CN109173744A - 一种石墨相氮化碳二维纳米片膜在离子分离中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于膜分离的技术领域，公开了一种石墨相氮化碳二维纳米片膜在离子分离中的应用。所述石墨相氮化碳二维纳米片膜在离子分离中的应用，石墨相氮化碳二维纳米片膜通过以下方法制备得到：将g‑C3N4二维纳米片配成溶液，获得g‑C3N4二维纳米片溶液；调节g‑C3N4二维纳米片溶液的pH为中性，获得中性溶液；将中性溶液通过自下而上法使g‑C3N4二维纳米片在经过预处理的多孔基底上沉积成膜，获得石墨相氮化碳二维纳米片膜。本发明通过自下而上法简单快速的制备出致密无缺陷的石墨相氮化碳二维纳米片膜，该膜展现出良好的离子分离性能，钾离子的渗透速率远远大于其他金属离子，具有较好的分离效率。

Description

一种石墨相氮化碳二维纳米片膜在离子分离中的应用
技术领域
本发明属于膜分离技术领域，具体涉及一种g-C3N4(石墨相氮化碳)二维纳米片膜在离子分离中的应用。
背景技术
随着人类社会工业化进程的加剧，水污染问题越来越严重的影响着人们的生活。处理污水、净化污水是一个国家不可忽视的问题。膜分离技术是指将分离膜在一定压力的驱动下进行液相或者气相的分离，其无需添加化学添加剂，并且具有很好的再循环使用性能，在水的提纯和净化领域具有非常大的优势。当前的分离膜已经被广泛的应用于海水淡化、气体分离、药物分离提纯和污水净化等领域。分离膜能够阻止尺寸半径小于其孔径的分子或者离子通过膜，并且能够允许比其孔径大的分子或者离子快速的通过，这样通过控制分离膜的孔径就可以达到分离的目的。随着人们的不断探索，越来越多的人开始认同，膜分离技术将成为人类社会的新一代分离技术，这主要得益于膜分离技术就有高效节能的优势。
目前，液体分离膜根据分离膜的应用范围及微孔孔径的大小可以将其大概分为以下四类：微滤膜、超滤膜、纳滤膜和反渗透膜。通微滤膜只能够截留较大直径的分子，而一些直径比分离膜中孔径小的分子则会全部通过，反渗透膜的孔径最小，因此能够截留大部分的分子，只有少数直径较少的分子能够通过，但是反渗透膜具有能耗高的缺点。而纳滤膜的孔径在1nm-2nm之间，它能够截留分子量大约为150-500道尔顿左右的有机污染物，盐的截留率大约为2％-98％之间，被认为是极具希望的可用于水净化的分离过程。
近数十年来，二维材料因独特的纳米级传输通道以及高效的分离性能而引起众多研究者的关注，并且表现出不同于传统膜的传输分离机制。然而，研究者对纳米片分离膜的研究主要集中于氧化石墨烯(GO)和石墨烯(graphene)，对其它二维材料涉足甚少。因此探求新型的膜材料成为当下研究的热点问题。
在含有金属离子的水中或盐溶液中，现有的分离膜较难实现金属离子或盐的分离。
发明内容
为了解决现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种石墨相氮化碳(g-C3N4)二维纳米片膜在离子分离中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种石墨相氮化碳(g-C3N4)二维纳米片膜在离子分离中的应用。
所述石墨相氮化碳(g-C3N4)二维纳米片膜通过以下方法制备得到：
将g-C3N4二维纳米片配成溶液，获得g-C3N4二维纳米片溶液；调节g-C3N4二维纳米片溶液的pH为中性，获得中性溶液；将中性溶液通过自下而上法使g-C3N4二维纳米片在经过预处理的多孔基底上沉积成膜，获得石墨相氮化碳(g-C3N4)二维纳米片膜。
所述石墨相氮化碳(g-C3N4)二维纳米片膜具体通过以下方法制备得到：
(1)将含氮有机物在惰性氛围中于450～850℃进行煅烧，获得体相g-C3N4；所述含氮有机物为氨腈、双氰胺或三聚氰胺中一种以上；所述煅烧的时间为2～6h；所述煅烧的升温速率为1～6℃/min；所述惰性氛围是指惰性气体氛围或氮气氛围；
(2)将体相g-C3N4磨成粉末，然后分散于溶剂中形成悬浊液，搅拌超声处理，静置，离心，取上清液，获得g-C3N4二维纳米片溶液；
(3)调节g-C3N4二维纳米片溶液的pH为中性，获得中性溶液；将中性溶液通过自下而上法使g-C3N4二维纳米片在经过预处理的多孔基底上沉积成膜，获得石墨相氮化碳(g-C3N4)二维纳米片膜。
步骤(2)中所述悬浊液的浓度为3～6mg/mL；所述离心为多次离心，直至下清液中无沉淀。
步骤(2)中所述磨成粉为干磨法或湿磨法；所述湿磨法是指体相g-C3N4和异丙醇或甲醇混合，然后球磨；所述干磨或湿磨是在2000～3000rpm的转速下球磨2～5h。
步骤(2)中所述溶剂为异丙醇、甲醇、二甲基甲酰胺或水。
步骤(2)中所述搅拌超声处理是指，300～500rpm的转速搅拌8～12h，随后室温下超声3～25h。
步骤(2)中所述静置的时间为10～24h；所述离心的转速为3500～9000rpm。
步骤(3)中调节g-C3N4二维纳米片溶液的pH为中性是指采用酸性或碱性溶液调节g-C3N4二维纳米片溶液的pH为中性，所述酸性或碱性溶液为柠檬酸溶液、醋酸溶液或氢氧化钙溶液，酸性或碱性溶液的浓度为2mol/L。
步骤(3)中所述自下而上法是指真空抽滤法或旋涂法。
步骤(3)中所述预处理是指将多孔基底用乙醇溶液或十二烷基苯磺酸钠溶液(溶液的浓度为0.5～5mg/mL)的清洗基底表面；所述多孔基底是指孔径为160～200nm的阳极氧化铝膜、聚醚砜滤膜、聚碳酸酯滤膜或尼龙66滤膜。
所述g-C3N4二维纳米片膜(石墨相氮化碳二维纳米片膜)的厚度为1～4μm。
所述石墨相氮化碳(g-C3N4)二维纳米片膜在离子分离中的应用，所述离子分离是指在含有金属离子的水溶液中分离出水合直径小的金属离子和/或截留水合直径大的金属离子；所述水合直径小的金属离子为钠离子和/或钾离子，水合直径大的金属离子为水合直径大于钠离子和钾离子的金属离子。
所述水合直径大于钠离子和钾离子的金属离子优选为镉离子、镁离子、铜离子或锰离子中一种以上；
进一步的，所述截留水合直径大的金属离子是指在氯离子或硫酸根离子存在时，对水合直径大于钠离子和钾离子的金属离子的截留。
本发明的g-C3N4二维纳米片膜在水处理中的应用，能够较好的净化水。
本发明的原理为：剥离开的g-C3N4纳米片重新沉积堆叠在一起形成一定的层间距，可用于不同大小离子的分离。
本发明所述的g-C3N4二维纳米片膜在离子分离中的应用，膜合成方法简单高效，能耗低，制备的g-C3N4二维纳米片膜具有优异的离子分离性能。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明的g-C3N4二维纳米片膜采用直接自下而上方法制备合成，简单快速高效，可大规模生产，具有广阔的应用前景；
(2)本发明的g-C3N4二维纳米片膜在离子分离中的分离性能优异，尤其是钾离子、钠离子的渗透速率远远大于其他水合直径大的金属离子；在不同水合直径的离子存在时，能够较好的分离出钠离子和钾离子，截留MgCl2、CuSO4、CdSO4和/或MnSO4。
附图说明
图1为实施例1中采用真空抽滤法在阳极氧化铝上制备的g-C3N4二维纳米片膜的表面微观形貌图；
图2为实施例1中采用真空抽滤法在阳极氧化铝上制备的g-C3N4二维纳米片膜的截面微观形貌图；
图3为实施例1制备的g-C3N4二维纳米片膜对KCl，NaCl，CdCl2或MgCl2溶液中不同离子分离性能图；
图4为实施例1中所制备的g-C3N4二维纳米片膜对CuSO4，CdSO4或MnSO4溶液中不同离子分离性能图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)称取3g的氨腈平铺于瓷舟中，放入管式炉中，在惰性气氛中450℃煅烧2h，升降温速率为1℃/min，得到体相g-C3N4；
(2)使用干磨法将体相g-C3N4在2000rpm的转速下球磨2h，得到粉末；将粉末以3mg/mL的浓度分散于异丙醇中形成悬浊液，在300rpm的转速下搅拌8h，随后室温超声3h(超声功率的为250w，频率为40KHz)，并静置10h，在3500rpm的转速下离心10min，重复离心至下清液无沉淀，取上清液即为g-C3N4二维纳米片溶液；
(3)采用2mol/L的柠檬酸溶液调节步骤(2)得到的纳米片溶液pH为中性(7左右)；以孔径为160nm的阳极氧化铝为基底，将阳极氧化铝用0.5mg/mL的乙醇溶液清洗基底表面，接着将中性的纳米片溶液通过真空抽滤法使g-C3N4二维纳米片在阳极氧化铝上沉积成膜，随即干燥去除膜上残留的溶剂，即得到g-C3N4二维纳米片膜。
本实施例得到的负载于阳极氧化铝膜上的g-C3N4二维纳米片膜的表面电镜图及截面电镜图分别如图1和图2所示，由图2可以看出，本实施例制备的g-C3N4二维纳米片膜的厚度约为3μm。
本实施例制备的g-C3N4二维纳米片膜在离子分离中的应用：
将制备的g-C3N4二维纳米片膜边界用硅脂密封，将制备好的g-C3N4纳米片膜夹于两U型槽中间，把0.1mol/L的KCl，NaCl，CdCl2，MgCl2，CuSO4，CdSO4或MnSO4溶液和超纯水以基本相同流速分倒进U型槽两侧，使两槽液面在同一水平线上，用电导率仪测出此时渗透测(超纯水侧)电导率并开始计时，每隔10min记录渗透测的电导率δ，每种溶液测试总时长为1h，在渗透测试开始前测量含金属离子的盐溶液的原始电导率δo，计算得到归一化电导率δNormalized＝δ/δo，归一化电导率越大表明离子渗透速率越高。在电荷平衡的稳定溶液中，离子的摩尔浓度和离子的电导率是近似成正比的，因此可以通过离子的电导率得知溶液中离子的浓度大小。
本实施例得到的负载于阳极氧化铝膜上的g-C3N4二维纳米片膜的离子分离性能如图3和图4所示。g-C3N4二维纳米片膜对钾离子、钠离子的渗透速率远远大于其他水合直径大的金属离子，表明g-C3N4二维纳米片膜可以将钾离子、钠离子和其他金属离子进行分离。
实施例2
(1)称取5g的双氰胺平铺于瓷舟中，放入管式炉中，在惰性气氛中850℃煅烧3h，升降温速率为6℃/min，得到体相g-C3N4；
(2)将体相g-C3N4和异丙醇以1g/mL的浓度混合，在3000rpm的转速下球磨5h，得到粉末；将粉末以6mg/mL的浓度分散于甲醇中形成悬浊液，在500rpm的转速下搅拌12h，随后室温超声25h，并静置24h，在9000rpm的转速下离心10min，重复离心至下清液无沉淀，取上清液即为g-C3N4二维纳米片溶液；
(3)采用2mol/L的醋酸溶液调节步骤(2)得到的纳米片溶液pH为7左右，以孔径为200nm的聚醚砜滤膜为基底，将聚醚砜滤膜用5mg/mL的十二烷基苯磺酸钠溶液清洗基底表面，接着将中性的纳米片溶液通过旋涂法使g-C3N4二维纳米片在聚醚砜滤膜上沉积成膜，随即干燥去除膜上残留的溶剂，即得到g-C3N4二维纳米片膜。
本实施例得到的负载于聚醚砜滤膜上的g-C3N4二维纳米片膜的厚度约为1μm。
本实施例制备的g-C3N4二维纳米片膜在离子分离中的应用：
将制备的g-C3N4二维纳米片膜边界用硅脂密封，将制备好的g-C3N4纳米片膜夹于两U型槽中间，把0.5mol/L的KCl，NaCl，CdCl2，MgCl2，CuSO4，CdSO4或MnSO4溶液和超纯水以基本相同流速分倒进U型槽两侧，使两槽液面在同一水平线上，用电导率仪测出此时渗透测(超纯水侧)电导率并开始计时，每隔10min记录渗透测的电导率δ，每种溶液测试总时长为1h，在渗透测试开始前测量含金属离子的盐溶液的原始电导率δo，计算得到归一化电导率δNormalized＝δ/δo，归一化电导率越大表明离子渗透速率越高。
实施例3
(1)称取4g的双氰胺平铺于瓷舟中，放入管式炉中，在惰性气氛中550℃煅烧6h，升降温速率为3℃/min，得到体相g-C3N4；
(2)将体相g-C3N4和甲醇以1g/mL的浓度混合，在2500rpm的转速下球磨3h，得到粉末，将粉末以5mg/mL的浓度分散于二甲基甲酰胺中形成悬浊液，在400rpm的转速下搅拌10h，随后室温超声10h，并静置12h，在5000rpm的转速下离心10min，重复离心至下清液无沉淀，取上清液即为g-C3N4二维纳米片溶液；
(3)将步骤(2)得到的纳米片溶液加入2mol/L的氢氧化钙溶液调节pH为7左右，以孔径为180nm的尼龙66滤膜为基底，将聚尼龙66滤膜用3mg/mL的十二烷基苯磺酸钠溶液清洗基底表面，接着将中性的纳米片溶液通过旋涂法使g-C3N4二维纳米片在尼龙66滤膜上沉积成膜，随即干燥去除膜上残留的溶剂，即得到所述的g-C3N4二维纳米片膜。
本实施例得到的负载于尼龙66滤膜上的g-C3N4二维纳米片膜的厚度约为4μm。
本实施例制备的g-C3N4二维纳米片膜在离子分离中的应用：
将制备的g-C3N4二维纳米片膜边界用硅脂密封，将制备好的g-C3N4纳米片膜夹于两U型槽中间，把0.2mol/L的KCl，NaCl，CdCl2，MgCl2，CuSO4，CdSO4或MnSO4溶液和超纯水以基本相同流速分倒进U型槽两侧，使两槽液面在同一水平线上，用电导率仪测出此时渗透测(超纯水侧)电导率并开始计时，每隔10min记录渗透测的电导率δ，每种溶液测试总时长为1h，在渗透测试开始前测量含金属离子的盐溶液的原始电导率δo，计算得到归一化电导率δNormalized＝δ/δo，归一化电导率越大表明离子渗透速率越高。
实施例4
(1)称取4.5g的双氰胺平铺于瓷舟中，放入管式炉中，在惰性气氛中530℃煅烧，升降温速率为3℃/min，得到体相g-C3N4；
(2)将体相g-C3N4和甲醇以1g/mL的浓度混合，在2500rpm的转速下球磨3h，得到粉末，将粉末以5mg/mL的浓度分散于水中形成悬浊液，在400rpm的转速下搅拌12h，随后室温超声6h，并静置12h，在5000rpm的转速下离心10min，重复离心至下清液无沉淀，取上清液即为g-C3N4二维纳米片溶液；
(3)将步骤(2)得到的纳米片溶液加入2mol/L的柠檬酸溶液调节pH为7左右，以孔径为200nm的聚碳酸酯滤膜为基底，将聚聚碳酸酯滤膜用3mg/mL的十二烷基苯磺酸钠溶液清洗基底表面，接着将中性的纳米片溶液通过旋涂法使g-C3N4二维纳米片在聚碳酸酯滤膜上沉积成膜，随即干燥去除膜上残留的溶剂，即得到所述的g-C3N4二维纳米片膜。
本实施例得到的负载于聚碳酸酯滤膜上的g-C3N4二维纳米片膜的厚度约为4μm。
本实施例制备的g-C3N4二维纳米片膜在离子分离中的应用：
将制备的g-C3N4二维纳米片膜边界用硅脂密封，将制备好的g-C3N4纳米片膜夹于两U型槽中间，把0.2mol/L的KCl，NaCl，CdCl2，MgCl2，CuSO4，CdSO4或MnSO4溶液和超纯水以基本相同流速分倒进U型槽两侧，使两槽液面在同一水平线上，用电导率仪测出此时渗透测(超纯水侧)电导率并开始计时，每隔10min记录渗透测的电导率δ，每种溶液测试总时长为1h，在渗透测试开始前测量含金属离子的盐溶液的原始电导率δo，计算得到归一化电导率δNormalized＝δ/δo，归一化电导率越大表明离子渗透速率越高。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质与原理下所作的任何改变、替换、组合、简化、修饰等，均应为等效的置换方式，均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种石墨相氮化碳二维纳米片膜在离子分离中的应用，其特征在于：
所述石墨相氮化碳二维纳米片膜通过以下方法制备得到：
将g-C3N4二维纳米片配成溶液，获得g-C3N4二维纳米片溶液；调节g-C3N4二维纳米片溶液的pH为中性，获得中性溶液；将中性溶液通过自下而上法使g-C3N4二维纳米片在经过预处理的多孔基底上沉积成膜，获得石墨相氮化碳二维纳米片膜。
2.根据权利要求1所述石墨相氮化碳二维纳米片膜在离子分离中的应用，其特征在于：所述石墨相氮化碳二维纳米片膜具体通过以下方法制备得到：
(1)将含氮有机物在惰性氛围中于450～850℃进行煅烧，获得体相g-C3N4；所述含氮有机物为氨腈、双氰胺或三聚氰胺中一种以上；
(2)将体相g-C3N4磨成粉末，然后分散于溶剂中形成悬浊液，搅拌超声处理，静置，离心，取上清液，获得g-C3N4二维纳米片溶液；
(3)调节g-C3N4二维纳米片溶液的pH为中性，获得中性溶液；将中性溶液通过自下而上法使g-C3N4二维纳米片在经过预处理的多孔基底上沉积成膜，获得石墨相氮化碳二维纳米片膜。
3.根据权利要求2所述石墨相氮化碳二维纳米片膜在离子分离中的应用，其特征在于：
步骤(3)中所述自下而上法是指真空抽滤法或旋涂法；
步骤(2)中所述溶剂为异丙醇、甲醇、二甲基甲酰胺或水；
步骤(2)中所述搅拌超声处理是指300～500rpm的转速搅拌8～12h，随后室温下超声3～25h。
4.根据权利要求2所述石墨相氮化碳二维纳米片膜在离子分离中的应用，其特征在于：
步骤(1)中所述煅烧的时间为2～6h；所述煅烧的升温速率为1～6℃/min；所述惰性氛围是指惰性气体氛围或氮气氛围；
步骤(2)中所述悬浊液的浓度为3～6mg/mL；步骤(2)中所述静置的时间为10～24h；所述离心的转速为3500～9000rpm；
步骤(3)中调节g-C3N4二维纳米片溶液的pH为中性是指采用酸性或碱性溶液调节g-C3N4二维纳米片溶液的pH为中性，所述酸性或碱性溶液为柠檬酸溶液、醋酸溶液或氢氧化钙溶液。
5.根据权利要求2所述石墨相氮化碳二维纳米片膜在离子分离中的应用，其特征在于：步骤(3)中所述预处理是指将多孔基底用乙醇溶液或十二烷基苯磺酸钠溶液清洗基底表面；所述多孔基底是指阳极氧化铝膜、聚醚砜滤膜、聚碳酸酯滤膜或尼龙66滤膜。
6.根据权利要求5所述石墨相氮化碳二维纳米片膜在离子分离中的应用，其特征在于：乙醇溶液或十二烷基苯磺酸钠溶液的浓度为0.5～5mg/mL；所述多孔基底的孔径为160～200nm。
7.根据权利要求1所述石墨相氮化碳二维纳米片膜在离子分离中的应用，其特征在于：所述石墨相氮化碳二维纳米片膜的厚度为1～4μm。
8.根据权利要求1所述石墨相氮化碳二维纳米片膜在离子分离中的应用，其特征在于：所述离子分离是指在含有金属离子的水溶液中分离出水合直径小的金属离子和/或截留水合直径大的金属离子；所述水合直径小的金属离子为钠离子和/或钾离子，水合直径大的金属离子为水合直径大于钠离子和钾离子的金属离子。
9.根据权利要求8所述石墨相氮化碳二维纳米片膜在离子分离中的应用，其特征在于：所述水合直径大于钠离子和钾离子的金属离子为镉离子、镁离子、铜离子或锰离子中一种以上。
10.根据权利要求8所述石墨相氮化碳二维纳米片膜在离子分离中的应用，其特征在于：所述截留水合直径大的金属离子是指在氯离子或硫酸根离子存在时，对水合直径大于钠离子和钾离子的金属离子的截留。
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