CN105561806A - 规模化制备g-C3N4中空纤维膜的方法 - Google Patents

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王�华
张奇
刘萱
吕丰訸
刘璐
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Abstract

本发明公开一种规模化制备g-C3N4中空纤维膜的方法，按照以下步骤进行：将三聚氰胺或尿素或三聚氰胺和尿素的混合物放入马弗炉中，在450-600℃的温度下灼烧1-4h，获得黄色的g-C3N4块体，将g-C3N4块体均匀研磨，形成g-C3N4粉体，将g-C3N4粉体放入马弗炉中，在400-700℃的温度下灼烧1-4h，获得g-C3N4纳米片，将g-C3N4纳米片和聚合物分散在有机溶剂中制成铸膜液，其中g-C3N4纳米片、聚合物和有机溶剂的质量比为1:0.2-1:4-10，以铸膜液作为壳液、水作为芯液，将壳液与芯液同时通过纺丝机的纺丝头，以壳液流速：芯液流速=0.5-5:1的比例纺进水凝固浴中，获得g-C3N4中空纤维膜。

Description

规模化制备g-C3N4中空纤维膜的方法
技术领域
本发明涉及膜技术领域，特别是一种规模化制备g-C3N4中空纤维膜的方法。
背景技术
膜具有分离、浓缩和纯化的功能，并且膜分离过程简单，易于控制。目前膜分离技术已广泛应用于食品、医药、生物、环保、化工、冶金、能源、石油、水处理等领域。
中空纤维膜具有成本低、通量大、制备方法简单等优点。但是，由于膜在使用过程中存在功能单一、膜表面易污染的情况。因此传统上会在膜的表面复合光催化剂，利用光催化氧化反应去除膜表面的污染物，能够有效缓解膜污染。
g-C3N4是一种新型的不含金属元素且具有可见光响应的半导体光催化剂。自然界丰富的C、N元素使g-C3N4成为一种廉价的半导体光催化材料。但目前业内所制备出的g-C3N4膜在运行过程中必须有支撑体，这就对膜组件的简单化、小型化、集约化不利，因此也难以实现规模化生产。
发明内容
本发明是为了解决现有技术所存在的上述不足，提出一种工艺简单，操作灵活，成本低廉，产出率高的规模化制备g-C3N4中空纤维膜的方法。
本发明的技术解决方案是：一种规模化制备g-C3N4中空纤维膜的方法，其特征在于：所述的方法按照以下步骤进行：
a.将三聚氰胺或尿素或三聚氰胺和尿素的混合物放入马弗炉中，在450-600℃的温度下灼烧1-4h，获得黄色的g-C3N4块体，
b.将g-C3N4块体均匀研磨，形成g-C3N4粉体，
c.将g-C3N4粉体放入马弗炉中，在400-700℃的温度下灼烧1-4h，获得g-C3N4纳米片，
d.将g-C3N4纳米片和聚合物分散在有机溶剂中制成铸膜液，其中g-C3N4纳米片、聚合物和有机溶剂的质量比为1:0.2-1:4-10，以铸膜液作为壳液、水作为芯液，将壳液与芯液同时通过纺丝机的纺丝头，以壳液流速：芯液流速=0.5-5:1的比例纺进水凝固浴中，获得g-C3N4中空纤维膜。
所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中的一种或任意几种的混合物。
所述的聚合物为聚乙烯醇缩丁醛、聚苯醚砜或聚乙烯醇。
本发明同现有技术相比，具有如下优点：
传统的g-C3N4中空纤维膜，其结构单一，运行时需要支撑体，导致其难以实现规模化生产。而针对上述问题，本申请提出一种新的方法来进行g-C3N4中空纤维膜的制备，该方法工艺简单，操作灵活，且无需昂贵的设备，能够很好地控制成本，且对所有类型的g-C3N4都适合；利用该方法获得的g-C3N4中空纤维膜其结构可控，具有可见光响应，可利用太阳能，且孔隙率大，通量高，具有独立的支撑能力。因此可以说这种制备方法具有多种优点，特别适合于在本领域中推广应用，其市场前景十分广阔。
附图说明
图1是利用本发明所述方法制备的g-C3N4中空纤维膜的截面扫描电镜图片（图中g-C3N4中空纤维膜的内径和外径分别为500μm和850μm）。
图2是利用本发明所述方法制备的g-C3N4中空纤维膜的侧面扫描电镜图片（采用HitachiS-4800型扫描电镜，在加速电压为10kV的条件下拍摄）。
具体实施方式
下面将结合附图说明本发明的具体实施方式。如图1、图2所示：一种规模化制备g-C3N4中空纤维膜的方法，按照以下步骤进行：
将三聚氰胺或尿素或三聚氰胺和尿素的混合物放入马弗炉中，在450-600℃的温度下灼烧1-4h，获得黄色的g-C3N4块体，将g-C3N4块体均匀研磨，形成g-C3N4粉体，将g-C3N4粉体放入马弗炉中，在400-700℃的温度下灼烧1-4h，获得g-C3N4纳米片，将g-C3N4纳米片和聚合物分散在有机溶剂中制成铸膜液，其中g-C3N4纳米片、聚合物和有机溶剂的质量比为1:0.2-1:4-10，以铸膜液作为壳液、水作为芯液，将壳液与芯液同时通过纺丝机的纺丝头，以壳液流速：芯液流速=0.5-5:1的比例纺进水凝固浴中，获得g-C3N4中空纤维膜；上述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中的一种或任意几种的混合物，上述的聚合物为聚乙烯醇缩丁醛、聚苯醚砜或聚乙烯醇。
实施例：
第一步：称取10g三聚氰胺放入坩埚中，将坩埚放入马弗炉中，在500℃的温度下、空气中灼烧3小时，自然冷却至室温，得到g-C3N4块体；
第二步：取出5g的g-C3N4块体，均匀研磨，得到g-C3N4粉体；
第三步：将5g的g-C3N4粉体放入马弗炉中，在550℃的温度下、空气中灼烧2小时，自然冷却至室温，得到g-C3N4纳米片；
第四步：称取1g的g-C3N4纳米片，分散在10mL的N，N-二甲基甲酰胺中，持续搅拌3个小时，直至均匀分散，然后向分散溶液中加入0.5g的聚乙烯醇缩丁醛，在强力搅拌器上持续搅拌6个小时，直至分散均匀，得到g-C3N4铸膜液；
第五步：将铸膜液以25mL/h，水以15mL/h的速度通过纺丝头，湿纺到水中，多次换水去除N，N-二甲基甲酰胺后，得到g-C3N4中空纤维膜。
第六步：将得到的g-C3N4中空纤维膜从水里取出，室温干燥。
扫描电镜照片表明：制备的g-C3N4中空纤维膜表面无开裂，且光滑匀称，内径为500μm，外径850μm。

Claims (3)

1.一种规模化制备g-C3N4中空纤维膜的方法，其特征在于：所述的方法按照以下步骤进行：
a.将三聚氰胺或尿素或三聚氰胺和尿素的混合物放入马弗炉中，在450-600℃的温度下灼烧1-4h，获得黄色的g-C3N4块体，
b.将g-C3N4块体均匀研磨，形成g-C3N4粉体，
c.将g-C3N4粉体放入马弗炉中，在400-700℃的温度下灼烧1-4h，获得g-C3N4纳米片，
d.将g-C3N4纳米片和聚合物分散在有机溶剂中制成铸膜液，其中g-C3N4纳米片、聚合物和有机溶剂的质量比为1:0.2-1:4-10，以铸膜液作为壳液、水作为芯液，将壳液与芯液同时通过纺丝机的纺丝头，以壳液流速：芯液流速=0.5-5:1的比例纺进水凝固浴中，获得g-C3N4中空纤维膜。
2.根据权利要求1所述的规模化制备g-C3N4中空纤维膜的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中的一种或任意几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的规模化制备g-C3N4中空纤维膜的方法，其特征在于：所述的聚合物为聚乙烯醇缩丁醛、聚苯醚砜或聚乙烯醇。
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