CN103331156A - 全光谱太阳光驱动隐钾锰矿纳米棒催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及全光谱太阳光驱动隐钾锰矿纳米棒催化剂及其制备方法和应用，包括有以下步骤：1）称取0.01mol的Mn(Ⅱ)盐和0.02molKMnO4，加入到装有水的烧杯中，磁力搅拌，得到Mn(Ⅱ)盐与KMnO4的混合溶液；2）将混合溶液转至不锈钢反应釜中，密封好后，进行水热氧化还原反应；3）反应完成后，待反应釜冷却至室温，取出聚四氟乙烯内胆中的沉淀，过滤、洗涤和烘干，即得。本发明的有益效果在于：1）本发明所制备的OMS-2纳米棒催化剂，在紫外、可见及红外光谱有很强的吸收，具有高效的紫外、可见、红外光及全光谱光致热催化降解VOCs的催化活性和稳定性；2）反应条件温和，工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种全光谱太阳光驱动隐钾锰矿纳米棒催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
挥发性有机污染物，如：苯、甲苯、丙酮等是主要的大气和室内空气污染物，该类有机物的大量排放不仅危害人类的健康，而且对环境造成严重的污染。目前，常见的VOCs的治理技术包括吸附、催化氧化、以及光催化等，其中以活性炭或分子筛为吸附剂的吸附技术受吸附容量的限制，需对吸附剂进行再生处理，而负载型贵金属催化剂虽催化活性高，但价格昂贵，这些极大地限制了吸附技术、基于贵金属的催化氧化技术在VOCs治理中的大范围应用。利用太阳光的光催化净化技术受到人们的广泛关注，是具有广阔应用前景的催化净化VOCs的方法。众所周知，太阳光光谱中包含5%的紫外光区域(＜400nm)、50%的可见光区域(400～700nm)，45%的红外光区域(＞700nm)。然而光催化活性最高且稳定性最好的纳米TiO2光催化剂只能被紫外光激发，太阳光谱中绝大多数光能不能被光催化净化利用。发明在紫外、可见、红外光及全太阳光谱范围具有优良光催化活性的新型催化剂及催化净化新方法是本领域的巨大挑战和国际难题。20多年来，国内外科学工作者围绕该目标开展了持续不断的研究工作，归纳起来有以下几种方法：（1）向纳米TiO2中掺杂Pt等过渡金属，使其具有可见光活性；（2）向纳米TiO2中掺杂N、C、B、S等非金属，在TiO2半导体的价带和导带之间引入新的杂质能态过渡金属，使其具有可见光活性（S.Khan等，Science297,2243-2245(2002)）；（3）制备氢化TiO2拓展TiO2光谱响应范围（X.B.Chen等,Science331,746(2011).；（4）设计制备各种窄带半导体光催化剂，如：g-C3N4,BiVO4,TaON,Bi2WO6,InNbO4,In1–xNixTaO4,β-AgAl1-xGaxO2，使其具有可见光活性(X.C.Wang等，Nature Mater.8,76-80(2009).M.Higashi等J.Am.Chem.Soc.134,6968-6971(2012))。然而上述光催化剂主要用催化净化染料等液相有机污染物的净化，且可见光催化效率不高，光催化稳定性低，无法满足实际需要。有关可见光催化净化VOCs的研究报道和发明专利很少；迄今为止，尚无红外光光催化的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提出一种全光谱太阳光驱动隐钾锰矿纳米棒催化剂及其制备方法和应用，获得在紫外、可见、红外光及全太阳光谱范围具有优良光致热催化净化VOCs的OMS-2纳米棒催化剂。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是，全光谱太阳光驱动隐钾锰矿纳米棒催化剂，其为以下制备方法得到的产物，包括有以下步骤：
1）称取0.01mol的Mn(Ⅱ)盐和0.02molKMnO4，先后加入到装有水的烧杯中，磁力搅拌，得到Mn(Ⅱ)盐与KMnO4的混合溶液；
2）将混合溶液转至带聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，密封好后，进行水热氧化还原反应；
3）反应完成后，待反应釜冷却至室温，取出聚四氟乙烯内胆中的沉淀，过滤、洗涤和烘干，得到全光谱太阳光驱动隐钾锰矿纳米棒催化剂。
全光谱太阳光驱动隐钾锰矿纳米棒催化剂的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：
1）称取0.01mol的Mn(Ⅱ)盐和0.02molKMnO4，先后加入到装有水的烧杯中，磁力搅拌，得到Mn(Ⅱ)盐与KMnO4的混合溶液；
2）将混合溶液转至带聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，密封好后，进行水热氧化还原反应；
3）反应完成后，待反应釜冷却至室温，取出聚四氟乙烯内胆中的沉淀，过滤、洗涤和烘干，得到全光谱太阳光驱动隐钾锰矿纳米棒催化剂。
按上述方案，所述的Mn(Ⅱ)盐为硝酸锰、氯化锰或硫酸锰。
按上述方案，所述的水热氧化还原反应的反应温度为70℃～180℃，反应时间为24小时。
本发明所制得的全光谱太阳光驱动隐钾锰矿纳米棒催化剂在作为紫外、可见、红外光及全太阳光谱范围催化净化降解苯、甲苯、丙酮等VOCs的催化剂的应用。
本发明以Mn(Ⅱ)盐为还原剂，KMnO4为氧化剂，采用水热氧化还原合成法，在温和的反应条件下，合成得到OMS-2纳米棒催化剂。作为基准光催化剂的商用TiO2(P25)仅具有紫外光催化净化活性，而本发明所制得的OMS-2纳米棒催化剂在紫外、可见、红外光及全太阳光谱范围具有高效的光致热催化净化降解苯、甲苯、丙酮等VOCs的催化活性。
本发明专利的有益效果在于：
1）本发明所制备的OMS-2纳米棒催化剂，在紫外、可见及红外光谱有很强的吸收，具有高效的紫外、可见、红外光及全光谱光致热催化降解VOCs的催化活性和稳定性；所制备的OMS-2纳米棒催化剂全太阳光谱光致热催化活性远高于作为基准光催化剂的商用TiO2(P25)，且TiO2(P25)仅具有紫外光催化活性；
2）本发明采用的水热氧化还原合成法，仅以价廉易得的Mn(Ⅱ)盐和KMnO4为原料，反应条件温和，工艺简单，且无需加入任何添加剂，无需高温煅烧，无需负载贵金属，从而极大地降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明的OMS-2纳米棒催化剂的TEM和HTEM图(其中a,b分别为OMS-2（C）（实施例3所得纳米棒催化剂）的TEM和HTEM图；c,d分别为OMS-2（B）（实施例2所得纳米棒催化剂）的TEM和HTEM图；e,f分别为OMS-2（A）（实施例1所得纳米棒催化剂）的TEM和HTEM图)；
图2为实施例1、2、3所得纳米棒催化剂与P25的紫外、可见、红外光吸收图；
图3为实施例1、2、3所得纳米棒催化剂与P25在500WXe灯光照射下表面温度变化图；
图4(a)为实施例1、2、3所得纳米棒催化剂和P25在500W Xe灯光源照射下，催化降解2μl苯生成CO2浓度变化对比图；图4(b)为相应苯浓度变化对比图；
图5(a)为实施例1、4、5所得催化剂和P25在500W Xe灯光源照射下，催化降解2μl苯生成CO2浓度变化对比图；图5(b)为相应苯浓度变化对比图；
图6(a)为实施例1、2、3所得纳米棒催化剂和P25在500W Xe灯光源照射下，催化降解2μl甲苯生成CO2浓度变化对比图；图6(b)为相应甲苯浓度变化对比图；
图7(a)为实施例1、2、3所得纳米棒催化剂和P25在500W Xe灯光源照射下，催化降解20μl丙酮生成CO2浓度变化对比图；图7(b)为相应丙酮浓度变化对比图；
图8(a),(c)分别为实施例1纳米棒催化剂和P25在不同滤光片与500W Xe灯光源照射下，催化降解2μl苯生成CO2浓度变化对比图；图8(b),(d)为相应苯浓度变化对比图；
图9(a),(c)分别为实施例1纳米棒催化剂和P25在不同滤光片与500W Xe灯光源照射下，催化降解20μl丙酮生成CO2浓度变化对比图；图9(b),(d)为相应丙酮浓度变化对比图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明的实质性特点和显著的进步，但所举之例并不限制本发明保护范围。
实施例1
本发明的全光谱太阳光驱动隐钾锰矿(OMS-2)纳米棒催化剂的制备方法如下：
（1）称取0.01molMn(NO3)2·3H2O和0.02molKMnO4，先后加入到装有100ml水的烧杯中，磁力搅拌，得到Mn(NO3)2·3H2O与KMnO4混合溶液；
（2）将混合溶液转至100ml带聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，密封好后，放置在烘箱中，使其在70℃下反应24小时；
（3）反应完成后，待混合溶液冷却到室温，取出烧杯中的沉淀过滤、洗涤、烘干，得到OMS-2（A）纳米棒催化剂。
实施例2
实施例2的具体实验步骤与实施例1基本相同，所不同的是，混合溶液在90℃下反应24h，反应完成后，待混合溶液冷却到室温，取出烧杯中的沉淀过滤、洗涤、烘干，得到OMS-2（B）纳米棒催化剂。
实施例3
实施例3的具体实验步骤与实施例1基本相同，所不同的是，混合溶液在180℃下反应24h，反应完成后，待混合溶液冷却到室温，取出烧杯中的沉淀过滤、洗涤、烘干，得到OMS-2（C）纳米棒催化剂。
实施例4
实施例4具体实验步骤与实施例1基本相同，所不同的是，将0.1mol Mn(NO3)2·3H2O换成0.1mol MnSO4·H2O,待混合溶液冷却到室温，取出烧杯中的沉淀过滤、洗涤、烘干，得到OMS-2（D）。
实施例5
实施例5具体实验步骤与实施例1基本相同，所不同的是，将0.1mol Mn(NO3)2·3H2O换成0.1mol MnCl2·4H2O，反应完成后，待混合溶液冷却到室温，取出烧杯中的沉淀过滤、洗涤、烘干，得到OMS-2（E）。
应用实例1
实施例1得到的OMS-2（A）催化剂催化降解2μl苯，具体实验步骤如下：
（1）称取0.1g实施例1所得OMS-2（A）催化剂，加入10ml蒸馏水，超声处理20min，得到悬浊液，将悬浊液均匀涂覆在固定于培养皿上的大小为4×4的玻璃棉上，并在红外灯下烘干；
（2）将此培养皿放置在反应器内，并通过自动取样装置与气相色谱仪连接，然后打开功率为500W的Xe灯，调节Xe灯光源，确保光斑均匀照射在催化剂表面，且Xe灯光源与反应器的距离为15cm；
（3）当CO2浓度保持稳定后，用微量进样器向反应器注入2μl苯，催化反应产生的CO2浓度用气相色谱仪在线检测分析。
将实施例2与实施例3所得催化剂按相同方法涂覆玻璃棉上，并在同样条件下进行测试。从图1与图2可知制得的OMS-2（A）、OMS-2（B）、OMS-2（C）催化剂的形貌为纳米棒状；且在紫外、可见及红外光谱有很强的吸收。
应用实例1中OMS-2催化降解2ul苯产生的CO2和苯浓度变化与时间关系分别见图4(a),(b)中的曲线OMS-2（A），OMS-2（B）和OMS-2（C）。在500W Xe灯照射下，催化25min后，CO2增量分别为11378mg/m3﹑4984mg/m3﹑1904mg/m3;CO2生成速率分别为10.34μmol/min·m3﹑4.53μmol/min·m3﹑1.73μmol/min·m3;苯的转化率分别为99.79%﹑62.44%﹑33.84%。
对比实例1
具体步骤与应用实例1基本相同，所不同的是，涂覆于玻璃棉上的催化剂为P25。
对比实例1中P25催化降解2μl苯产生的CO2和苯浓度变化与时间的关系分别见图4(a),(b)中的曲线P25。Xe灯照射下，催化25min后，CO2增量为498mg/m3，CO2生成速率为0.45μmol/min·m3，苯的转化率为41.97%。
由分析及图4可知，Xe灯照射下OMS-2纳米棒催化剂与P25催化降解2μl苯的催化活性强弱依次为：OMS-2（A）＞OMS-2（B）＞OMS-2（C）＞P25。
对比实例2
具体步骤与应用实例1基本相同，所不同的是，涂覆于玻璃棉上的催化剂分别为实施例4和实施例5所得催化剂。
实施例4和实施例5所得催化剂催化降解2μl苯产生的CO2和苯浓度变化与时间的关系分别见图5(a),(b)中的曲线OMS-2（D）和OMS-2（E）。Xe灯照射下，催化25min后，CO2增量分别为9962mg/m3﹑1591mg/m3，CO2生成速率分别为9.05μmol/min·m3﹑1.45μmol/min·m3，苯的转化率分别为86.76%﹑41.57%。
由分析及图5可知，Xe灯照射下OMS-2（A）﹑OMS-2（D）﹑OMS-2（E）催化降解2μl苯的催化活性强弱依次为：OMS-2（A）＞OMS-2（D）＞OMS-2（E）。
应用实例2
具体实验步骤与应用实例1基本相同，所不同的是向反应器中注入2ul甲苯。
实施例1﹑实施例2和实施例3所得催化剂催化降解2ul甲苯产生的CO2和甲苯浓度度变化与时间关系分别见图6(a),(b)中的曲线OMS-2(A)，OMS-2(B)和OMS-2(C)。Xe灯照射下，催化35min后，CO2增量分别为10542mg/m3﹑7990mg/m3﹑9499mg/m3;CO2生成速率分别为6.85μmol/min·m3﹑5.18μmol/min·m3﹑6.16μmol/min·m3;甲苯的转化率分别为100%﹑99.44%﹑99.38%。
对比实例2
具体实验步骤与应用实例2基本相同，所不同的是，涂覆于玻璃棉上的催化剂为P25。
对比实例中P25催化降解2μl甲苯产生的CO2和甲苯浓度变化与时间的关系分别见图6(a),(b)中的曲线P25。Xe灯照射下，催化35min后，CO2增量为862mg/m3，CO2生成速率为0.56μmol/min·m3，甲苯的转化率为80.22%。
由分析及图6可知，Xe灯照射下OMS纳米棒催化剂和P25催化降解2μl甲苯催化活性强弱依次为：OMS-2（A）＞OMS-2（C）＞OMS-2（B）＞P25。
应用实例3
具体实验步骤与应用实例1基本相同，所不同的是向反应器中注入20ul丙酮。
实施例1﹑实施例2和实施例3所得催化剂催化降解20ul丙酮产生的CO2和丙酮浓度变化与时间的关系分别见图7(a),(b)中的曲线OMS-2(A)，OMS-2(B)和OMS-2(C)。Xe灯照射下，催化20min后，CO2增量分别为56386mg/m3﹑46477mg/m3﹑48816mg/m3;CO2生成速率分别为64.1μmol/min·m3﹑52.81μmol/min·m3﹑55.47μmol/min·m3;丙酮的转化率分别为100%﹑99.98%﹑99.98%。
对比实例3
具体实验步骤与应用实例1基本相同，所不同的是，涂覆与玻璃棉上的催化剂为P25；
对比实例3中P25催化降解20ul丙酮产生的CO2和丙酮浓度变化与时间的关系分别见图7(a),(b)中的曲线P25。Xe灯照射下，催化20min后，CO2增量为5258mg/m3，CO2生成速率为5.97μmol/min·m3，丙酮的转化率为24.08%.
由图7可知，Xe灯照射下OMS-2（A）催化降解20μl丙酮的CO2生成速率是OMS-2（B）的1.21倍、OMS-2（C）的1.16倍、P25的10.73倍。故降解20ul丙酮的催化活性强弱依次大小为：OMS-2（A）＞OMS-2（C）＞OMS-2（B）＞P25。
由应用实例1、2、3知，在Xe灯模拟全谱范围太阳光照射下，水热法制备的OMS-2纳米棒催化剂对常见VOCs气体如苯、甲苯、丙酮均具有较好的催化效果。特别是实施例1所制的OMS-2（A）表现出了很高的催化活性。为了进一步确认OMS-2是否在紫外区，可见光区和红外区都具有催化活性。以OMS-2（A）为例，通过在Xe灯光源前放置不同滤光片催化降解2ul苯(应用实例4)与20ul丙酮(应用实例5)为例，证实OMS-2是一种全光谱的性质优良的催化剂。
应用实例4
具体实验步骤与应用实例1相似，在玻璃棉上均匀涂覆0.1g实施例1所制OMS-2（A）纳米棒催化剂，并在500W Xe灯前分别放置420nm、480nm、560nm和690nm滤光片；待准备完成后，向反应器中注射2ul苯，进行测试。
实施例1在不同滤光片作用下催化降解2μl苯产生的CO2和苯浓度变化与时间的关系分别见图8(a),(b)中的曲线。当实施例1分别在420nm、480nm、560nm和690nm滤光片的作用下进行20min催化降解后，CO2的增量分别为11224mg/m3、9727mg/m3、7716mg/m3、2082mg/m3;此时CO2的生成速率分别为12.75μmol/min·m3、11.05μmol/min·m3、8.77μmol/min·m3、2.37μmol/min·m3；苯的转化率分别为98.28%、93.36%、74.93%、34.42%；
对比实例4
具体实验步骤与实施例4基本相同，所不同的是，在玻璃棉上涂覆0.1g P25并在Xe灯前只放置420nm、480nm滤光片（没有放置560nm与690nm滤光片的原因是在480nm滤光片的作用下，P25已经没有活性）；
P25催化降解2μl苯产生的CO2和苯浓度变化与时间的关系分别见图8(c),(d)中的曲线。在420nm和480nm滤光片的作用下，当催化进行30min后，CO2增量分别为148mg/m3、0mg/m3;此时CO2的生成速率分别为0.11μmol/min·m3、0μmol/min·m3；苯的转化率分别为44.37%、31.28%；
由图8可知，Xe灯照射下OMS-2（A）在420nm滤光片作用下，其催化降解2μl苯的CO2生成速率分是在480nm滤光片作用下的1.15倍、560nm滤光片的1.45倍、690nm滤光片的5.38倍。故OMS-2（A）在不同滤光片下降解2ul苯的催化活性大小为：420nm＞480nm＞560nm＞690nm。另外，对比实例4说明了P25只在紫外光区具有较好的催化活性。而OMS-2（A）在红外区依旧能够催化降解2ul苯，证明了该催化剂是一种全光谱驱动的催化剂。
应用实例5
具体实验步骤与应用实例4基本相同，所不同的是，向反应器中注入20ul丙酮；
实施例1催化降解20μl丙酮产生的CO2和丙酮浓度变化与时间的关系分别见图9(a),(b)中的曲线。在420nm、480nm、560nm和690nm滤光片的作用下，当催化进行20min后，CO2增量分别为56388mg/m3、54617mg/m3、54615mg/m3、40443mg/m3;CO2的生成速率分别为64.07μmol/min·m3、62.06μmol/min·m3、62.06μmol/min·m3、45.96μmol/min·m3；丙酮的转化率分别为99.96%、99.89%、99.84%、82.56%；
对比实例5
具体实验步骤与实施例5基本相同，所不同的是，分别在Xe灯前放置420nm、480nm滤光片；
P25催化降解20μl丙酮产生的CO2和丙酮浓度变化与时间的关系分别见图9(c),(d)中的曲线。在420nm和480nm滤光片的作用下，当催化进行60min后，CO2增量分别为807mg/m3、157mg/m3;CO2的生成速率分别为0.31μmol/min·m3、0.06μmol/min·m3；丙酮的转化率分别为30.14%、27.61%；
Xe灯照射下OMS-2（A）在420nm滤光片作用下，其催化降解2μl苯的CO2生成速率分是480nm滤光片的1.15倍、560nm滤光片的1.37倍、690nm滤光片的4.92倍。故OMS-2（A）在不同滤光片下降解2ul苯的催化活性大小为：420nm＞480nm＞560nm＞690nm。另外，通过与P25的对比，说明了OMS-2（A）在红外区能够高效催化降解20ul丙酮，再一次证明了该催化剂是一种全光谱太阳光驱动的催化剂。
Claims (7)
1.全光谱太阳光驱动隐钾锰矿纳米棒催化剂，其为以下制备方法得到的产物，包括有以下步骤：
1）称取0.01mol的Mn(Ⅱ)盐和0.02molKMnO4，先后加入到装有水的烧杯中，磁力搅拌，得到Mn(Ⅱ)盐与KMnO4的混合溶液；
2）将混合溶液转至带聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，密封好后，进行水热氧化还原反应；
3）反应完成后，待反应釜冷却至室温，取出聚四氟乙烯内胆中的沉淀，过滤、洗涤和烘干，得到全光谱太阳光驱动隐钾锰矿纳米棒催化剂。
2.按权利要求1所述的全光谱太阳光驱动隐钾锰矿纳米棒催化剂，其特征在于所述的Mn(Ⅱ)盐为硝酸锰、氯化锰或硫酸锰。
3.按权利要求1或2所述的全光谱太阳光驱动隐钾锰矿纳米棒催化剂，其特征在于所述的水热氧化还原反应的反应温度为70℃～180℃，反应时间为24小时。
4.权利要求1所述的全光谱太阳光驱动隐钾锰矿纳米棒催化剂的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：
1）称取0.01mol的Mn(Ⅱ)盐和0.02molKMnO4，先后加入到装有水的烧杯中，磁力搅拌，得到Mn(Ⅱ)盐与KMnO4的混合溶液；
2）将混合溶液转至带聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，密封好后，进行水热氧化还原反应；
3）反应完成后，待反应釜冷却至室温，取出聚四氟乙烯内胆中的沉淀，过滤、洗涤和烘干，得到全光谱太阳光驱动隐钾锰矿纳米棒催化剂。
5.按权利要求4所述的全光谱太阳光驱动隐钾锰矿纳米棒催化剂的制备方法，其特征在于所述的Mn(Ⅱ)盐为硝酸锰、氯化锰或硫酸锰。
6.按权利要求4或5所述的全光谱太阳光驱动隐钾锰矿纳米棒催化剂的制备方法，其特征在于所述的水热氧化还原反应的反应温度为70℃～180℃，反应时间为24小时。
7.权利要求1所述的全光谱太阳光驱动隐钾锰矿纳米棒催化剂在作为紫外、可见、红外光及全太阳光谱范围催化净化降解苯、甲苯、丙酮等VOCs的催化剂的应用。
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2013
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