CN102836734A - 一种制备AgXg-C3N4复合光催化材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备AgXg-C3N4复合可见光催化材料的方法。首先在超声作用下，将具有片状结构的g-C3N4在银盐溶液中处理，使银离子负载在g-C3N4表面，然后加入卤盐溶液，通过银离子与卤素离子发生沉淀反应，形成AgXg-C3N4复合材料。该方法成本低、制备过程简单易控、产物的可见光催化活性高。

Description

一种制备AgXg-C3N4复合光催化材料的方法
技术领域
本发明涉及一种利用卤素离子与具有片状结构的g-C3N4表面负载的银离子之间的沉淀反应，将卤化银负载在g-C3N4上制备了AgXg-C3N4复合光催化材料的方法，具体涉及银离子在g-C3N4表面的负载、卤素离子的加载等过程。
背景技术
能源危机和环境污染是人类在新世纪所面临的重大问题，而光催化技术在缓解甚至解决这两方面问题都有重要意义，其中作为光催化技术的核心，光催化剂的探索成为关键。
由于其光敏性，因此卤化银往往具有可见光响应性质，不过，也正是由于光敏性，在没有其他措施的情况下，纯的卤化银往往不稳定，很难作为稳定的(可见)光催化剂使用。与其他半导体材料复合成为解决其稳定性的一个行之有效的方案，而寻找低成本、高效的半导体材料显得非常重要。
g-C3N4作为一种碳化氮同素异形体，是一种由三嗪环(-C3N3)组成的类石墨相的层状结构，片层之间存在的微弱的范德华力，使阴阳离子能插入其间，通过离子-π相互作用和静电作用而形成氮化碳插层化合物，而且其具有窄的带隙(2.7eV)，合成成本很低等特点。
虽然现有技术中已经广泛报道卤化银与其他半导体材料的复合光催化材料[Yingpu Bi，Shuxin Ouyang，Junyu Cao and Jinhua Ye.Facile synthesis of rhombicdodecahedral AgX/Ag3PO4(X＝Cl，Br，I)heterocrystals with enhanced photocatalyticproperties and stabilities.Phys.Chem.Chem.Phys.，2011，13，10071-10075.]，g-C3N4与其他材料的复合亦有报导[Jia-Xin Sun，Yu-Peng Yuan，Ling-Guang Qiu，Xia Jiang，An-Jian Xie，Yu-Hua Shen and Jun-Fa Zhu.Fabrication of composite photocatalystg-C3N4-ZnO and enhancement of photocatalytic activity under visible light.Dalton Trans.，2012，41，6756-6763.]。而通过卤化银负载在g-C3N4上制备新型的AgXg-C3N4复合光催化材料目前未见报道。
发明内容
本发明的目的是采用一种简单的化学法，通过卤素离子与修饰在g-C3N4表面的银离子之间的反应，合成出卤化银负载的AgXg-C3N4复合光催化材料。
本发明的技术解决方案如下：
一种利用g-C3N4作为载体，硝酸银和卤盐分别作为银离子源和卤素离子源，制备AgXg-C3N4复合材料的方法，包括如下步骤：
(1)称取g-C3N4粉末，加入到去离子水中，超声分散0.5～2小时；
(2)称取硝酸银，溶解在(1)中的分散液中，使硝酸银浓度为0.05～0.5M，持续搅拌1～4小时；
(3)按银离子与卤素离子的摩尔比为1∶1，量取0.05～0.5M的氯化钾、氯化钠、溴化钾、溴化钠、碘化钾或碘化钠溶液中的一种，将其加入到(2)形成的溶液中，持续搅拌10～24小时；
(4)将步骤(4)中得到的产物过滤、洗涤、干燥后，得到AgXg-C3N4复合材料；其中复合材料中，g-C3N4的质量比例范围为：1％～50％。
在本发明的制备方法中，反应过程简单易控，成本低，产物的可见光催化活性高。
附图说明
图1为实施例1中制备的AgClg-C3N4复合材料对甲基橙连续10次的降解性能图(用量0.03g/25ml甲基橙溶液)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
称取0.026g的g-C3N4粉末，加入到35ml的去离子水中，超声30分钟，然后称取0.595g硝酸银溶于上述分散液中，持续搅拌4小时。随后量取浓度为0.1M的KCl水溶液35ml缓慢滴加至上述混合溶液中，持续反应24小时，对产物进行洗涤、干燥处理，得到对应的AgClg-C3N4复合光催化材料。测试该AgClg-C3N4-5％对于甲基橙的光催化性能，如图1所示。
实施例2
称取0.056g的g-C3N4粉末，加入到9ml的去离子水中，超声1小时，然后称取0.459g硝酸银溶于上述分散液中，持续搅拌4小时。随后量取浓度为0.3M的KBr水溶液9ml缓慢滴加至上述混合溶液中，持续反应18小时，对产物进行洗涤、干燥处理，得到对应的AgBrg-C3N4-10％复合光催化材料。
实施例3
称取0.129g的g-C3N4粉末，加入到22ml的去离子水中，超声1小时，然后称取0.374g硝酸银溶于上述分散液中，持续搅拌3小时。随后量取浓度为0.1M的KI水溶液22ml缓慢滴加至上述混合溶液中，持续反应24小时，对产物进行洗涤、干燥处理，得到对应的AgIg-C3N4-20％复合光催化材料。
实施例4
称取0.005g的g-C3N4粉末，加入到7ml的去离子水中，超声2小时，然后称取0.595g硝酸银溶于上述分散液中，持续搅拌3小时。随后量取浓度为0.5M的NaCl水溶液7ml缓慢滴加至上述混合溶液中，持续反应10小时，对产物进行洗涤、干燥处理，得到对应的AgClg-C3N4-1％复合光催化材料。
实施例5
称取0.507g的g-C3N4粉末，加入到27ml的去离子水中，超声30分钟，然后称取0.459g硝酸银溶于上述分散液中，持续搅拌1小时。随后量取浓度为0.1M的NaBr水溶液27ml缓慢滴加至上述混合溶液中，持续反应24小时，对产物进行洗涤、干燥处理，得到对应的AgBrg-C3N4-50％复合光催化材料。
实施例6
称取0.222g的g-C3N4粉末，加入到44ml的去离子水中，超声30分钟，然后称取0.374g硝酸银溶于上述分散液中，持续搅拌2小时。随后量取浓度为0.05M的KI水溶液44ml缓慢滴加至上述混合溶液中，持续反应24小时，对产物进行洗涤、干燥处理，得到对应的AgIg-C3N4-30％复合光催化材料。

Claims (3)

1.一种利用g-C3N4作为载体，硝酸银和卤盐分别作为银离子源和卤素离子源，制备AgXg-C3N4复合光催化材料的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)称取g-C3N4粉末，加入到去离子水中，超声分散0.5～2小时；
(2)称取硝酸银，溶解在(1)形成的分散液中，使硝酸银浓度为0.05～0.5M，并持续搅拌1～4小时；
(3)称量卤盐，溶解在去离子水中，配置成0.05～0.5M的卤盐溶液；
(4)按银离子与卤素离子的摩尔比为1∶1，将(3)中的溶液缓慢滴加至(2)形成的溶液中，持续搅拌10～24小时；
(5)将步骤(4)中得到的产物过滤、洗涤、干燥后，得到AgXg-C3N4复合材料，g-C3N4的质量比例范围为：1％～50％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，卤盐为氯化钠、氯化钾、溴化钠、溴化钾、碘化钠或碘化钾中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，AgX为氯化银(AgCl)、溴化银(AgBr)或碘化银(AgI)中的一种。
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