CN113244777A - 一种银改性石墨相氮化碳光催化复合正渗透膜的制备方法 - Google Patents

一种银改性石墨相氮化碳光催化复合正渗透膜的制备方法 Download PDF

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张为
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Abstract

本发明属于光催化‑膜分离耦合技术领域，具体涉及一种银改性石墨相氮化碳光催化复合正渗透膜的制备方法，具体制备过程为：首先通过化学沉淀法制备银改性石墨相氮化碳，然后通过界面聚合制备聚酰胺正渗透膜，最后通过真空抽滤法将银改性石墨相氮化碳负载到聚酰胺正渗透膜表面，制得银改性石墨相氮化碳光催化复合正渗透膜。本发明制备的改性光催化复合正渗透膜具有更佳的膜分离性能和光催化性能，而且污染程度小、运行成本低，在水处理的众多领域具有较大的实用应用前景和商业开发价值。

Description

一种银改性石墨相氮化碳光催化复合正渗透膜的制备方法
技术领域
本发明属于光催化-膜分离耦合技术领域，具体涉及一种银改性石墨相氮化碳光催化复合正渗透膜的制备方法。
背景技术
光催化-膜分离耦合技术在水处理技术方面有很大的发展前景，在水处理领域受到越来越多的关注。光催化-膜分离耦合技术不仅能保持两种技术原有的优势，还能产生协同效应解决或缓解制约两者发展的问题，如光催化剂回收困难、膜通量低等。限制光催化-膜分离耦合技术在水处理领域应用的最关键因素在于光催化复合膜的膜污染问题始终难以有效解决。传统的光催化复合膜多为超滤、纳滤和反渗透，均需在高压条件下操作，加剧了膜孔堵塞和膜孔吸附，膜污染倾向很大，严重影响了光催化复合膜的处理性能和使用寿命，而且高压操作条件也导致了高能耗和高成本。
正渗透技术是21世纪以来兴起的一种新型膜分离技术。正渗透过程不用施加外压，膜污染程度较低，污染过程更加可逆。因此将正渗透膜分离技术与光催化技术耦合制备光催化复合正渗透膜，能有效减轻膜污染问题并减少运行成本。g-C3N4作为新兴的非金属半导体光催化材料，因其对可见光存在光响应，且具有较好的化学稳定性和热稳定性，故被广泛研究，但其仍存在禁带宽度较大及光催化量子效率低等问题。
发明内容
本发明针对现有的光催化复合膜和石墨相氮化碳光催化剂的缺点，提供一种银改性石墨相氮化碳光催化复合正渗透膜的制备方法，改性光催化复合正渗透膜的膜分离性能和光催化性能都得到较大的提高，而且膜污染问题得到有效减轻。
一种银改性石墨相氮化碳光催化复合正渗透膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、通过化学沉淀法制备银改性石墨相氮化碳；
步骤二、通过界面聚合制备聚酰胺正渗透膜；
步骤三、通过真空抽滤法将银改性石墨相氮化碳负载到聚酰胺正渗透膜表面，制得银改性石墨相氮化碳光催化复合正渗透膜。
进一步的，所述步骤一具体包括：取0.1g石墨相氮化碳(g-C3N4)置于100mL超纯水中，加入一定体积的银氨溶液，然后加入分散剂，超声震荡10min，使g-C3N4在溶液中分散均匀，然后向混合溶液中逐滴添加浓度为5mM含有能与银离子反应生成沉淀的阴离子化合物溶液，磁力搅拌30min，使银氨完全转换成银化物沉淀，随后混合溶液经离心分离、洗涤和70℃干燥，得到不同银化物负载的g-C3N4的复合材料，即所述银改性石墨相氮化碳。
进一步的，所述步骤二具体包括：首先，将商业的聚砜底膜浸泡在50mL质量体积比为1％的间苯二胺水溶液中，浸泡时间为2min，用压缩氮气除去聚砜底膜表面残留的间苯二胺，随后将50mL质量体积比为0.05％的均苯三甲酰氯正己烷溶液倒在聚砜底膜表面，从而在聚砜底膜表面发生界面聚合反应生成聚酰胺薄层，即得到聚酰胺正渗透膜，反应2min后倒掉残余的正己烷溶液，用去离子水彻底冲洗制得的正渗透膜，最后将正渗透膜保存在去离子水中。
进一步的，所述步骤三具体包括：将0.01g银改性石墨相氮化碳通过超声处理分散在100mL去离子水中1h，形成均匀分散的悬浊液，将聚酰胺正渗透膜放入真空过滤装置中，然后将悬浊液通过真空抽滤法使银改性石墨相氮化碳光催化剂负载于膜表面，抽滤完毕之后将负载有银改性石墨相氮化碳光催化剂的聚酰胺正渗透膜置于不锈钢膜组件中，利用高压氮气固定30min，然后放入60℃真空干燥箱干燥2h，最终制得银改性石墨相氮化碳光催化复合正渗透膜。
进一步的，所述步骤一中含能与银离子反应生成沉淀的阴离子化合物溶液为磷酸二氢钾溶液或碘化钾溶液。
进一步的，所述步骤一中得到的不同银化物负载的g-C3N4的复合材料为磷酸银石墨相氮化碳(Ag3PO4/g-C3N4)或碘化银石墨相氮化碳(AgI/g-C3N4)。
进一步的，所述步骤一中通过控制加入银氨溶液的体积来控制复合材料中银化物和g-C3N4的含量比例。
进一步的，所述步骤一中制备出的银改性石墨相氮化碳中银化物与g-C3N4的物质的量之比在20％～50％之间。
进一步的，所述步骤一中的分散剂为PVP-k30。
进一步的，所述步骤三中高压氮气为0.5Mpa的氮气。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明制备的改性光催化复合正渗透膜，聚酰胺正渗透膜表面多负载有银改性g-C3N4复合材料(磷酸银/g-C3N4或碘化银/g-C3N4)，即通过在g-C3N4表面负载贵金属形成金属-半导体结构，可以有效促进光生载流子的迁移，抑制反应过程中光生电子-空穴对的复合，进而提高材料的光催化性能；
2、银改性g-C3N4复合材料的存在极大地改变了膜的表面物理化学性质，使膜表面具有更高的亲水性、更小的粗糙度以及更多的表面负电荷，从而大大提高了膜的水通量、盐截留率和抗污染能力；
3、氮化碳经过银系改性其光催化性能得到提高，而且通过与正渗透膜耦合，在膜分离过程中可以实现催化剂的回收和污染物的富集，进一步提高光催化降解效率；此外，正渗透过程不用施加外压，能有效减轻膜污染问题并减少运行成本。
具体实施方式
以下结合具体实施例来对本发明作进一步说明，但本发明所要求保护的范围并不局限于实例所涉及的范围。
实施例1
一种银改性石墨相氮化碳光催化复合正渗透膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、通过化学沉淀法制备银改性石墨相氮化碳：取0.1g石墨相氮化碳(g-C3N4)置于100mL超纯水，加入一定体积的银氨溶液，然后加入PVP-k30作为分散剂。超声震荡10min，使g-C3N4在溶液中分散均匀，然后向混合溶液中逐滴添加浓度为5mM的磷酸二氢钾溶液，磁力搅拌30min，使银氨完全转换成Ag3PO4沉淀。随后混合溶液经离心分离，洗涤和70℃干燥，得到Ag3PO4/g-C3N4复合材料。控制加入的银氨溶液的体积使复合材料中Ag3PO4和g-C3N4的物质的量之比为30％。
步骤二、通过界面聚合制备聚酰胺正渗透膜：首先，将商业的聚砜底膜浸泡在50mL质量体积比为1％的间苯二胺水溶液中，浸泡时间为2min，用压缩氮气除去聚砜底膜表面残留的间苯二胺，随后将50mL质量体积比为0.05％的均苯三甲酰氯正己烷溶液倒在聚砜底膜表面，从而在聚砜底膜表面发生界面聚合反应生成聚酰胺薄层，即得到聚酰胺正渗透膜，反应2min后倒掉残余的正己烷溶液，用去离子水彻底冲洗制得的正渗透膜，最后将正渗透膜保存在去离子水中。
步骤三、通过真空抽滤法将银改性石墨相氮化碳负载到聚酰胺正渗透膜表面：将0.01g制备好的Ag3PO4/g-C3N4复合材料通过超声处理分散在100mL去离子水中1h，形成均匀分散的悬浊液。将聚酰胺正渗透膜放入真空过滤装置中，然后将悬浊液通过真空抽滤法使Ag3PO4/g-C3N4复合材料负载于膜表面。抽滤完毕之后将负载有Ag3PO4/g-C3N4复合材料的聚酰胺正渗透膜置于不锈钢膜组件中，利用高压氮气(0.5MPa)固定30min，然后放入60℃真空干燥箱干燥2h，最终制得Ag3PO4/g-C3N4光催化复合正渗透膜。
测量光催化膜复合正渗透膜的表面接触角、表面粗糙度、表面zeta电位、水通量、盐反混通量(盐反混通量越低表示盐截留率越高)和对有机污染物的光催化降解和抗污染能力，并与未改性的原始正渗透膜和g-C3N4对比。测量结果如下：(1)原始正渗透膜与制备的光催化复合正渗透膜相比，其表面接触角由65.7°减小至35.4°；表面粗糙度(RMS)由102.47nm减小至74.53nm；表面zeta电位(pH＝7)由-30.7mV降低至-48.9mV；选取1mol/L氯化钠溶液为汲取液，去离子水为原料液，水通量由6.2L·m-2·h-1提高至25.3L·m-2·h-1，盐反混通量由9.06g·m-2·h-1降低至3.98g·m-2·h-1；(2)选取10mg/L的双氯芬酸溶液作为模拟污染物，在光催化降解性能方面，未改性的g-C3N4与制备的光催化复合正渗透膜相比，光催化降解速率常数由0.013min-1提高至0.107min-1；在抗污染能力方面，原始正渗透膜与制备的光催化复合正渗透膜相比，水通量下降比例由55％降低至30％，反向冲洗后水通量恢复率由71％提高至85％。
实施例2
一种银改性石墨相氮化碳光催化复合正渗透膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、通过化学沉淀法制备银改性石墨相氮化碳：取0.1g石墨相氮化碳(g-C3N4)置于100mL超纯水，加入一定体积的银氨溶液，然后加入PVP-k30作为分散剂。超声震荡10min，使g-C3N4在溶液中分散均匀，然后向混合溶液中逐滴添加浓度为5mM的碘化钾溶液，磁力搅拌30min，使银氨完全转换成AgI沉淀。随后混合溶液经离心分离，洗涤和70℃干燥，得到AgI/g-C3N4复合材料。控制加入的银氨溶液的体积使复合材料中AgI和g-C3N4的物质的量之比为45％。
步骤二、通过界面聚合制备聚酰胺正渗透膜：首先，将商业的聚砜底膜浸泡在50mL质量体积比为1％的间苯二胺水溶液中，浸泡时间为2min，用压缩氮气除去聚砜底膜表面残留的间苯二胺，随后将50mL质量体积比为0.05％的均苯三甲酰氯正己烷溶液倒在聚砜底膜表面，从而在聚砜底膜表面发生界面聚合反应生成聚酰胺薄层，即得到聚酰胺正渗透膜，反应2min后倒掉残余的正己烷溶液，用去离子水彻底冲洗制得的正渗透膜，最后将正渗透膜保存在去离子水中。
步骤三、通过真空抽滤法将银改性石墨相氮化碳负载到聚酰胺正渗透膜表面：将0.01g制备好的AgI/g-C3N4复合材料通过超声处理分散在100mL去离子水中1h，形成均匀分散的悬浊液。将聚酰胺正渗透膜放入真空过滤装置中，然后将悬浊液通过真空抽滤法使AgI/g-C3N4复合材料负载于膜表面。抽滤完毕之后将负载有AgI/g-C3N4复合材料的聚酰胺正渗透膜置于不锈钢膜组件中，利用高压氮气(0.5MPa)固定30min，然后放入60℃真空干燥箱干燥2h，最终制得AgI/g-C3N4光催化复合正渗透膜。
测量光催化膜复合正渗透膜的表面接触角、表面粗糙度、表面zeta电位、水通量、盐反混通量(盐反混通量越低表示盐截留率越高)和对有机污染物的光催化降解和抗污染能力，并与未改性的原始正渗透膜和g-C3N4对比。测量结果如下：(1)原始正渗透膜与制备的光催化复合正渗透膜相比，其表面接触角由65.7°减小至34.3°；表面粗糙度(RMS)由102.47nm减小至72.43nm；表面zeta电位(pH＝7)由-30.7mV降低至-46.7mV；选取1mol/L氯化钠溶液为汲取液，去离子水为原料液，水通量由6.2L·m-2·h-1提高至24.1L·m-2·h-1，盐反混通量由9.06g·m-2·h-1降低至4.06g·m-2·h-1；(2)选取10mg/L的双氯芬酸溶液作为模拟污染物，在光催化降解性能方面，未改性的g-C3N4与制备的光催化复合正渗透膜相比，光催化降解速率常数由0.013min-1提高至0.111min-1；在抗污染能力方面，原始正渗透膜与制备的光催化复合正渗透膜相比，水通量下降比例由55％降低至28％，反向冲洗后水通量恢复率由71％提高至88％。
实施例3
一种银改性石墨相氮化碳光催化复合正渗透膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、通过化学沉淀法制备银改性石墨相氮化碳：取0.1g石墨相氮化碳(g-C3N4)置于100mL超纯水，加入一定体积的银氨溶液，然后加入PVP-k30作为分散剂。超声震荡10min，使g-C3N4在溶液中分散均匀，然后向混合溶液中逐滴添加浓度为5mM的磷酸二氢钾溶液，磁力搅拌30min，使银氨完全转换成Ag3PO4沉淀。随后混合溶液经离心分离，洗涤和70℃干燥，得到Ag3PO4/g-C3N4复合材料。控制加入的银氨溶液的体积使复合材料中Ag3PO4和g-C3N4的物质的量之比为20％。
步骤二、通过界面聚合制备聚酰胺正渗透膜：首先，将商业的聚砜底膜浸泡在50mL质量体积比为1％的间苯二胺水溶液中，浸泡时间为2min，用压缩氮气除去聚砜底膜表面残留的间苯二胺，随后将50mL质量体积比为0.05％的均苯三甲酰氯正己烷溶液倒在聚砜底膜表面，从而在聚砜底膜表面发生界面聚合反应生成聚酰胺薄层，即得到聚酰胺正渗透膜，反应2min后倒掉残余的正己烷溶液，用去离子水彻底冲洗制得的正渗透膜，最后将正渗透膜保存在去离子水中。
步骤三、通过真空抽滤法将银改性石墨相氮化碳负载到聚酰胺正渗透膜表面：将0.01g制备好的Ag3PO4/g-C3N4复合材料通过超声处理分散在100mL去离子水中1h，形成均匀分散的悬浊液。将聚酰胺正渗透膜放入真空过滤装置中，然后将悬浊液通过真空抽滤法使Ag3PO4/g-C3N4复合材料负载于膜表面。抽滤完毕之后将负载有Ag3PO4/g-C3N4复合材料的聚酰胺正渗透膜置于不锈钢膜组件中，利用高压氮气(0.5MPa)固定30min，然后放入60℃真空干燥箱干燥2h，最终制得Ag3PO4/g-C3N4光催化复合正渗透膜。
测量光催化膜复合正渗透膜的表面接触角、表面粗糙度、表面zeta电位、水通量、盐反混通量(盐反混通量越低表示盐截留率越高)和对有机污染物的光催化降解和抗污染能力，并与未改性的原始正渗透膜和g-C3N4对比。测量结果如下：
(1)原始正渗透膜与制备的光催化复合正渗透膜相比，其表面接触角由65.7°减小至37.2°；表面粗糙度(RMS)由102.47nm减小至76.44nm；表面zeta电位(pH＝7)由-30.7mV降低至-45.3mV；选取1mol/L氯化钠溶液为汲取液，去离子水为原料液，水通量由6.2L·m-2·h-1提高至22.2L·m-2·h-1，盐反混通量由9.06g·m-2·h-1降低至4.35g·m-2·h-1；
(2)选取10mg/L的双氯芬酸溶液作为模拟污染物，在光催化降解性能方面，未改性的g-C3N4与制备的光催化复合正渗透膜相比，光催化降解速率常数由0.013min-1提高至0.074min-1；在抗污染能力方面，原始正渗透膜与制备的光催化复合正渗透膜相比，水通量下降比例由55％降低至35％，反向冲洗后水通量恢复率由71％提高至80％。
本发明制备的改性光催化复合正渗透膜具有优越的膜分离性能和光催化性能，而且污染物程度小、运行成本低，在水处理的众多领域具有较大的实用应用前景和商业开发价值。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种银改性石墨相氮化碳光催化复合正渗透膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、通过化学沉淀法制备银改性石墨相氮化碳；
步骤二、通过界面聚合制备聚酰胺正渗透膜；
步骤三、通过真空抽滤法将银改性石墨相氮化碳负载到聚酰胺正渗透膜表面，制得银改性石墨相氮化碳光催化复合正渗透膜。
2.根据权利要求1所述的一种矿化改性薄层复合正渗透膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一具体包括：取0.1g石墨相氮化碳g-C3N4置于100mL超纯水中，加入一定体积的银氨溶液，然后加入分散剂，超声震荡10min，使g-C3N4在溶液中分散均匀，然后向混合溶液中逐滴添加浓度为5mM含有能与银离子反应生成沉淀的阴离子化合物溶液，磁力搅拌30min，使银氨完全转换成银化物沉淀，随后混合溶液经离心分离、洗涤和70℃干燥，得到不同银化物负载的g-C3N4的复合材料，即所述银改性石墨相氮化碳。
3.根据权利要求1所述的一种矿化改性薄层复合正渗透膜的制备方法，其特征在于：所述步骤二具体包括：首先，将商业的聚砜底膜浸泡在50mL质量体积比为1％的间苯二胺水溶液中，浸泡时间为2min，用压缩氮气除去聚砜底膜表面残留的间苯二胺，随后将50mL质量体积比为0.05％的均苯三甲酰氯正己烷溶液倒在聚砜底膜表面，从而在聚砜底膜表面发生界面聚合反应生成聚酰胺薄层，即得到聚酰胺正渗透膜，反应2min后倒掉残余的正己烷溶液，用去离子水彻底冲洗制得的正渗透膜，最后将正渗透膜保存在去离子水中。
4.根据权利要求1所述的一种矿化改性薄层复合正渗透膜的制备方法，其特征在于：所述步骤三具体包括：将0.01g银改性石墨相氮化碳通过超声处理分散在100mL去离子水中1h，形成均匀分散的悬浊液，将聚酰胺正渗透膜放入真空过滤装置中，然后将悬浊液通过真空抽滤法使银改性石墨相氮化碳光催化剂负载于膜表面，抽滤完毕之后将负载有银改性石墨相氮化碳光催化剂的聚酰胺正渗透膜置于不锈钢膜组件中，利用高压氮气固定30min，然后放入60℃真空干燥箱干燥2h，最终制得银改性石墨相氮化碳光催化复合正渗透膜。
5.根据权利要求2所述的一种矿化改性薄层复合正渗透膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一中含能与银离子反应生成沉淀的阴离子化合物溶液为磷酸二氢钾溶液或碘化钾溶液。
6.根据权利要求5所述的一种矿化改性薄层复合正渗透膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一中得到的不同银化物负载的g-C3N4的复合材料为磷酸银石墨相氮化碳(Ag3PO4/g-C3N4)或碘化银石墨相氮化碳(AgI/g-C3N4)。
7.根据权利要求2所述的一种矿化改性薄层复合正渗透膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一中通过控制加入银氨溶液的体积来控制复合材料中银化物和g-C3N4的含量比例。
8.根据权利要求7所述的一种矿化改性薄层复合正渗透膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一中制备出的银改性石墨相氮化碳中银化物与g-C3N4的物质的量之比在20％～50％之间。
9.根据权利要求2所述的一种矿化改性薄层复合正渗透膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的分散剂为PVP-k30。
10.根据权利要求4所述的一种矿化改性薄层复合正渗透膜的制备方法，其特征在于：所述步骤三中高压氮气为0.5Mpa的氮气。
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