CN114471711A - 一种聚噻吩-氮化碳复合光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种聚噻吩-氮化碳复合光催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚噻吩‑氮化碳复合光催化剂及其制备方法和应用。本发明的聚噻吩‑氮化碳复合光催化剂的组成包括载体氮化碳纳米片和负载的聚噻吩纳米片，其制备方法包括以下步骤：1)将三聚氰胺煅烧制成氮化碳纳米片，并将噻吩和氧化剂分散在溶剂中进行聚合反应制成聚噻吩；2)将聚噻吩分散在溶剂中制成聚噻吩分散液；3)将氮化碳纳米片分散在溶剂中，再边搅拌边逐滴加入聚噻吩分散液，加完后恒温反应，再分离出固体物进行洗涤和干燥，即得聚噻吩‑氮化碳复合光催化剂。本发明的聚噻吩‑氮化碳复合光催化剂的光催化性能优异，可以用作产过氧化氢反应的催化剂，且其制备过程简单、成本低、可控性强，适合进行大规模生产应用。

Description

一种聚噻吩-氮化碳复合光催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，具体涉及一种聚噻吩-氮化碳复合光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
过氧化氢(H2O2)是一种具有强氧化性的清洁氧化剂，是公认的低毒物质，在工业废水处理(有机物的降解)、医疗杀菌、化工能源等领域均有广泛应用。目前，工业上生产双氧水的方法主要包括蒽醌法、电化学合成法和醇类氧化法等，这些方法普遍存在耗能高、制备过程复杂、原子利用率低等问题。
近年来，研究人员发现采用具有合适能带结构的光催化剂可以催化氧气和水的反应得到H2O2，该方法利用的是清洁的太阳能，绿色高效，且反应原料易获得，具有广阔的应用前景。目前，常见的光催化剂主要包括二氧化钛、碳化钛、氧化铋、钨酸铋等，这些催化剂普遍存在可见光吸收能力较差、电子空穴复合效率高等问题，光催化产H2O2的效率较低，无法完全满足实际应用需求。
因此，开发一种光催化性能优异、制备过程简单、成本低、可控性强的光催化剂具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚噻吩-氮化碳复合光催化剂及其制备方法和应用。
本发明所采取的技术方案是：
一种聚噻吩-氮化碳复合光催化剂，其组成包括载体氮化碳纳米片和负载的聚噻吩纳米片。
优选的，所述氮化碳纳米片的片径为100nm～1000nm。
优选的，所述聚噻吩纳米片的片径为50nm～200nm。
上述聚噻吩-氮化碳复合光催化剂的制备方法包括以下步骤：
1)将三聚氰胺煅烧制成氮化碳纳米片，并将噻吩和氧化剂分散在溶剂中进行聚合反应制成聚噻吩；
2)将聚噻吩分散在溶剂中制成聚噻吩分散液；
3)将氮化碳纳米片分散在溶剂中，再边搅拌边逐滴加入聚噻吩分散液，加完后恒温反应，
再分离出固体物进行洗涤和干燥，即得聚噻吩-氮化碳复合光催化剂。
优选的，上述聚噻吩-氮化碳复合光催化剂的制备方法包括以下步骤：
1)将三聚氰胺煅烧制成氮化碳纳米片，并将噻吩和氧化剂分散在溶剂中进行聚合反应，再分离出产物进行洗涤和干燥即得聚噻吩；
2)将聚噻吩超声分散在溶剂中制成聚噻吩分散液；
3)将氮化碳纳米片超声分散在溶剂中，再边搅拌边逐滴加入聚噻吩分散液，加完后恒温反应，再分离出固体物进行洗涤和干燥，即得聚噻吩-氮化碳复合光催化剂。
优选的，步骤1)所述煅烧的具体操作为：先以3℃/min～5℃/min的升温速率升温至550℃～600℃，恒温煅烧4h～5h，再将得到的煅烧产物研磨后过筛，再以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至450℃～500℃，恒温煅烧2h～3h。
优选的，所述过筛为过500目筛。
优选的，步骤1)所述噻吩、氧化剂的摩尔比为1:3～6。
优选的，步骤1)所述氧化剂为过硫酸铵、高锰酸钾、氯化铁中的至少一种。
优选的，步骤1)所述溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷、乙腈中的至少一种。
优选的，步骤1)所述聚合反应在保护气氛中进行，反应温度为50℃～60℃。
优选的，步骤1)所述保护气氛为氩气气氛。
优选的，步骤2)所述超声在25℃～35℃下进行，超声时间为2h～3h。
优选的，步骤2)所述溶剂为四氢呋喃、甲醇中的至少一种。
优选的，步骤3)所述氮化碳纳米片、聚噻吩分散液中的聚噻吩的质量比为1:0.005～0.1。
优选的，步骤3)所述超声在25℃～35℃下进行，超声时间为2h～3h。
优选的，步骤3)所述溶剂为四氢呋喃、甲醇中的至少一种。
优选的，步骤3)所述恒温反应在50℃～60℃下进行，反应时间为10h～15h。
本发明的有益效果是：本发明的聚噻吩-氮化碳复合光催化剂的光催化性能优异，可以用作产过氧化氢反应的催化剂，且其制备过程简单、成本低、可控性强，适合进行大规模生产应用。
具体来说：
1)本发明的聚噻吩-氮化碳复合光催化剂中含有聚噻吩，其在全波段都具有强可见光吸收性能，可以显著提高氮化碳的光吸收能力；
2)本发明的聚噻吩-氮化碳复合光催化剂中的聚噻吩和氮化碳都是2D层状结构，可以增加界面的有效接触，且界面处会产生π-π共轭交互作用，有利于电子的转移；
3)根据能级理论，聚噻吩导带上的光生电子会传导到氮化碳的导带上，而氮化碳价带上的空穴可以传导到聚噻吩的价带上，进而可以抑制电子和空穴的分离，进而可以提高光催化性能。
附图说明
图1为实施例1中的聚噻吩-氮化碳复合光催化剂的SEM图。
图2为实施例1中的氮化碳纳米片和聚噻吩-氮化碳复合光催化剂的荧光光致发光谱。
图3为实施例1中的氮化碳纳米片和聚噻吩-氮化碳复合光催化剂的紫外漫反射光谱。
图4为实施例1中的氮化碳纳米片和聚噻吩-氮化碳复合光催化剂的产H2O2效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种聚噻吩-氮化碳复合光催化剂，其制备方法包括以下步骤：
1)将10.0g的三聚氰胺加入坩埚后置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至550℃，恒温煅烧4h，再进行研磨和过500目筛，再得到的煅烧产物(块状氮化碳)加入坩埚后置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至500℃，恒温煅烧2h，得到氮化碳纳米片；
2)将1mL的噻吩加入100mL的三氯甲烷中，搅拌均匀，再加入2.800g的过硫酸铵并充氩气保护，再置于油浴中，60℃保温12h，再用甲醇洗涤离心3次，再60℃真空干燥12h，得到聚噻吩；
3)将100mg的聚噻吩加入100mL的四氢呋喃中，30℃下超声2h，得到聚噻吩分散液；
4)将300mg的氮化碳纳米片加入100mL的四氢呋喃中，30℃下超声2h，再边搅拌边逐滴加入15mL的聚噻吩分散液，加完后置于油浴中，60℃保温12h，再用去离子水和乙醇洗涤离心，再60℃真空干燥12h，即得聚噻吩-氮化碳复合光催化剂。
性能测试：
1)本实施例中的聚噻吩-氮化碳复合光催化剂的扫描电镜(SEM)图如图1所示。
由图1可知：氮化碳纳米片和聚噻吩纳米片紧密堆叠，氮化碳纳米片的片径为100nm～1000nm，聚噻吩纳米片的片径为50nm～200nm。
2)本实施例中的氮化碳纳米片和聚噻吩-氮化碳复合光催化剂的荧光光致发光谱如图2所示。
由图2可知：聚噻吩-氮化碳复合光催化剂与氮化碳纳米片相比，荧光强度大幅减弱，说明聚噻吩的负载使氮化碳纳米片的电子-空穴分离效率变高。
3)本实施例中的氮化碳纳米片和聚噻吩-氮化碳复合光催化剂的紫外漫反射光谱如图3所示。
由图3可知：聚噻吩-氮化碳复合光催化剂与氮化碳纳米片相比，在全波段的光吸收能力都大幅度提高，说明聚噻吩的负载使氮化碳纳米片的光利用率显著提高。
4)光催化性能测试：将8.0mg的对羟基苯乙酸和2.0mg的辣根过氧化物酶分散在50mL浓度0.1mol/L、pH＝8.8的Tris缓冲液中作为荧光剂(在H2O2存在的情况下，荧光剂在会生成荧光物质，通过荧光强度可以确定H2O2浓度)，再将0.003g的本实施例的氮化碳纳米片和聚噻吩-氮化碳复合光催化剂分别分散在30mL的去离子水中，通入氧气，避光条件下持续搅拌30min，在氙灯照射下(300W，λ>420nm)，每间隔10min取1mL的反应液，连续取6个样，过滤，加入1mL的荧光液，避光条件下静置30min，再利用Hitachi F-5400型光致发光仪测定其荧光强度，得到的本实施例中的氮化碳纳米片和聚噻吩-氮化碳复合光催化剂的产H2O2效果图如图4所示。
由图4可知：以氮化碳纳米片作为光催化剂，60min时H2O2的浓度约为4μmol/L，而以聚噻吩-氮化碳复合光催化剂作为光催化剂，60min时H2O2的浓度约为26μmol/L，H2O2的产生量大幅增加，说明聚噻吩的负载使氮化碳纳米片的光催化活性显著提高。
实施例2：
一种聚噻吩-氮化碳复合光催化剂，其制备方法包括以下步骤：
1)将10.0g的三聚氰胺加入坩埚后置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至550℃，恒温煅烧4h，再进行研磨和过500目筛，再得到的煅烧产物(块状氮化碳)加入坩埚后置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至500℃，恒温煅烧2h，得到氮化碳纳米片；
2)将1mL的噻吩加入100mL的三氯甲烷中，搅拌均匀，再加入2.800g的过硫酸铵并充氩气保护，再置于油浴中，60℃保温12h，再用甲醇洗涤离心3次，再60℃真空干燥12h，得到聚噻吩；
3)将100mg的聚噻吩加入100mL的四氢呋喃中，30℃下超声2h，得到聚噻吩分散液；
4)将300mg的氮化碳纳米片加入100mL的四氢呋喃中，30℃下超声2h，再边搅拌边逐滴加入3mL的聚噻吩分散液，加完后置于油浴中，60℃保温12h，再用去离子水和乙醇洗涤离心，再60℃真空干燥12h，即得聚噻吩-氮化碳复合光催化剂。
经测试(测试方法同实施例1)，本实施例的聚噻吩-氮化碳复合光催化剂的外观形貌、荧光光致发光谱、紫外漫反射光谱和光催化性能均与实施例1的聚噻吩-氮化碳复合光催化剂十分接近。
实施例3：
一种聚噻吩-氮化碳复合光催化剂，其制备方法包括以下步骤：
1)将10.0g的三聚氰胺加入坩埚后置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至550℃，恒温煅烧4h，再进行研磨和过500目筛，再得到的煅烧产物(块状氮化碳)加入坩埚后置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至500℃，恒温煅烧2h，得到氮化碳纳米片；
2)将1mL的噻吩加入100mL的三氯甲烷中，搅拌均匀，再加入2.800g的过硫酸铵并充氩气保护，再置于油浴中，60℃保温12h，再用甲醇洗涤离心3次，再60℃真空干燥12h，得到聚噻吩；
3)将100mg的聚噻吩加入100mL的四氢呋喃中，30℃下超声2h，得到聚噻吩分散液；
4)将300mg的氮化碳纳米片加入100mL的四氢呋喃中，30℃下超声2h，再边搅拌边逐滴加入30mL的聚噻吩分散液，加完后置于油浴中，60℃保温12h，再用去离子水和乙醇洗涤离心，再60℃真空干燥12h，即得聚噻吩-氮化碳复合光催化剂。
经测试(测试方法同实施例1)，本实施例的聚噻吩-氮化碳复合光催化剂的外观形貌、荧光光致发光谱、紫外漫反射光谱和光催化性能均与实施例1的聚噻吩-氮化碳复合光催化剂十分接近。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚噻吩-氮化碳复合光催化剂，其特征在于，其组成包括载体氮化碳纳米片和负载的聚噻吩纳米片。
2.根据权利要求1所述的聚噻吩-氮化碳复合光催化剂，其特征在于：所述氮化碳纳米片的片径为100nm～1000nm；所述聚噻吩纳米片的片径为50nm～200nm。
3.权利要求1或2所述的聚噻吩-氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将三聚氰胺煅烧制成氮化碳纳米片，并将噻吩和氧化剂分散在溶剂中进行聚合反应制成聚噻吩；
2)将聚噻吩分散在溶剂中制成聚噻吩分散液；
3)将氮化碳纳米片分散在溶剂中，再边搅拌边逐滴加入聚噻吩分散液，加完后恒温反应，
再分离出固体物进行洗涤和干燥，即得聚噻吩-氮化碳复合光催化剂。
4.根据权利要求3所述的聚噻吩-氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1)所述煅烧的具体操作为：先以3℃/min～5℃/min的升温速率升温至550℃～600℃，恒温煅烧4h～5h，再将得到的煅烧产物研磨后过筛，再以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至450℃～500℃，恒温煅烧2h～3h。
5.根据权利要求3或4所述的聚噻吩-氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1)所述噻吩、氧化剂的摩尔比为1:3～6。
6.根据权利要求3或4所述的聚噻吩-氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1)所述氧化剂为过硫酸铵、高锰酸钾、氯化铁中的至少一种。
7.根据权利要求3或4所述的聚噻吩-氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1)所述聚合反应在保护气氛中进行，反应温度为50℃～60℃。
8.根据权利要求3所述的聚噻吩-氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤3)所述氮化碳纳米片、聚噻吩分散液中的聚噻吩的质量比为1:0.005～0.1。
9.根据权利要求3、4和8中任意一项所述的聚噻吩-氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤3)所述恒温反应在50℃～60℃下进行，反应时间为10h～15h。
10.权利要求1或2所述的聚噻吩-氮化碳复合光催化剂用作产过氧化氢反应催化剂的应用。
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