CN104138763A - Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：采用水热法合成TiOF2，称取0.3～0.5g的TiF4，加入到水热反应釜内衬中，然后再加入20～30mL的正丁醇，在TiF4还未完全溶解时迅速加入0.1～0.2mL质量百分数为48%的氢氟酸，将反应釜密封盖好后放入鼓风干燥箱中，在190～210℃条件下水热反应5～8小时，反应后将产物用无水乙醇离心洗涤三次得到TiOF2样品；称取0.12～0.62gTiOF2样品，在去离子水中超声分散20～60分钟，得到TiOF2悬浊液；再称取0.2～1.0g醋酸银，搅拌条件下加入到TiOF2悬浊液中，再逐滴加入浓度为0.15mol/L的Na2HPO4溶液2～15mL，形成浅黄色沉淀，并用去离子水离心洗涤3次，最后再将产物在鼓风干燥箱中于80～100℃干燥10～15小时，得到Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂的制备方法，尤其涉及一种Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂的制备方法。
背景技术
近几年，环境污染问题已严重影响到人类的身体健康。光催化技术可用来降解污染物，从而净化环境。以TiO2为代表的传统光催化材料，由于宽的带隙，导致其不能吸收利用占太阳光能量45%的可见光。因此，人们努力开发新的可见光响应的光催化新材料。最近，叶金花课题组发现Ag3PO4是一种新型可见光响应光催化材料，其光催化活性是目前所知的氮掺杂氧化钛光催化剂的十几倍且远高于此前发现的其它可见光响应光催化材料；然而，Ag3PO4的光催化循环稳定性较差，具体表现为在光催化反应过程中，Ag3PO4会发生光腐蚀而分解出Ag单质，限制了其实际应用（Z. Yi et al., Nat. Mater., 9 (2010) 559-564）。
授权号为CN 102151577 B的中国专利公布了一种Ag3PO4/Mg-Al LDO可见光复合光催化剂，该发明保留了镁铝层状双氢氧化物Mg-Al LDO本身吸附性能强的特点，同时具备了较高的可见光催化活性，然而，该方法没有解决Ag3PO4自身光腐蚀的问题。申请号为201210198243.1的中国专利公开了一种AgX/Ag3PO4异质结膜可见光催化材料，制备的异质结膜可进一步提高Ag3PO4的光催化活性，但是该方法无法解决Ag3PO4自身光腐蚀的问题。申请号为201210433639.X的中国专利公开了一种通过将有机聚合物聚苯胺与Ag3PO4复合而降低Ag3PO4光腐蚀性的方法，并且链状聚苯胺可以作为纳米Ag3PO4粒子的载体，可以有效防止纳米粒子团聚；然而聚苯胺毕竟是一种有机物，在光催化反应过程中，聚苯胺自身不可避免的会发生分解。申请号为201210198246.5的中国专利公布了一种Ag/Ag3PO4复合光催化剂的制备方法，所制的Ag/Ag3PO4复合光催化剂量子效率高且光稳定性好，但Ag在光催化反应过程中容易氧化为Ag2O，生成的Ag2O会遮蔽光，影响光催化活性。申请号为201210209470.X的中国专利公开了一种复合可见光催化剂Ag3PO4/Zn3(PO4)2，这种Zn3(PO4)2负载Ag3PO4的复合材料，其微观结构呈层状薄片组装成的牡丹花状，具有高效的可见光催化降解效果，但该复合材料仍然不能解决Ag3PO4的光腐蚀特性。申请号为201310455691.X的中国专利公开了一种C3N4/Ag3PO4可见光催化材料的制备及其应用的方法，利用H2O2对C3N4/Ag3PO4光催化材料进行处理，即可恢复其光催化活性，从而达到循环利用的目的，但是这种方法需要从外界加入H2O2，增加了工艺过程及复杂度。申请号为201210308436.8的中国专利公布了一种Ag2S/Ag3PO4复合光催化剂的制备方法，制得的Ag2S/Ag3PO4复合光催化剂可获得比纯Ag3PO4明显高的光催化活性，但这种复合光催化剂并不能改善Ag3PO4的光催化稳定性。
TiOF2是一种窄带隙半导体材料，在可见光照射下降解有机污染物时表现出较强的光催化活性和光催化稳定性（J. Wang et al., Nanoscale, (6) 2014 897–902； 中国专利CN 102294253 B）。特别需要指出的是，TiOF2在光催化反应过程中非常稳定，循环反应8次以后，光催化活性也没有明显的降低。
将易发生光腐蚀的Ag3PO4与稳定性很好的TiOF2这两种窄带隙光催化材料复合，Ag3PO4与TiOF2之间可以通过光生电子-空穴对的转移实现分离，可以改善Ag3PO4的稳定性，同时又能保证其在可见光下响应从而具有可见光催化活性。迄今为止，还没有Ag3PO4与TiOF2复合制得复合型光催化剂的文献和专利。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤： 采用水热法合成TiOF2，称取0.3～0.5g的TiF4，加入到水热反应釜内衬中，然后再加入20～30mL的正丁醇，在TiF4还未完全溶解时迅速加入0.1～0.2mL质量百分数为48%的氢氟酸，将反应釜密封盖好后放入鼓风干燥箱中，在190～210℃条件下水热反应5～8小时，反应后将产物用无水乙醇离心洗涤三次得到TiOF2样品；称取0.12～0.62gTiOF2样品，在去离子水中超声分散20～60分钟，得到TiOF2悬浊液；再称取0.2～1.0g醋酸银，搅拌条件下加入到TiOF2悬浊液中，再逐滴加入浓度为0.15mol/L的Na2HPO4溶液2～15mL，形成浅黄色沉淀，并用去离子水离心洗涤3次，最后再将产物在鼓风干燥箱中于80～100℃干燥10～15小时，得到Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂，其中Ag3PO4与TiOF2的摩尔比为1:0.2～1:5。
本发明的优点是：上述Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂的制备方法，制备工艺和所需生产设备简单，所制得的Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂，从微观结构看Ag3PO4纳米颗粒负载于TiOF2微米立方体表面，充分接触，在可见光照射下具有较高的光催化活性，并且具有良好的稳定性，可以实现其在光催化反应过程中的循环利用。
附图说明
图1为利用本发明Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂的制备方法制得的Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂和纯Ag3PO4的XRD谱图。图中谱线（a）为纯Ag3PO4的XRD谱图，谱线（b）、（c）和（d）分别为实施例1、实施例2和实施例3制得的Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂的XRD谱图。
图2为利用本发明Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂的制备方法制得的Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂和纯Ag3PO4的SEM照片。图中（a）为纯Ag3PO4的SEM照片，（b）、（c）和（d）分别为实施例1、实施例2和实施例3制得的Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂的SEM照片。
图3为利用本发明Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂的制备方法制得的Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂和纯Ag3PO4在可见光照射下用于降解有机染料亚甲基蓝溶液（溶液浓度为10mg/L，体积为90mL）时，得到的亚甲基蓝溶液浓度C与初始浓度C0的比值和降解时间的关系曲线图以及光催化循环降解曲线图（图中I、II…VIII代表循环次数）。图中（a）为纯Ag3PO4在光催化降解亚甲基蓝溶液时的降解曲线，（b）、（c）和（d）分别为实施例1、实施例2和实施例3制得的Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂在光催化降解亚甲基蓝溶液时的降解曲线。
具体实施方式
下面通过附图和具体实施例详细描述一下本发明的具体内容。
Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤： 采用水热法合成TiOF2，称取0.3～0.5g的TiF4，加入到水热反应釜内衬中，然后再加入20～30mL的正丁醇，在TiF4还未完全溶解时迅速加入0.1～0.2mL质量百分数为48%的氢氟酸，将反应釜密封盖好后放入鼓风干燥箱中，在190～210℃条件下水热反应5～8小时，反应后将产物用无水乙醇离心洗涤三次得到TiOF2样品；称取0.12～0.62gTiOF2样品，在去离子水中超声分散20～60分钟，得到TiOF2悬浊液；再称取0.2～1.0g醋酸银，搅拌条件下加入到TiOF2悬浊液中，再逐滴加入浓度为0.15mol/L的Na2HPO4溶液2～15mL，形成浅黄色沉淀，并用去离子水离心洗涤3次，最后再将产物在鼓风干燥箱中于80～100℃干燥10～15小时，得到Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂，其中Ag3PO4与TiOF2的摩尔比为1:0.2～1:5。
实施例1：
制备Ag3PO4与TiOF2摩尔比为1:0.2的Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂。
采用水热法合成TiOF2，称取0.45g的TiF4，加入到水热反应釜内衬中，然后再加入20mL的正丁醇，在TiF4还未完全溶解时迅速加入0.2mL质量百分数为48%的氢氟酸，将反应釜密封盖好后放入鼓风干燥箱中，在200℃条件下水热反应6小时，反应后将产物用无水乙醇离心洗涤三次得到TiOF2样品；称取0.12gTiOF2样品，在去离子水中超声分散30分钟，得到TiOF2悬浊液；再称取1.0g醋酸银，搅拌条件下加入到TiOF2悬浊液中，再逐滴加入浓度为0.15mol/L的Na2HPO4溶液13.5mL，形成浅黄色沉淀，并用去离子水离心洗涤3次，最后再将产物在鼓风干燥箱中于80℃干燥12小时，得到Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂，其中Ag3PO4与TiOF2的摩尔比为1:0.2。
图1（a）为纯Ag3PO4的XRD谱图，图2（a）为纯Ag3PO4的SEM照片。图1（b）表明Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂（摩尔比为1:0.2）除Ag3PO4主相外，还有微量TiOF2的相。图2（b）表明Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂（摩尔比为1:0.2）中含有大量的Ag3PO4纳米颗粒，粒径约为500nm，除此之外，还有少量立方体状的TiOF2，尺寸约为3um。图3表明纯Ag3PO4在可见光光照下光催化降解亚甲基蓝时，经过8次循环后，几乎不再具有光催化活性，而Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂（摩尔比为1:0.2）经过8次循环后，光催化活性几乎没有变化，光催化降解率仍可达到78%。
实施例2：
制备Ag3PO4与TiOF2摩尔比为1:1的Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂。
采用水热法合成TiOF2，称取0.45g的TiF4，加入到水热反应釜内衬中，然后再加入20mL的正丁醇，在TiF4还未完全溶解时迅速加入0.2mL质量百分数为48%的氢氟酸，将反应釜密封盖好后放入鼓风干燥箱中，在200℃条件下水热反应8小时，反应后将产物用无水乙醇离心洗涤三次得到TiOF2样品；称取0.19gTiOF2样品，在去离子水中超声分散20分钟，得到TiOF2悬浊液；再称取0.32g醋酸银，搅拌条件下加入到TiOF2悬浊液中，再逐滴加入浓度为0.15mol/L的Na2HPO4溶液4.2mL，形成浅黄色沉淀，并用去离子水离心洗涤3次，最后再将产物在鼓风干燥箱中于100℃干燥10小时，得到Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂，其中Ag3PO4与TiOF2的摩尔比为1:1。
图1（c）表明Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂（摩尔比为1:1）除Ag3PO4主相外，还有明显的归属于TiOF2相的衍射峰。图2（c）表明Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂（摩尔比为1:1）中含有大量的Ag3PO4纳米颗粒，并且部分Ag3PO4纳米颗粒附着于立方体状的TiOF2表面。图3表明Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂（摩尔比为1:1）经过8次循环后，光催化活性几乎没有变化，光催化降解率仍可达到62%。
实施例3：
制备Ag3PO4与TiOF2摩尔比为1:5的Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂。
采用水热法合成TiOF2，称取0.45g的TiF4，加入到水热反应釜内衬中，然后再加入20mL的正丁醇，在TiF4还未完全溶解时迅速加入0.2mL质量百分数为48%的氢氟酸，将反应釜密封盖好后放入鼓风干燥箱中，在200℃条件下水热反应5小时，反应后将产物用无水乙醇离心洗涤三次得到TiOF2样品；称取0.62gTiOF2样品，在去离子水中超声分散60分钟，得到TiOF2悬浊液；再称取0.20g醋酸银，搅拌条件下加入到TiOF2悬浊液中，再逐滴加入浓度为0.15mol/L的Na2HPO4溶液2.7mL，形成浅黄色沉淀，并用去离子水离心洗涤3次，最后再将产物在鼓风干燥箱中于90℃干燥15小时，得到Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂，其中Ag3PO4与TiOF2的摩尔比为1:5。
图1（d）表明Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂（摩尔比为1:5）除Ag3PO4主相外，还有明显的归属于TiOF2相的衍射峰，并且TiOF2相的衍射峰强度较强。图2（d）表明Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂（摩尔比为1:5）中Ag3PO4纳米颗粒主要附着于立方体状的TiOF2表面。图3表明Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂（摩尔比为1:5）经过8次循环后，光催化活性几乎没有变化，光催化降解率仍可达到58%。
Claims (1)
1.Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
采用水热法合成TiOF2，称取0.3～0.5g的TiF4，加入到水热反应釜内衬中，然后再加入20～30mL的正丁醇，在TiF4还未完全溶解时迅速加入0.1～0.2mL质量百分数为48%的氢氟酸，将反应釜密封盖好后放入鼓风干燥箱中，在190～210℃条件下水热反应5～8小时，反应后将产物用无水乙醇离心洗涤三次得到TiOF2样品；称取0.12～0.62gTiOF2样品，在去离子水中超声分散20～60分钟，得到TiOF2悬浊液；再称取0.2～1.0g醋酸银，搅拌条件下加入到TiOF2悬浊液中，再逐滴加入浓度为0.15mol/L的Na2HPO4溶液2～15mL，形成浅黄色沉淀，并用去离子水离心洗涤3次，最后再将产物在鼓风干燥箱中于80～100℃干燥10～15小时，得到Ag3PO4/TiOF2复合光催化剂，其中Ag3PO4与TiOF2的摩尔比为1:0.2～1:5。
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