CN108772062A - 一种ZnO/Ag2O光催化复合材料及其制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ZnO/Ag2O光催化复合材料及其制备方法及其用途，本发明具有以下技术效果：1、采用固相研磨法一步制备，具有操作简单、能耗低、效率高、产率高、绿色环保，基底硝酸钠可回收循环利用等显著优点，适合大规模生产；2、在氧化锌与氧化银之间形成的p‑n结有利于界面电子转移，减少光生电子空穴对的复合，其催化性能相比单一半导体催化剂有了显著提升；另一方面，由于氧化银相对于氧化锌具有更窄的带隙，所以氧化银纳米颗粒可以在太阳光照射下作为有效的光敏剂提高氧化锌的可见光催化性能；3、ZnO/Ag2O光催化复合材料可降解含亚甲基蓝、甲基橙和罗丹明B的机染料废水，该光催化材料最快可在20min内降解80％以上的目标降解物，相比单一的氧化锌，其降解速率可提升13倍，显示了优异的光催化活性。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，特别涉及一种金属氧化物半导体光催化复合材料的制备方法。
背景技术
在过去的几十年中，工业生产出的有机物污染和有毒水污染严重危害人类健康。光催化技术由于其高效率和广泛的适用性，是解决当前许多环境污染和能源问题最有前景的技术。随着纳米科学和纳米技术的稳步快速发展，纳米级别的金属氧化物半导体光催化因其广泛应用于环境修复，特别是有机污染物去除方面而备受关注。
在金属氧化物半导体中，氧化锌由于其成本低，易于制备，来源丰富和无毒性，是光催化领域中最重要的半导体之一。ZnO是一种宽带隙(3.37eV)半导体，紫外光下具有较强的光催化活性，缺点是对于可见光的利用率低，而且光腐蚀速率快，导致太阳光下ZnO光催化活性降低。为了提高氧化锌在可见光下的光催化活性，目前一般通过元素掺杂以及与其它半导体复合等方法对氧化锌进行改性。
氧化银是一种窄带隙(1.2eV)半导体，具有简单立方结构，晶格参数为0.472nm，广泛用于工业领域，作为清洁剂，防腐剂，着色剂，电极材料以及烷烃活化和烯烃环氧化的催化剂。
目前对ZnO/Ag2O体系的研究并不多，已有文献报道的合成方法如热解沉积法、光化学合成法、水热沉淀法等往往存在着操作复杂、反应时间长、需要高温煅烧、产率低、副产物不易回收等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种ZnO/Ag2O光催化复合材料及其制备方法及其应用。
本发明的技术方案是：
一种ZnO/Ag2O光催化复合材料，由ZnO、Ag2O组成，ZnO的质量百分比为30％～90％，Ag2O的质量百分比为10％～70％。
一种ZnO/Ag2O光催化复合材料的制备方法；
(1)将硝酸钠与六水合硝酸锌、硝酸银混合并研磨均匀，研磨时间为10～30分钟，硝酸钠质量百分比为68％～72％，六水合硝酸锌质量百分比为25％～27％，硝酸银质量百分比为1％～7％，得到预混合物；
(2)向预混合物中加入氢氧化钠，研磨至混合均匀，研磨时间为20～40分钟，其中加入的氢氧化钠质量百分比为预混合物的6.8％～7.8％，得到粗产物；
(3)将粗产物用去离子水洗涤，然后过滤并干燥，得到ZnO/Ag2O光催化复合材料。
一种ZnO/Ag2O光催化复合材料的用途，所述的ZnO/Ag2O光催化复合材料用于在阳光下降解有机染料亚甲基蓝、甲基橙和罗丹明B。
本发明具有以下技术效果：1、采用固相研磨法一步制备，具有操作简单、能耗低、效率高、产率高、绿色环保(基底硝酸钠可回收循环利用)等显著优点，适合大规模生产；2、在氧化锌与氧化银之间形成的p-n结有利于界面电子转移，减少光生电子空穴对的复合，其催化性能相比单一半导体催化剂有了显著提升；另一方面，由于氧化银相对于氧化锌具有更窄的带隙，所以氧化银纳米颗粒可以在太阳光照射下作为有效的光敏剂提高氧化锌的可见光催化性能；3、ZnO/Ag2O光催化复合材料可降解有机染料废水，该光催化材料最快可在20min内降解80％以上的目标降解物，相比单一的氧化锌，其降解速率可提升13倍，显示了优异的光催化活性。
附图说明
图1为制得的ZnO/Ag2O光催化复合材料的TEM图。
图2为制得的ZnO/Ag2O光催化复合材料EDX图。
图3为制得的ZnO/Ag2O光催化复合材料XRD图。
图4为不同Ag2O质量占比的ZnO/Ag2O复合材料对亚甲基蓝的光催化降解图。
图5为不同Ag2O质量占比的ZnO/Ag2O复合材料对甲基橙的光催化降解图。
图6为不同Ag2O质量占比的ZnO/Ag2O复合材料对罗丹明B的光催化降解图。
具体实施方式
一种ZnO/Ag2O光催化复合材料，由ZnO、Ag2O组成，ZnO的质量百分比为30％～90％，Ag2O的质量百分比为10％～70％。
实施例1：10％氧化银质量占比的ZnO/Ag2O复合材料的制备
(1)将20g硝酸钠与7.5g六水合硝酸锌、0.29g硝酸银混合放入玛瑙研钵中，研磨15分钟至混合均匀后平铺于玛瑙研钵底部，得到预混合物；
(2)向预混合物中加入2.069g氢氧化钠，研磨25分钟至混合均匀，得到粗产物；
(3)将粗产物用去离子水洗涤，然后过滤并干燥，得到10％氧化银质量占比的ZnO/Ag2O复合材料。
实施例2：30％氧化银质量占比的ZnO/Ag2O复合材料的制备
(1)将20g硝酸钠与7.5g六水合硝酸锌、0.88g硝酸银混合放入玛瑙研钵中，研磨25分钟至混合均匀后平铺于玛瑙研钵底部，得到预混合物；
(2)向预混合物中加入2.21g氢氧化钠，研磨25分钟至混合均匀，得到粗产物；
(3)将粗产物用去离子水洗涤，然后过滤并干燥，得到30％氧化银质量占比的ZnO/Ag2O复合材料。
实施例3：50％氧化银质量占比的ZnO/Ag2O复合材料的制备
(1)将20g硝酸钠与7.5g六水合硝酸锌、1.47g硝酸银混合放入玛瑙研钵中，研磨15分钟至混合均匀后平铺于玛瑙研钵底部，得到预混合物；
(2)向预混合物中加入2.35g氢氧化钠，研磨25分钟至混合均匀，得到粗产物；
(3)将粗产物用去离子水洗涤，然后过滤并干燥，得到50％氧化银质量占比的ZnO/Ag2O复合材料。
其TEM图如图1所示，从图中我们可以看到，直径大约为10nm的黑色Ag2O颗粒附着在ZnO薄片上。
其EDX图如图2所示，从图中我们可以看到，实施例3得到的最终产物ZnO/Ag2O复合材料由Zn、O、Ag元素组成。
实施例4：70％氧化银质量占比的ZnO/Ag2O复合材料的制备
(1)将20g硝酸钠与7.5g六水合硝酸锌、2.05g硝酸银混合放入玛瑙研钵中，研磨10分钟至混合均匀后平铺于玛瑙研钵底部，得到预混合物；
(2)向预混合物中加入2.48g氢氧化钠，研磨25分钟至混合均匀，得到粗产物；
(3)将粗产物用去离子水洗涤，然后过滤并干燥，得到70％氧化银质量占比的ZnO/Ag2O复合材料。
实施例1～4的XRD图如图3所示，通过分析，我们发现其衍射峰是ZnO与Ag2O的叠加峰，证实了合成后的材料是ZnO/Ag2O复合材料。
实施例5：利用ZnO/Ag2O光催化复合材料降解有机染料亚甲基蓝的过程及效果，由本实施例予以详细说明。
在本实施例中，有机染料亚甲基蓝的降解过程如下：
采用光催化剂ZnO/Ag2O光催化复合材料进行有机染料的降解，处理对象是浓度为15mg/L的亚甲基蓝水溶液100mL，往反应器加入30mg ZnO/Ag2O光催化复合材料(氧化银质量占比分别为10％、30％、50％、70％)，在无光条件下超声搅拌30min，使溶液中有机染料与光催化剂表面达到吸-脱附平衡，然后打开350W氙灯，进行光催化反应。每隔10min取样，每次取样2mL，用紫外-可见分光光度计测试在最大波长的吸光度值，通过吸光度值的变化计算出亚甲基蓝溶液的降解率。
本实施方式制备的ZnO/Ag2O光催化复合材料在太阳光下(氙灯模拟太阳光)降解有机染料亚甲基蓝的性能如图4所示。由图4可见：该光催化材料最快可在20min内降解80％以上的亚甲基蓝溶液，相比单一的氧化锌，其降解速率提升了13倍，显示了优异的光催化活性。
分别用甲基橙和罗丹明B作为目标降解物，其它条件同实施例5，可分别得到ZnO/Ag2O光催化复合材料降解甲基橙和罗丹明B的性能结果，如图5、6所示。由图5可见：该光催化材料最快可在20min内降解80％以上的甲基橙溶液，相比单一的氧化锌，其降解速率提升了6倍，显示了优异的光催化活性。由图6可见：该光催化材料最快可在20min内降解80％以上的罗丹明B溶液，相比单一的氧化锌，其降解速率提升了10倍，显示了优异的光催化活性。
Claims (3)
1.一种ZnO/Ag2O光催化复合材料，其特征在于：由ZnO、Ag2O组成，ZnO的质量百分比为30％～90％，Ag2O的质量百分比为10％～70％。
2.一种ZnO/Ag2O光催化复合材料的制备方法，其特征在于：
(1)将硝酸钠与六水合硝酸锌、硝酸银混合并研磨均匀，研磨时间为10～30分钟，硝酸钠质量百分比为68％～72％，六水合硝酸锌质量百分比为25％～27％，硝酸银质量百分比为1％～7％，得到预混合物；
(2)向预混合物中加入氢氧化钠，研磨至混合均匀，研磨时间为20～40分钟，其中加入的氢氧化钠质量百分比为预混合物的6.8％～7.8％，得到粗产物；
(3)将粗产物用去离子水洗涤，然后过滤并干燥，得到ZnO/Ag2O光催化复合材料。
3.一种ZnO/Ag2O光催化复合材料的用途，其特征在于：所述的ZnO/Ag2O光催化复合材料用于在阳光下降解有机染料亚甲基蓝、甲基橙和罗丹明B。
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