，这是由于在常温常压下没有形成特定的晶体。
实施例4
一种介孔型非晶态钨酸铋光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将1.94g Bi(NO3)3• 5H2O溶于10mL乙酸（HAC）中加热搅拌直至溶液呈现澄清透明态，待冷却，记为A溶液；
将0.66g Na2WO4 •2H2O溶于20mL的去离子水中，并加入2mL聚苯乙烯磺酸钠，磁力搅拌30min混合均匀后，记为B溶液；
（2）常温下，将B溶液匀速滴加进A溶液，B溶液的进样速度控制为40mL/h，待完全滴加完后继续搅拌30min进行共沉淀反应；
待反应结束后分别用无水乙醇和去离子水洗涤两次沉淀产物，60℃烘干研磨，制得非晶态Bi2WO6光催化材料，记为BWO-PSS 2。
本实施例产物的XRD图如图1所示，与标准卡片PDF#73-2020对比，产物衍射峰不明显，产物结构为非晶态结构，这是由于在常温常压下没有形成特定的晶体。
对本实施例产物进行氮气吸附-脱附试验，BWO-PSS 2 的氮气吸附-脱附曲线以及孔径分布图如图2所示。
本实施例产物的SEM图如图3所示。
由于产物为非晶态，因此为了进一步确认产物是否为钨酸铋，对产物进行了元素价态分析，其XPS谱图如图4所示，由图4可知，产物BWO-PSS 2的元素价态符合Bi2WO6元素价态，可以证实BWO-PSS 2是非晶态Bi2WO6。
实施例5
一种介孔型非晶态钨酸铋光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将1.94g Bi(NO3)3• 5H2O溶于10mL乙酸（HAC）中加热搅拌直至溶液呈现澄清透明态，待冷却，记为A溶液；
将0.66g Na2WO4 •2H2O溶于20mL的去离子水中，并加入5mL聚苯乙烯磺酸钠，磁力搅拌30min混合均匀后，记为B溶液；
（2）常温下，将B溶液匀速滴加进A溶液，B溶液的进样速度控制为40mL/h，待完全滴加完后继续搅拌30min进行共沉淀反应；
待反应结束后分别用无水乙醇和去离子水洗涤两次沉淀产物，60℃烘干研磨，制得非晶态Bi2WO6光催化材料，记为BWO- PSS 5。
本实施例产物的XRD图如图1所示，由图1可知，产物为非晶态结构，与标准卡片PDF#73-2020对应。
对比例1
本对比例的产物为非晶态钨酸铋，其制备过程与实施例4相同，不同之处在于，未加入水溶性阴离子聚合物，制得的产物记为BWO-0。
本对比例BWO- 0的XRD图如图1所示，为非晶态结构。
本对比例的BWO-0 与实施例4的BWO-PSS 2的氮气吸附-脱附曲线以及孔径分布图如图2所示，由图2可知，BWO-PSS 2和BWO-0均较大的比表面，但是BWO-PSS 2孔径分布更加均匀，具有介孔结构；而BWO-0的孔径较大且分布不均匀。实施例4的BWO-PSS 2比表面积为51 m2/g、平均孔径为10nm，具有较多的介孔结构；对比例1的BWO-0比表面积为71.5m2/g、平均孔径为12nm。
本对比例产物与实施例4的产物的SEM图如图3所示，由图3可知，样品为50nm左右的颗粒状。相比于对比例产物，实施例4分散的更均匀，两者并没有明显的形貌差别。
对比例2
本对比例的产物的制备过程与实施例4相同，不同之处在于，将聚苯乙烯磺酸钠替换为十二烷基苯磺酸钠（SDBS为固体，将其溶于水后加入，保持SDBS摩尔数与PSS摩尔数一致即可），制得的产物记为BWO-SDBS。
对比例3
本对比例的产物的制备过程与实施例4相同，不同之处在于，将聚苯乙烯磺酸钠替换为聚乙烯吡咯烷酮PVP-K30（PVP-K30为固体，将其溶于水后加入，保持PVP-K30摩尔数与PSS摩尔数一致即可），制得的产物记为BWO-PVP。
应用例1
取40mg上述实施例及对比例产物分别加入到放有100mL、10mg/L的罗丹明B溶液的200mL的烧杯中，将上述烧杯置于光化学反应仪并打开搅拌器搅拌，设备门关闭后无光下搅30 min拟达到吸附平衡，之后在100W的 LED灯（波长范围400-700nm，约9000流明的光通量）下分别光照10 min、20 min、30 min、40 min、50 min，经过离心， 取上清液测定其吸光度，计算罗丹明B溶液在实施例及对比例产物作用下的光催化降解率。
结果表明在相同条件下，光照时间越久，改性非晶态钨酸铋对罗丹明B的降解率越高，实施例4的BWO-PSS 2在50 min时对罗丹明B具有最大降解率，为99％以上。具体降解率见表1。
表1 实施例及对比例光催化剂对罗丹明B的降解性能
由表1可知，随PSS添加量的增加，在固定时间内改性非晶态钨酸铋对罗丹明B的降解率先增大后降低，优选参照每摩尔钨酸钠使用0.25L -1L的 PSS。未改性非晶态钨酸铋BWO-0在光照下对罗丹明B基本无降解作用，而在每摩尔钨酸钠使用0.25L的 PSS后得到的BWO-PSS 0.5对罗丹明B光催化50min即能达到90%以上的降解率。由以上试验条件可知，罗丹明B溶液的初始浓度为10mg/L下的最佳光催化条件为：BWO-PSS 2在罗丹明B溶液中用量为0.4 g/L，采用100W的LED灯进行光照50 min，可见光催化降解溶液中99％的罗丹明B。
应用例2
取40mg上述实施例及对比例产物分别加入到放有100mL、10mg/L的亚甲基蓝（MB）溶液的200mL的烧杯中，将上述烧杯置于光化学反应仪并打开搅拌器搅拌，设备门关闭后无光下搅30 min拟达到吸附平衡，之后在100W的 LED灯（波长范围400-700nm，约9000流明的光通量）下分别光照30 min、60 min、90 min、120 min、150 min，经过离心， 取上清液测定其吸光度，计算亚甲基蓝（MB）溶液在实施例及对比例产物作用下的光催化降解率。
结果表明在相同条件下，光照时间越久，改性非晶态钨酸铋对亚甲基蓝（MB）的降解率越高，实施例4的BWO-PSS 2在150 min时对MB具有最大降解率，为96％以上。具体降解率见表2。
表2 实施例及对比例光催化剂对MB的降解性能
由表2可知，未改性非晶态钨酸铋BWO-0在光照下对亚甲基蓝具有一定的光催化降解作用，对亚甲基蓝光催化150min能达到37%的降解率。而在每摩尔钨酸钠使用0.25L的PSS后得到的BWO-PSS 0.5对亚甲基蓝光催化150min能达到89%以上的降解率。由以上试验条件可知，MB溶液的初始浓度为10mg/L下的最佳光催化条件为：BWO-PSS 2在MB溶液中用量为0.4 g/L，采用100W的LED灯进行光照150 min，可见光催化降解溶液中96%的MB。
综上所述，本发明通过共沉淀法将水溶性阴离子聚合物如聚苯乙烯磺酸钠的静电作用对形成的钨酸铋进行改性，得到了具有较大比表面积和更多介孔结构的非晶态Bi2WO6纳米颗粒，并通过结构表征证实了Bi2WO6的元素组成及价态，通过光催化降解罗丹明B、亚甲基蓝（MB）溶液来评价其性能，50min光照后罗丹明B的降解率达到99%，对亚甲基蓝（MB）的降解率分别为96%。这对于非晶态的半导体材料的改性具有一定参考价值。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种介孔型非晶态钨酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）配制硝酸铋的醋酸溶液，记为A溶液；
配制钨酸钠的水溶液，加入水溶性阴离子聚合物后搅拌均匀，记为B溶液；
（2）常温搅拌下，在所述A溶液中匀速滴加所述B溶液，滴加完毕后继续搅拌进行共沉淀反应，待反应结束后洗涤沉淀产物，烘干即得到介孔型非晶态钨酸铋光催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种介孔型非晶态钨酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于，所述水溶性阴离子聚合物为聚苯乙烯磺酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种介孔型非晶态钨酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于，所述硝酸铋、所述钨酸钠、所述水溶性阴离子聚合物的用量比例为2mol:1mol:(0.05-5)L；所述A溶液的摩尔浓度为0.2-0.4mol/L；所述B溶液的摩尔浓度为0.05-0.1 mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种介孔型非晶态钨酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于，所述B溶液的进样速度控制为25-60mL/h、进样时间为30-90min。
5.根据权利要求1所述的一种介孔型非晶态钨酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于，所述共沉淀反应的总时间不超过5h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法获得的介孔型非晶态钨酸铋光催化材料在光催化降解污水中碱性荧光染料的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述碱性荧光染料为罗丹明B、碱性蓝、碱性蓝6B、碱性品蓝、碱性艳蓝BO、碱性湖蓝BB中的一种。
8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述应用的方法为：在污染物浓度至少为10mg/L的废水中加入所述介孔型非晶态钨酸铋光催化材料0.1-0.5g/L，采用400-700nm波段的光进行光照降解反应，所述光照降解反应的光通量为5000-10000流明；所述污染物为碱性荧光染料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Sun Lixia Inventor after: Wang Qiang Inventor after: Song Zhongcheng Inventor after: Wu Xinfa Inventor before: Song Zhongcheng Inventor before: Wang Qiang Inventor before: Sun Lixia Inventor before: Wu Xinfa |
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| GR01 | Patent grant | ||
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