CN108704660B - 氮空位修饰的富氧二氧化钛纳米复合材料的制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮空位g‑C3N4修饰富氧二氧化钛复合材料的制备方法，是将钛酸四丁酯用0~5℃的冷水沉淀，去离子水反复洗涤后，在磁力搅拌下加入到去离子水和过氧化氢的混合溶液中，并保持体系在0~5℃下搅拌0.5~1h，得橙色过氧钛酸盐络合物，再将g‑C3N4加入橙色过氧钛酸盐络合物中，加热至40~50℃反应3~4小时，得到CNNA修饰富氧二氧化钛复合材料CNNA‑OTiO2。光催化还原性能实验表明，CNNA‑OTiO2用于光催化还原二氧化碳的反应中表现出更好的催化活性，因此在光催化还原二氧化碳的反应中具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮空位g-C3N4(CNNA)修饰富氧二氧化钛（CNNA-OTiO2）的制备方法，主要用于光催化还原二氧化碳反应中。
背景技术
进入21世纪以来，随着工业的迅猛发展和人口的快速增长，人类面临着能源短缺和环境污染两大重要问题。因此，发展可用于环境治理和能源再生的高效绿色技术迫在眉睫。半导体光催化技术可以将取之不尽用之不竭的太阳能转化为化学能，并为人们所利用,满足人们对环境和能源问题的需求，因而被誉为是未来最具发展前景的一项技术。近年来，以半导体为催化剂材料，在太阳光的照射下将CO2转化为碳氢化合物的技术备受关注。
二氧化钛是常见的光催化半导体,因它们具有相对优秀的光催化效率、较好的稳定性、丰富的来源和无毒环保性能，一直以来被视作是极具前景的光催化剂并被人们广泛的研究。然而它们较大的禁带宽度（3.2eV），致使它们只能吸收紫外光,而送部分光仅占到达地球表面的太阳光总能量的4%左右，严重降低了对太阳能的利用率。此外，光生电子和空穴在迁移到半导体表面的过程中极易发生复合，并将吸收的能量以光和热的形式损耗掉，这也是光催化还原二氧化碳技术在实际应用中效率较低的一个重要原因。
g-C3N4，即石墨相的C3N4，以三嗪环（C3N3环）为结构单元。g-C3N4（也叫氮空位，标记为CNNA）。g-C3N4独特结构赋予其良好的光催化性能，使之成为光催化领域的研究热点。目前在光催化领域，g-C3N4主要用于催化污染物分解、水解制氢制氧、有机合成及氧气还原。将其CNNA引入TiO2中，提高TiO2基材料的光催化活性。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术催化还原二氧化碳生成一氧化碳的反应中存在产量较低的问题，提供一种氮空位修饰的富氧二氧化钛纳米复合材料（CNNA-OTiO2）的制备方法；
本发明的另一目的是提供该CNNA-OTiO2纳米复合材料在光催化还原二氧化碳制备一氧化碳的应用性能。
一、CNNA-OTiO2的制备
（1）过氧钛酸盐络合物的制备：将钛酸四丁酯（TBOT）用0~5℃的冷水沉淀，去离子水反复洗涤后，在磁力搅拌下加入到去离子水和过氧化氢的混合溶液中，并保持体系在0~5℃下搅拌0.5~1h，得橙色过氧钛酸盐络合物，标记为O2-TiO2。
过氧化氢为30％H2O2；去离子水和过氧化氢的混合溶液中，去离子水和过氧化氢的体积比为1:0.5~1:1。钛酸四丁酯与过氧化氢的摩尔比为1:5~1:30。
（2）CNNA-OTiO2的制备：将g-C3N4加入到上述橙色过氧钛酸盐络合物中，加热至40~50℃反应3~4小时，得到CNNA-OTiO2。
g-C3N4与过氧钛酸盐络合物的质量比为1:10~1:100所得产物CNNA-OTiO2中，CNNA的质量百分数为1~10%。
由于普通的TiO2与水混合后，颗粒分散性不好，不能形成均一的溶液，当引入CNNA时，混合不均匀，测试性能较低。且这种普通的TiO2催化剂只能响应紫外光。但引入H2O2形成O2-TiO2后，与水混合后，颗粒立马分散形成均一的稳定的溶液，当引入CNNA时，混合均匀，测试性能较高。同时O2-TiO2催化剂还可响应可见光。
二、CNNA-OTiO2的结构表征
1、扫描电镜图（SEM）
图1显示了O2-TiO2（a）、CNNA（b）和CNNA(1%)-OTiO2（c）的扫描电镜图（SEM）。很明显，纯CNNA样品由不规则的纳米片状粒子构成，尺寸范围20~100nm。O2-TiO2是由不规则的纳米球状小颗粒构成，CNNA(1%)-OTiO2它的微观结构与O2-TiO2相似，这是因为CNNA所占的含量非常少，并没有影响O2-TiO2的微观结构。
2、XRD分析
图2显示了CNNA、O2-TiO2和CNNA(1%)-OTiO2样品相应的XRD光谱。由图2发现，CNNA催化剂显示出类似与g-C3N4的层状结构，其在2θ值约为13.3°和27.5°处具有两个明显的峰，这与层状g-C3N4（100）和（002）晶面相吻合。与g-C3N4相比，CNNA的（002）衍射峰位置逐渐向高角移动，表明CNNA骨架的某种晶格发生了变化。O2-TiO2和CNNA(1%)-OTiO2样品均显示出非晶态型TiO2。由于CNNA引入量较少，所以在复合样品CNNA(1%)-OTiO2中，未能明显的显示出CNNA衍射峰。
3、红外分析
图3显示了CNNA、O2-TiO2和CNNA(1%)-OTiO2样品相应的红外光谱。由图3发现，CNNA(1%)-OTiO2与CNNA显示出了类似的吸收带，说明CNNA成功的与O2-TiO2复合，同时CNNA(1%)-OTiO2仍存在O-O键和Ti-O-O键的伸缩振动，表明复合材料CNNA-OTiO2并未破坏O2-TiO2的结构。
4、紫外漫反射分析
图4显示了CNNA、O2-TiO2和CNNA-OTiO2样品相应的UV-vis漫反射光谱（DRS）。由图4发现，O2-TiO2、CNNA在可见光波段具有强烈的吸收。其中O2-TiO2大约在380nm处有吸收，CNNA在370nm处有吸收，随着CNNA被引入到O2-TiO2的中，得到的CNNA-OTiO2被红移到约450nm。这表明CNNA是潜在的可见光响应敏化剂，所得复合材料显示两种化合物的组合吸收能力，与单独的O2-TiO2与CNNA相比，获得显著增强的波长吸收，拓宽了TiO2的吸收范围。
5、光催化还原性能
在300W氙灯照射下的光催化还原二氧化碳的反应如下：在50mL自制反应器中进行醇的光催化还原实验。通常，将光催化剂（100mg）放入石英玻璃瓶（40mm×25mm）中，然后将玻璃瓶注入到加入2ml水的反应器中。通入纯CO2，然后将CO2压力保持在2个大气压。反应后，用气体进样器抽取0.6ml 反应后的气体打入气相色谱仪（GC2080，中国）进行分析并鉴定产物。
5为本发明制备的样品CNNA、O2-TiO2、CNNA-OTiO2催化还原二氧化碳的性能图。由图5可以看出，与TiO2、CNNA相比，CNNA-OTiO2用于光催化还原二氧化碳的反应中表现出更好的催化活性，而且，CNNA-OTiO2，CNNA 负载量为1%时，一氧化碳产量最大，能达到24μmol/g，而O2-TiO2作为催化剂在相同条件下，产生一氧化碳的量只有9μmol/g，CNNA产生一氧化碳的量只有1μmol/g，TiO2产生一氧化碳的量为1μmol/g。
附图说明
图1 为本发明制备的样品CNNA、O2-TiO2、CNNA(1%)-OTiO2的扫描电镜图。
图2 为本发明制备的样品CNNA、O2-TiO2、CNNA(1%)-OTiO2的XRD图。
图3 为本发明制备的样品CNNA、O2-TiO2、CNNA(1%)-OTiO2的红外光谱图。
图4为本发明制备的样品CNNA、O2-TiO2、CNNA-OTiO2的紫外漫反射图。
图 5为本发明制备的样品CNNA、O2-TiO2、CNNA-OTiO2催化还原二氧化碳的性能。
具体实施方式
实施例1
（1）制备CNNA：将7.5g三聚氰胺在磁力搅拌下加入50ml去离子水，并保持体系在50℃下搅拌1h；加入2ml硝酸，直至获得白色固体沉淀，加热至100℃蒸发水分；最后将白色固体物质放入马弗炉中，以5℃/min的速率升温至550℃，煅烧3小时，得到CNNA（g-C3N4）；
（2）过氧钛酸盐络合物的合成：取3mL TBOT缓慢加入到50 mL冷水（5℃）中，立即产生白色沉淀；去离子水反复洗涤沉淀后，在磁力搅拌下将沉淀物加入到50ml去离子水和25ml H2O2的混合溶液中，保持温度为5℃下搅拌1小时，得橙色过氧钛酸盐络合物O2-TiO2；
（3）CNNA(1%)-OTiO2的制备：将0.07g CNNA加入上述橙色过氧钛酸盐络合物O2-TiO2中，加热至50℃保持4小时；反应液在100℃的空气烘箱中干燥过夜，得到黄色固体物质CNNA(1%)-OTiO2；
（4）光催化还原性能：CNNA(1%)-OTiO2作为催化剂，在300W氙灯照射下，产生一氧化碳的量可达24μmol/g。
实施例2
（1）制备CNNA：同实施例1；
（2）过氧钛酸盐络合物的制备：取3mL TBOT缓慢加入到50 mL冷水（5℃）中，立即产生白色沉淀；去离子水反复洗涤沉淀后，在磁力搅拌下将沉淀物加入到50ml去离子水和50ml H2O2的混合溶液中，保持温度为5℃下搅拌1小时，得橙色过氧钛酸盐络合物O2-TiO2；
（3）CNNA(5%)-OTiO2的合成：取0.35g CNNA，加入橙色过氧钛酸盐络合物O2-TiO2中，加热至50℃保持4小时；反应液在100℃的空气烘箱中干燥过夜，得到黄色固体物质CNNA(5%)-OTiO2；
（4）光催化还原性能：CNNA(5%)-OTiO2作为催化剂，在300W氙灯照射下，产生一氧化碳的量可达12μmol/g。
实施例3
（1）制备CNNA：同实施例1；
（2）过氧钛酸盐络合物的制备：取取3mL TBOT缓慢加入到50 mL冷水（5℃）中，立即产生白色沉淀；去离子水反复洗涤沉淀后，在磁力搅拌下将沉淀物加入到50ml去离子水和35ml H2O2的混合溶液中，保持温度为5℃下搅拌1小时，得橙色过氧钛酸盐络合物O2-TiO2；
（3）CNNA(10%)-OTiO2的合成：取0.7g CNNA，加入橙色过氧钛酸盐络合物O2-TiO2中，加热至50℃保持4小时；反应液在100℃的空气烘箱中干燥过夜，得到黄色固体物质CNNA(10%)-OTiO2；
（4）光催化还原性能：CNNA(10%)-OTiO2作为催化剂，在300W氙灯照射下，产生一氧化碳的量可达11μmol/g。
Claims (4)
1.一种氮空位修饰的富氧二氧化钛复合材料的制备方法，由以下步骤组成：
（1）过氧钛酸盐络合物的制备：将钛酸四丁酯用0~5℃的冷水沉淀，去离子水反复洗涤后，在磁力搅拌下加入到去离子水和过氧化氢溶液的混合溶液中，并保持体系在0~5℃下搅拌0.5~1h，得橙色过氧钛酸盐络合物 O2-TiO2；钛酸四丁酯与过氧化氢的摩尔比为1:5~1:30；
（2）CNNA-OTiO2的制备：将g-C3N4加入到上述橙色过氧钛酸盐络合物O2-TiO2中，加热至40~50℃反应3~4小时，得到CNNA-OTiO2；g-C3N4与过氧钛酸盐络合物O2-TiO2的质量比为1:10~1:100。
2.如权利要求1所述一种氮空位修饰的富氧二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于：过氧化氢溶液为30％H2O2；去离子水和过氧化氢溶液的混合溶液中，去离子水和过氧化氢溶液的体积比为1:0.5~1:1。
3.如权利要求1所述方法制备的氮空位修饰的富氧二氧化钛复合材料，其特征在于：CNNA-OTiO2中，CNNA的质量百分数为1~10%。
4.如权利要求3所述的氮空位修饰的富氧二氧化钛复合材料作为光催化剂在光催化还原二氧化碳反应中的应用。
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2018
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