CN114054017A - 一种Bi等离子体修饰的钽酸铋锶光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Bi等离子体修饰的钽酸铋锶光催化剂及其制备方法，属于光催化领域。所述制备方法为：(1)Bi(NO3)3·5H2O在NaOH溶液中均匀分散，得到混合物A；(2)Ta2O5和SrCl2·6H2O在NaOH溶液中均匀分散，得到混合物B；(3)混合物B滴加入混合物A并加入NaOH溶液，再加入还原剂分散均匀后得到混合物C；(4)混合物C在200℃～250℃下反应18～72h，冷却洗涤干燥得到催化剂。本发明催化剂具有独特的钙钛矿层状结构和表面Bi等离子体修饰，将NO光催化氧化反应的光吸收范围拓展到可见光区。催化剂制备工艺简便易行，合成的材料相纯度高，可高效去除ppb级别的低浓度NO。
Description
技术领域
本发明属于光催化领域，具体涉及一种Bi等离子体修饰的钽酸铋锶光催化剂及其制备方法。
背景技术
NOx是造成大气污染的重要污染物之一，主要包括NO和NO2。氮氧化物不仅损害人和动物的健康，而且是导致酸雨和光化学烟雾产生的重要原因。对空气中低浓度NO，很难用传统方法如物理/化学吸附，热催化选择性还原及湿式氧化技术等进行处理。半导体光催化由于能够利用太阳光降解污染物且不易造成二次污染引发了人们的关注。但是，由于一些半导体材料的带隙大，只能在紫外光照射下激发，无法充分利用可见光(占太阳光43％能量)，所以探索可见光响应的高效催化剂显得至关重要。
现有技术如源头控制法等存在对设备要求和成本高、易产生剧毒性副产物等缺点，而且不能处理低浓度NO。Bi纳米颗粒的等离子体共振效应提供了可行的解决办法。相比于Au，Ag等贵金属，Bi克服了贵金属价格昂贵的劣势，而且我国铋资源储量居世界首位，所以进一步研究Bi的等离子体效应来提高光催化剂的光响应能力具有很高的实用价值。Sr2Bi2Ta2O9是由(Bi2O2)2+和(SrTa2O7)2-层通过范德华相互作用堆叠在一起的Aurivillius型钙钛矿，具有很好的极化和电子离域可调性。如果能利用Bi单质的等离子体效应，层状钙钛矿结构可调等优势，合理构筑含多种吸附位点的Bi单质修饰的Sr2Bi2Ta2O9催化剂，有可能实现光响应的拓展和表界面反应的增强，促进NO化学吸附，进一步提高NO转化量子效率。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处，提供一种Bi等离子体修饰的钽酸铋锶光催化剂及其制备方法。本发明制备过程简单，将NO光催化氧化反应的光吸收范围拓展到了可见光区，能够高效地去除ppb级别的低浓度NO。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种Bi等离子体修饰的钽酸铋锶催化剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将Bi(NO3)3·5H2O在NaOH溶液中均匀分散，得到混合物A；
(2)将Ta2O5和SrCl2·6H2O在NaOH溶液中均匀分散，得到混合物B；
(3)将混合物B加入混合物A中分散均匀，加入NaOH溶液分散均匀，再加入还原剂分散均匀后得到混合物C；
(4)将混合物C在200℃～250℃的温度下反应18～72h，冷却得到沉淀D，将沉淀D洗涤干燥得到所述Bi等离子体修饰的钽酸铋锶光催化剂。
本发明的目的在于以Bi(NO3)3·5H2O、Ta2O5和SrCl2·6H2O为原料通过简单的反应制备出Sr2Bi2Ta2O9材料。再利用Sr2Bi2Ta2O9材料由(Bi2O2)2+和(SrTa2O7)2-层通过范德华相互作用堆叠在一起的特殊钙钛矿结构，通过还原剂合理构筑含多种吸附位点的Bi等离子体修饰的钽酸铋锶光催化剂(Bi/Sr2Bi2Ta2O9)。将具有良好的极化和电子离域可调特性的钙钛矿结构与Bi单质的等离子体效应有机结合，构建出的Bi单质修饰的Sr2Bi2Ta2O9催化剂表现出了良好的NO催化活性。
作为本发明制备方法的优选实施方式，所述Bi(NO3)3·5H2O、Ta2O5、SrCl2·6H2O和还原剂的摩尔比为：Bi(NO3)3·5H2O：Ta2O5：SrCl2·6H2O：还原剂＝20～40:10:10:2～60。
作为本发明制备方法的优选实施方式，所述Bi(NO3)3·5H2O、Ta2O5、SrCl2·6H2O和还原剂的摩尔比为：Bi(NO3)3·5H2O：Ta2O5：SrCl2·6H2O：还原剂＝14:5:5:12。
发明人经过研究发现，Bi(NO3)3·5H2O、Ta2O5、SrCl2·6H2O和还原剂的摩尔比是制备Bi/Sr2Bi2Ta2O9的关键，当摩尔比为Bi(NO3)3·5H2O：Ta2O5：SrCl2·6H2O：还原剂＝14:5:5:12时，合成的催化剂表现出最优的NO催化性能。
作为本发明制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)至(3)中的NaOH溶液其浓度为2～14mol/L。
作为本发明制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)至(3)中的NaOH溶液浓度的比为：步骤(1)中NaOH溶液的浓度：步骤(2)中NaOH溶液的浓度：步骤(3)中NaOH溶液的浓度＝1:1:1。
作为本发明制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)至(3)中的NaOH溶液的体积比为：步骤(1)中NaOH溶液的体积：步骤(2)中NaOH溶液的体积：步骤(3)中NaOH溶液的体积＝2:2:1。
发明人经过研究发现，所述步骤(1)至(3)中的NaOH溶液的浓度和体积，也是制备出Bi/Sr2Bi2Ta2O9的关键参数，所述步骤(1)至(3)中NaOH溶液浓度均为2～14mol/L且相同，步骤(1)中NaOH溶液的体积：步骤(2)中NaOH溶液的体积：步骤(3)中NaOH溶液的体积＝2:2:1时，制备得到的Bi/Sr2Bi2Ta2O9具有更高的相纯度和更高的催化效率。
作为本发明制备方法的优选实施方式，步骤(1)和(2)中，所述均匀分散的方法为：20～50℃搅拌均匀。
作为本发明制备方法的优选实施方式，步骤(3)中，所述还原剂为抗坏血酸、葡萄糖、水合肼和硼氢化钠中的任意一种。
作为本发明制备方法的更加优选实施方式，步骤(3)中，所述还原剂为葡萄糖。
作为本发明制备方法的优选实施方式，步骤(3)中，所述均匀分散的方法为：加入NaOH溶液后搅拌30min，再加入还原剂搅拌2h后得到混合物C。
作为本发明制备方法的更加优选实施方式，步骤(1)至(3)中，所述搅拌的温度范围为20-50℃。
作为本发明制备方法的优选实施方式，步骤(4)中，所述反应的温度为220℃，反应的时间为20h。
发明人经过研究发现，上述还原剂均可制备出Bi/Sr2Bi2Ta2O9，但葡萄糖制备出的催化剂相比之下效果更佳。申请人通过大量的实验总结出上述不同物料的加入顺序及各步骤适宜的搅拌时间和温度，能保证反应物分散均匀，反应过程稳定可控。步骤(4)中，反应的温度为220度，反应的时间为20h时制备的得到的催化剂在可见光催化氧化NO中表现出更高的去除率和更短的去除时间。
本发明还提供一种上述任一项所述的制备方法制备得到的Bi/Sr2Bi2Ta2O9催化剂。
由上述方法制得的Bi/Sr2Bi2Ta2O9催化剂具有独特的层状结构和表面单质Bi等离子体修饰，实现光响应的拓展和表界面反应的增强，能促进NO化学吸附，进一步提高NO转化量子效率。与贵金属光催化剂相比，Bi/Sr2Bi2Ta2O9催化剂的制备更为简单、成本较低，同时达到了更高的光响应催化活性。与半导体材料相比，克服了半导体材料带隙大，只能在紫外光照射下激发，无法充分利用可见光的缺点。
本发明还提供一种上述所述的Bi/Sr2Bi2Ta2O9催化剂在可见光催化氧化NO中的应用。
将Bi/Sr2Bi2Ta2O9催化剂应用于可见光催化氧化NO中发现，本发明催化剂能高效地将ppb级别的低浓度NO转化为无毒硝酸盐，20min时去除率可达65％，远超于未经Bi单质等离子体修饰的Sr2Bi2Ta2O9催化剂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备得到的Bi/Sr2Bi2Ta2O9光催化剂具有比其它条件下制备的Sr2Bi2Ta2O9更高的相纯度。
(2)本发明制备得到的Bi/Sr2Bi2Ta2O9光催化剂能够去除ppb级别的低浓度NO。
(3)本发明制备得到的Bi/Sr2Bi2Ta2O9光催化剂催化氧化NO的光响应范围扩展到了可见光区。
(4)本发明的制备步骤简单，通过加入还原剂得到的Bi等离子体修饰的Sr2Bi2Ta2O9活性较Sr2Bi2Ta2O9明显提高。
附图说明
图1为本发明Sr2Bi2Ta2O9和Bi/Sr2Bi2Ta2O9的XRD对比图。
图2为本发明Sr2Bi2Ta2O9和Bi/Sr2Bi2Ta2O9的DRS图。
图3为本发明Sr2Bi2Ta2O9和Bi/Sr2Bi2Ta2O9可见光催化氧化NO去除率与光照时间的变化关系图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。下列实施例中使用的试剂均可从商业渠道购买得到。
实施例1
作为本发明实施例的一种Bi等离子体修饰的钽酸铋锶催化剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：称取1g Bi(NO3)3·5H2O溶于10mL,7mol/L的NaOH溶液中均匀分散，得到混合物A。分别称取0.33gTa2O5，0.2g SrCl2·6H2O溶于10mL，7mol/L的NaOH溶液中搅拌20min均匀分散后，得到混合物B。将混合物B滴加入混合物A中，再加入5mL,7mol/L的NaOH溶液搅拌30min，再加入0.36g葡萄糖搅拌2h分散均匀。转移至50mL反应釜,220℃保温20h，冷却到室温后得到沉淀D，洗涤干燥得Bi/Sr2Bi2Ta2O9催化剂。
将本实施例制备得到的Bi等离子体修饰的钽酸铋锶催化剂用于可见光下催化氧化NO，光催化活性检测包括如下步骤:在平均体积为2L的柱状反应器中连续流动下进行光催化NO氧化。将200mg光催化剂通过超声波15min分散在15mL无水乙醇中，均匀涂布到直径为12cm的玻璃盘上，在65℃下干燥。随后，将玻璃盘置于反应器中间。NO气体由压缩气瓶提供，浓度为99.6ppm，由5％的氧气平衡，通过流速为1.7L/min的空气流进一步稀释至约600ppb。反应温度为293K，由循环冷却水系统控制，相对湿度保持在50％左右。达到吸附-解吸平衡后，打开垂直放置在反应器上方的300W氙灯(装有420nm滤波片)。NO和NO2的浓度通过NO2/NO/NOx监测器测量。上述光催化活性检测结果，如表1及图3所示。
实施例2
本实施例除了步骤(1)至(3)中的NaOH溶液浓度均为10mol/L与实施例1不同外，其他制备条件和测试方法均与实施例1相同。
实施例3
本实施例除了步骤(1)至(3)中的NaOH溶液浓度均为12mol/L与实施例1不同外，其他制备条件和测试方法均与实施例1相同。
实施例4
本实施例除了步骤(1)至(3)中的NaOH溶液浓度均为14mol/L与实施例1不同外，其他制备条件和测试方法均与实施例1相同。
实施例5
本实施例除了步骤(1)至(3)中的NaOH溶液浓度均为2mol/L与实施例1不同外，其他制备条件和测试方法均与实施例1相同。
实施例6
本实施例除了步骤(1)至(3)中的NaOH溶液浓度均为4mol/L与实施例1不同外，其他制备条件和测试方法均与实施例1相同。
实施例7
本实施例除了还原剂葡萄糖的加入量为0.06g与实施例1不同外，其他制备条件和测试方法均与实施例1相同。
实施例8
本实施例除了还原剂葡萄糖的加入量为0.78g与实施例1不同外，其他制备条件和测试方法均与实施例1相同。
实施例9
本实施例除了还原剂葡萄糖的加入量为1.2g与实施例1不同外，其他制备条件和测试方法均与实施例1相同。
实施例10
本实施例除了还原剂为抗坏血酸，加入量为0.06g与实施例1不同外，其他制备条件和测试方法均与实施例1相同。
实施例11
本实施例除了还原剂种类为水合肼，加入量为0.1g与实施例1不同外，其他制备条件和测试方法均与实施例1相同。
实施例12
本实施例除了还原剂种类为硼氢化钠，加入量为0.076g与实施例1不同外，其他制备条件和测试方法均与实施例1相同。
实施例13
本实施例除了步骤(4)中反应温度为200℃与实施例1不同外，其他制备条件和测试方法均与实施例1相同。
实施例14
本实施例除了步骤(4)中反应温度为235℃，反应时间为19h与实施例1不同外，其他制备条件和测试方法均与实施例1相同。
实施例15
本实施例除了步骤(4)中反应温度为250℃，反应时间为18h与实施例1不同外，其他制备条件和测试方法均与实施例1相同。
实施例16
本实施例除了五水硝酸铋加入量为0.72g与实施例1不同外，其他制备条件和测试方法均与实施例1相同。
实施例17
本实施例除了五水硝酸铋加入量为1.45g与实施例1不同外，其他制备条件和测试方法均与实施例1相同。
实施例18
本实施例除了步骤(4)中反应时间为48h与实施例1不同外，其他制备条件和测试方法均与实施例1相同。
实施例19
本实施例除了步骤(4)中反应时间为72h与实施例1不同外，其他制备条件和测试方法均与实施例1相同。
对比例1
本对比例除了不加入还原剂与实施例1不同外，其他制备条件和测试方法均与实施例1相同。
1)材料结构分析
如图1所示，实施例1与对比例1均与Sr2Bi2Ta2O9的特征峰与标准卡片(PDF 89-6490)对应。对比发现加入还原剂所得的Bi/Sr2Bi2Ta2O9抑制了Sr2Bi2Ta2O9在27.649°处的杂峰，使得实施例1中的Sr2Bi2Ta2O9的晶相相较于对比例1更纯。加入还原剂所得实施例1的Bi/Sr2Bi2Ta2O9还在2θ＝27.165°、37.949°和39.618°处均出现了Bi的主要衍射峰，表明还原剂将Bi成功还原，形成Bi等离子体修饰的钽酸铋锶光催化剂。进一步，通过图2的DRS图也表明，Bi/Sr2Bi2Ta2O9的DRS在520nm左右处出现的吸收峰，可归于Bi的等离子体响应，表明Bi的成功还原。
2)可见光催化氧化NO性能分析
由表1及图3可得，实施例1-5不同NaOH浓度制备得到的催化剂性能差距明显。其中实施例1-3中NaOH浓度为7-12mol/L时制备得到的催化剂性能优异且差距不大，但实施例4-5中过高或者过低浓度NaOH会抑制材料活性。实施例1与对比例1相比发现，加入还原剂能将Sr2Bi2Ta2O9表面还原出Bi单质进行等离子体修饰，光催化性能明显提升。实施例1与实施例10-12的对比发现，加入相同摩尔量的还原剂，葡萄糖和水合肼制备出的催化剂较抗坏血酸和硼氢化钠表现出的催化性能更好。实施例1与实施例7-9的对比发现，当还原剂为葡萄糖时，葡萄糖的加入量为0.36g时性能最佳，当葡萄糖的加入量超过0.78g时性能下降明显。实施例1与实施例13-15对比发现，反应温度为200～250℃，反应时间为18-20h得到的催化剂均具有良好的催化性能，其中反应温度为220℃，反应时间为20h时性能最优。实施例1与实施例16-17的对比发现，当固定葡萄糖用量，增加或减少五水硝酸铋的量时，活性均发生下降。实施例1与实施例18-19的对比发现，反应时间20h时活性最优。
表1实施例1-19与对比例1NO去除率对比
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种Bi等离子体修饰的钽酸铋锶催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将Bi(NO3)3·5H2O在NaOH溶液中均匀分散，得到混合物A；
(2)将Ta2O5和SrCl2·6H2O在NaOH溶液中均匀分散，得到混合物B；
(3)将混合物B加入混合物A中分散均匀，加入NaOH溶液分散均匀，再加入还原剂分散均匀后得到混合物C；
(4)将混合物C在200℃～250℃的温度下反应18～72h，冷却得到沉淀D，将沉淀D洗涤干燥得到所述Bi等离子体修饰的钽酸铋锶催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Bi(NO3)3·5H2O、Ta2O5、SrCl2·6H2O和还原剂的摩尔比为：Bi(NO3)3·5H2O：Ta2O5：SrCl2·6H2O：还原剂＝20～40:10:10:2～60。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Bi(NO3)3·5H2O、Ta2O5、SrCl2·6H2O和还原剂的摩尔比为：Bi(NO3)3·5H2O：Ta2O5：SrCl2·6H2O：还原剂＝14:5:5:12。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)至(3)中的NaOH溶液其浓度为2～14mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)至(3)中的NaOH溶液浓度的比为：步骤(1)中NaOH溶液的浓度：步骤(2)中NaOH溶液的浓度：步骤(3)中NaOH溶液的浓度＝1:1:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)至(3)中的NaOH溶液的体积比为：步骤(1)中NaOH溶液的体积：步骤(2)中NaOH溶液的体积：步骤(3)中NaOH溶液的体积＝2:2:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述还原剂为抗坏血酸、葡萄糖、水合肼和硼氢化钠中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述反应的温度为220℃，反应的时间为20h。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的Bi等离子体修饰的钽酸铋锶催化剂。
10.如权利要求9所述的Bi等离子体修饰的钽酸铋锶催化剂在可见光催化氧化NO中的应用。
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| JP2001104751A (ja) * | 1999-10-04 | 2001-04-17 | Mitsubishi Electric Corp | 排ガス除害装置 |
| CN112023912A (zh) * | 2020-08-31 | 2020-12-04 | 陕西科技大学 | 一种负载单质铋的铋系光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN113648989A (zh) * | 2021-07-14 | 2021-11-16 | 暨南大学 | SrBi2Ta2O9在光催化降解抗生素方面的应用 |
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2021
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