CN103028428B - 一种制备Ag3PO4@g-C3N4复合可见光催化材料的方法 - Google Patents

一种制备Ag3PO4@g-C3N4复合可见光催化材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型高效Ag3PO4g-C3N4复合可见光催化材料的制备方法。首先在超声作用下，将具有片状结构的g-C3N4在银盐溶液中处理，使银离子负载在g-C3N4表面，然后滴加入磷酸钠溶液，持续搅拌，通过负载在g-C3N4表面的银离子与磷酸根离子之间的原位析出反应，形成Ag3PO4g-C3N4复合材料。该方法制备过程简单易控、操作方便、成本低、产物的可见光催化活性高。

Description

一种制备Ag3PO4g-C3N4复合可见光催化材料的方法
技术领域
本发明涉及一种Ag3PO4g-C3N4复合可见光催化剂及其制备方法，属于纳米复合材料和环境治理中光催化技术领域。 
背景技术
近年来，能源短缺和环境污染日益严重，因此，为了实现人类社会的可持续发展，可见光催化技术作为一种可以有效地治理环境污染，开发新能源的技术引起了研究者们的极大兴趣，并被广泛应用于环境保护、清洁能源制备(太阳能转化为氢能)等领域。 
而作为光催化技术的核心，光催化剂的开发尤为重要。长期以来，大多的光催化剂的研究集中在TiO2等半导体氧化物方面，但它们对可见光响应差，不足以达到充分利用太阳光的目的。因此，为了提高光催化材料的性能，通过掺杂、复合等方法来开发出新型高效的可见光催化剂，日益成为光催化研究的热点。 
2010年，Yi等人[Zhiguo Yi，Jinhua Ye，Naoki Kikugawa，Tetsuya Kako，Shuxin Ouyang，Hilary Stuart-Williams，Hui Yang，Junyu Cao，Wenjun Luo，Zhaosheng Li，Yun Liu and Ray L.Withers.An orthophosphate semiconductor with photooxidation properties under visible-light irradiation.Nature Mater.，2010，9，559-564.]首先报道Ag3PO4在可见光照射下，具有强的光解水和光降解活性。但是，在没有电子牺牲剂的情况下，Ag3PO4极不稳定，易发生光自蚀反应而被还原为Ag(4Ag3PO4+6H2O+12h++12e-→12Ag+4H3PO4+3O2)，极大的降低了它的实用价值。而与其他半导体材料复合作为一种解决其稳定性的一个行之有效的方案，寻找低成本、高效的半导体材料显得非常重要。 
g-C3N4作为一种新型碳材料衍生物，是一种由三嗪环(-C3N3)单元组成的类石墨相的层状结构化合物，片层由C-N共价键组成，层与层之间存在的微弱的范德华力，使阴阳离子能插入其间，通过离子-π相互作用和静电 作用而形成g-C3N4插层化合物，而且其带隙较窄(2.7eV)，对可见光有响应性，来源丰富，合成成本很低。 
虽然现今已经广泛报道Ag3PO4与其他半导体材料的复合光催化材料[Lei Liu，Jincheng Liu and Darren Delai Sun.Graphene Oxide Enwrapped Ag3PO4Composite：Towards a Highly Efficient and Stable Visible-Light-Induced Photocatalyst for Water Purification.Catal.Sci.Technol.2012，2：2525-2532.]，g-C3N4与其他材料的复合亦有报导[Yajun Wang，Xiaojuan Bal，Chengsi Pan，Jun He and Yongfa Zhu.Enhancement of photocatalytic activity of Bi2WO6 hybridized with graphite-like C3N4.J.Mater.Chem.2012，22：11568-11573.]。但通过将磷酸银负载在g-C3N4上制备新型的Ag3PO4g-C3N4复合可见光催化材料目前尚未见报道。 
发明内容
本发明采用一种简单的化学沉积法，通过磷酸根离子与修饰在g-C3N4表面的银离子之间的原位析出反应，合成出磷酸银负载的Ag3PO4g-C3N4复合可见光催化材料。制备方法简单易行，合成条件温和，成本低。 
本发明的技术解决方案如下： 
一种利用g-C3N4作为载体，硝酸银和磷酸钠分别作为银离子源和磷酸根离子源，制备Ag3PO4g-C3N4复合材料的方法，包括如下步骤： 
(1)称取g-C3N4粉末，加入到去离子水中，超声分散0.5～2小时； 
(2)称取硝酸银，溶解在(1)中的分散液中，使硝酸银浓度为0.05～0.5M，持续搅拌1～4小时； 
(3)按银离子与磷酸根离子的摩尔比为3∶1，量取0.05～0.5M的磷酸钠溶液中的一种，将其加入到(2)形成的溶液中，持续搅拌10～24小时； 
(4)将步骤(4)中得到的产物过滤、洗涤、干燥后，得到Ag3PO4g-C3N4复合材料；在复合材料中，g-C3N4的质量比例范围为：1％～50％。 
本发明首次将Ag3PO4g-C3N4复合材料应用于光催化领域，层状结构的g-C3N4比表面积大，既是一种良好的载体，又是一种有机半导体光催化剂。 
附图说明
图1为实施例1中制备的Ag3PO4g-C3N4复合材料对甲基橙的降解速率图， 
图2为实施例1中制备的Ag3PO4g-C3N4复合材料对甲基橙连续4次的降解性能图(用量0.03g/15ml甲基橙溶液)。 
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。 
实施例1 
称取0.1860g的g-C3N4粉末，加入到30ml的去离子水中，超声30分钟，然后称取2.0385g(0.012mol)硝酸银溶于上述分散液中，持续搅拌4小时。随后量取浓度为0.25M的Na3PO4溶液16ml缓慢滴加至上述混合溶液中，持续反应24小时，对产物进行洗涤、干燥处理，得到对应的Ag3PO4g-C3N4-10％复合可见光催化材料。测试该Ag3PO4g-C3N4-10％可见光催化材料对于甲基橙的光催化性能，如图1所示。 
实施例2 
称取0.0881g的g-C3N4粉末，加入到30ml的去离子水中，超声30分钟，然后称取2.0385g(0.012mol)硝酸银溶于上述分散液中，持续搅拌4小时。随后量取浓度为0.25M的Na3PO4溶液16ml缓慢滴加至上述混合溶液中，持续反应24小时，对产物进行洗涤、干燥处理，得到对应的Ag3PO4g-C3N4-5％复合可见光催化材料。 
实施例3 
称取0.4186g的g-C3N4粉末，加入到30ml的去离子水中，超声30分钟，然后称取2.0385g(0.012mol)硝酸银溶于上述分散液中，持续搅拌4小时。随后量取浓度为0.25M的Na3PO4溶液16ml缓慢滴加至上述混合溶液中，持续反应24小时，对产物进行洗涤、干燥处理，得到对应的Ag3PO4g-C3N4-20％复合可见光催化材料。 
实施例4 
称取0.0169g的g-C3N4粉末，加入到30ml的去离子水中，超声30分钟，然后称取2.0385g(0.012mol)硝酸银溶于上述分散液中，持续搅拌4小时。随后量取浓度为0.25M的Na3PO4溶液16ml缓慢滴加至上述混合溶液中，持续反应24小时，对产物进行洗涤、干燥处理，得到对应的Ag3PO4g-C3N4-1％复合可见光催化材料。 
实施例5 
称取0.1456g的g-C3N4粉末，加入到30ml的去离子水中，超声30分钟，然后称取2.0385g(0.012mol)硝酸银溶于上述分散液中，持续搅拌4小时。随后量取浓度为0.25M的Na3PO4溶液16ml缓慢滴加至上述混合溶液中，持续反应24小时，对产物进行洗涤、干燥处理，得到对应的Ag3PO4g-C3N4-8％复合可见光催化材料。 
实施例6 
称取1.6743g的g-C3N4粉末，加入到30ml的去离子水中，超声30分钟，然后称取2.0385g(0.012mol)硝酸银溶于上述分散液中，持续搅拌4小时。随后量取浓度为0.25M的Na3PO4溶液16ml缓慢滴加至上述混合溶液中，持续反应24小时，对产物进行洗涤、干燥处理，得到对应的Ag3PO4g-C3N4-50％复合可见光催化材料。 

Claims (2)

1.一种制备Ag3PO4g-C3N4复合可见光催化材料的方法，其特征在于利用g-C3N4作为载体，硝酸银和磷酸钠分别作为银离子源和磷酸根离子源，其制备包括如下步骤：
(1)称取g-C3N4粉末，加入到去离子水中，超声分散0.5～2小时；
(2)称取硝酸银，溶解在(1)形成的分散液中，使硝酸银浓度为0.05～0.5M，并持续搅拌1～4小时；
(3)称量十二水磷酸钠，溶解在去离子水中，配置成0.05～0.5M的磷酸钠溶液；
(4)按银离子与磷酸根离子的摩尔比为3∶1，将(3)中的溶液缓慢滴加至(2)形成的溶液中，持续搅拌10～24小时；
(5)将步骤(4)中得到的产物过滤、洗涤、干燥后，得到Ag3PO4g-C3N4复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，g-C3N4的质量比例范围为：1％～50wt％。
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